CN110026206A - 一种新型低温抗abs中毒的nh3-scr催化剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种新型低温抗abs中毒的nh3-scr催化剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型低温抗ABS中毒的NH3‑SCR催化剂的制备方法与应用，该催化剂以A‑Fe2O3为活性组分，以B‑MoO3为助剂，以TiO2‑C为载体，其中A元素为钛、镁、锰和镍等金属元素中的一种或多种，Fe2O3为α‑Fe2O3或γ‑Fe2O3等Fe氧化物中的一种或多种；B元素为铌、钒、钨和锑等金属元素中的一种或多种，MoO3为α‑MoO3或h‑MoO3等Mo氧化物中的一种或多种，C代表对TiO2进行硫化等修饰处理。本发明制备得到了具有良好低温抗ABS中毒的脱硝催化剂，有效弥补了传统SCR催化剂在低温下因ABS沉积而易失活的缺陷，提高了催化剂的低温稳定性，降低了用于催化剂再生的能耗和成本。在温度范围为200～300℃，空速达到3,000～100,000h‑1且含有0～2700mg/m3的SO2和0～10％水蒸气的烟气条件下，该催化剂脱硝效率可稳定在80％以上，且N2选择性可达95％以上，适用于焦化厂等工业源烟气的氮氧化物排放控制。

Description

一种新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂的制备方法和应用
技术领域：
本发明属于大气污染控制技术领域，涉及工业烟气中氮氧化物的处理，具体涉及一种新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂的制备方法和应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)是主要大气污染物之一，会引起酸雨和光化学烟雾等环境问题，同时也是PM2.5的重要前体物。随着国家对燃煤电厂和移动源NOx排放控制标准的提高，近年来火电和移动源NOx的排放量有所控制，但工业源(如钢铁、焦化、水泥、玻璃和陶瓷等行业)的NOx排放量较大并且没有得到有效的控制，导致全国的NOx排放总量仍然居高不下，进而造成严重的灰霾和酸雨天气，对环境与人类健康造成巨大的危害。为了减少灰霾天气和改善区域性大气质量，从源头控制NOx的排放势在必行。
现有的氮氧化物排放控制技术中，NH3选择性催化还原NOx(Selective CatalyticReduction of NOx with NH3，NH3-SCR)生成环境友好的N2和H2O是一种非常有效的脱硝技术，并获得了广泛的应用。从原理上来讲，可用燃煤电厂脱硝催化剂(V2O5-WO3/TiO2或V2O5-MoO3/TiO2)通过NH3-SCR技术来控制工业源NOx的排放，但是实际工业烟气一般含有SOx并且排放温度低(一般温度T＜300℃)，导致传统SCR催化剂快速失活。主要原因是因为烟气中的SO3或由SO2经催化氧化生成的SO3与NH3和H2O反应生成硫酸氢铵(Ammonium Bisulfate，ABS)，而工业烟气温度一般低于ABS露点(Dew Point Temperature，TDew≈320℃)，因此在工业烟气条件下生成的ABS为粘性很强的液体，容易覆盖在催化剂表面导致其失活。目前工业烟气脱硝常用的抗ABS中毒的方法就是利用额外能源将催化剂温度加热到ABS的TDew以上，然而这种方法能耗相当高。因此，研发抗ABS中毒的低温NH3-SCR脱硝技术在环境和能源领域都具有重大的科学意义和实用价值，但是面临着巨大挑战。
本发明以经特殊处理的TiO2为载体，以掺杂改性后的Fe2O3和MoO3为活性和助剂，制备得到了具有良好低温抗ABS中毒的脱硝催化剂，有效弥补了传统SCR催化剂在低温下因ABS沉积而易失活的缺陷，提高了催化剂的低温稳定性，降低了用于催化剂再生的能耗和成本。在温度范围为200～300℃，空速达到3,000～100,000h-1且含有0～2700mg/m3的SO2和0～10％水蒸气的烟气条件下，该催化剂脱硝效率可稳定在80％以上，且N2选择性可达95％以上，适用于焦化厂等工业源烟气的氮氧化物排放控制。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是：克服传统SCR催化剂在低温含硫烟气条件下因ABS中毒而失活的缺点，提高催化剂在低温条件下的稳定性和活性，减少催化剂加热再生所需的能耗，降低了成本，提供了一种适用于工业烟气NOx处理的新型抗ABS中毒SCR催化剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂，该催化剂以A-Fe2O3为活性组分，以B-MoO3为助剂，以TiO2-C为载体，其中A元素为钛、镁、锰和镍等金属元素中的一种或多种，Fe2O3为α-Fe2O3或γ-Fe2O3等Fe氧化物中的一种或多种；B元素为铌、钒、钨和锑等金属元素中的一种或多种，MoO3为α-MoO3或h-MoO3等Mo氧化物中的一种或多种，C代表对TiO2进行硫化等修饰处理。各组分质量比为A-Fe2O3∶B-MoO3∶TiO2-C＝(1～15)∶(1～5)∶100。
本发明还提供了一种制备所述新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂的方法，步骤如下：
(1)称量一定质量的A元素的硫酸盐、氯化铁和硫酸亚铁等，加入一定量去离子水，搅拌至完全溶解；
(2)将(1)中溶液迅速倒入稀氨水中并搅拌0.5h，将所得悬浊液抽滤并洗涤至中性。
(3)将(2)所的样品80℃干燥24h后在250-500℃空气气氛下焙烧2～5h，得到A-Fe2O3。
(4)称取一定质量的B元素的可溶性盐及七钼酸铵等溶解于去离子水中，加入一定量的稀硝酸，搅拌0.5h。
(5)将(4)所得到的悬浊液装入反应釜中在150-200℃条件下水热20h，冷却后将所得悬浊液抽滤并洗涤至中性。
(6)将(5)所得样品80℃干燥24h后在250-500℃空气气氛下焙烧2～5h，得到B-MoO3。
(7)将TiO2在通入SO2等气体的气氛下200-300℃处理8-24h，得到TiO2-C。
(8)将A-Fe2O3、B-MoO3、TiO2-C按一定比例加入去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分蒸发完全，得到催化剂。
其中，步骤(1)中去离子水的用量为所用盐质量总和的10-20倍，步骤(4)中去离子水用量为所用盐质量总和的10-15倍，稀硝酸浓度为1～3M，步骤(8)中A-Fe2O3用量为TiO2-C质量的1～15％，B-MoO3用量为TiO2-C质量的1～5％。
本发明新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂的优点是：本发明以经特殊处理的TiO2为载体，以掺杂改性后的Fe2O3和MoO3为活性和助剂，制备得到了具有良好低温抗ABS中毒的脱硝催化剂，有效弥补了传统SCR催化剂在低温下因ABS沉积而易失活的缺陷，提高了催化剂的低温稳定性，降低了用于催化剂再生的能耗和成本。在温度范围为200～300℃，空速达到3,000～100,000h-1且含有0～2700mg/m3的SO2和0～10％水蒸气的烟气条件下，该催化剂脱硝效率可稳定在80％以上，且N2选择性可达95％以上，适用于焦化厂等工业源烟气的氮氧化物排放控制。
具体实施方式：
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1：
1.一种以Ti-Fe2O3为活性组分，以Nb-MoO3为助剂，以TiO2-S为助剂的低温抗ABS脱硝催化剂。其制备过程包括以下步骤：
(1)称取一定质量的TiO2，在含400ppmSO2的气氛下300℃处理12h，得到TiO2-S。
(2)将一定质量的六水氯化铁、七水硫酸亚铁和硫酸钛溶解于10倍于其总质量的去离子水中，溶解后将混合溶液迅速倒入过量稀氨水中并迅速搅拌，抽滤并干燥后在300℃空气气氛下焙烧3h，获得Ti-Fe2O3。
(3)将一定质量的七钼酸铵和草酸铌溶解于10倍于其总质量的去离子水中，并加入一定量1M稀硝酸，搅拌0.5h后转移至反应釜中在180℃条件下反应20h，抽滤并干燥后在500℃空气气氛下焙烧3h，获得Nb-MoO3。
(4)分别称取一定质量的TiO2-S、Ti-Fe2O3和Nb-MoO3加入一定量去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分完全蒸发，将所得样品转移至马弗炉中在400℃下焙烧4h，造粒过40-60目筛，得到新型低温抗ABS脱硝催化剂。
所制备的新型低温抗ABS脱硝催化剂中各氧化物质量比例为Ti-Fe2O3∶Nb-MoO3∶TiO2-S＝5∶3∶100。
2.催化剂的性能测试：取0.5g该催化剂放入固定床石英管反应器，内径＝8mm，模拟烟气流量为500ml/min，其中含有700ppm NO、700ppm NH3、5％O2，N2为平衡气，反应空速为50000h-1，反应温度为200-450℃，气体成分通过Antaris IGS气体分析仪在线检测。在该测试条件下，催化剂脱硝效率可达90％以上，N2选择性在95％以上。
3.催化剂低温抗ABS性能测试：向模拟烟气中加入300ppm SO2和10vol.％水蒸气，在280℃条件下进行低温稳定性测试，测试时间为100h。在该条件下，催化剂的脱硝效率全程稳定在85％以上，证明催化剂有较强的低温抗ABS能力。
实施例2：
1.一种以Mg-Fe2O3为活性组分，以V-MoO3为助剂，以TiO2-S为助剂的低温抗ABS脱硝催化剂。其制备过程包括以下步骤：
(1)称取一定质量的TiO2，在含400ppmSO2的气氛下300℃处理12h，得到TiO2-S。
(2)将一定质量的六水氯化铁、七水硫酸亚铁和硫酸镁溶解于10倍于其总质量的去离子水中，溶解后将混合溶液迅速倒入过量稀氨水中并迅速搅拌，抽滤并干燥后在350℃空气气氛下焙烧3h，获得Mg-Fe2O3。
(3)将一定质量的七钼酸铵和硫酸氧钒溶解于15倍于其总质量的去离子水中，并加入一定量1M稀硝酸，搅拌0.5h后转移至反应釜中在180℃条件下反应20h，抽滤并干燥后在500℃空气气氛下焙烧3h，获得V-MoO3。
(4)分别称取一定质量的TiO2-S、Mg-Fe2O3和V-MoO3加入一定量去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分完全蒸发，将所得样品转移至马弗炉中在400℃下焙烧4h，造粒过40-60目筛，得到新型低温抗ABS脱硝催化剂。
所制备的新型低温抗ABS脱硝催化剂中各氧化物质量比例为Mg-Fe2O3∶V-MoO3∶TiO2-S＝7∶3∶100。
2.催化剂的性能测试：取0.5g该催化剂放入固定床石英管反应器，内径＝8mm，模拟烟气流量为500ml/min，其中含有700ppm NO、700ppmNH3、5％O2，N2为平衡气，反应空速为55000h-1，反应温度为200-450℃，气体成分通过Antaris IGS气体分析仪在线检测。在该测试条件下，催化剂脱硝效率可达95％以上，N2选择性在98％以上。
3.催化剂低温抗ABS性能测试：向模拟烟气中加入300ppm SO2和10vol.％水蒸气，在280℃条件下进行低温稳定性测试，测试时间为100h。在该条件下，催化剂的脱硝效率全程稳定在90％以上，证明催化剂有较强的低温抗ABS能力。
实施例3：
1.一种以Ti-Fe2O3为活性组分，以Nb，V-MoO3为助剂，以TiO2-S为助剂的低温抗ABS脱硝催化剂。其制备过程包括以下步骤：
(1)称取一定质量的TiO2，在含400ppmSO2的气氛下300℃处理12h，得到TiO2-S。
(2)将一定质量的六水氯化铁、七水硫酸亚铁和硫酸钛溶解于10倍于其总质量的去离子水中，溶解后将混合溶液迅速倒入过量稀氨水中并迅速搅拌，抽滤并干燥后在300℃空气气氛下焙烧3h，获得Ti-Fe2O3。
(3)将一定质量的七钼酸铵、硫酸氧钒和草酸铌溶解于15倍于其总质量的去离子水中，并加入一定量1M稀硝酸，搅拌0.5h后转移至反应釜中在180℃条件下反应20h，抽滤并干燥后在500℃空气气氛下焙烧3h，获得Nb，V-MoO3。
(4)分别称取一定质量的TiO2-S、Ti-Fe2O3和Nb，V-MoO3加入一定量去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分完全蒸发，将所得样品转移至马弗炉中在400℃下焙烧4h，造粒过40-60目筛，得到新型低温抗ABS脱硝催化剂。
所制备的新型低温抗ABS脱硝催化剂中各氧化物质量比例为Ti-Fe2O3∶Nb，V-MoO3∶TiO2-S＝7∶3∶100。
2.催化剂的性能测试：取0.5g该催化剂放入固定床石英管反应器，内径＝8mm，模拟烟气流量为500ml/min，其中含有700ppm NO、700ppm NH3、5％O2，N2为平衡气，反应空速为50000h-1，反应温度为200-450℃，气体成分通过Antaris IGS气体分析仪在线检测。在该测试条件下，催化剂脱硝效率可达97％以上，N2选择性在98％以上。
3.催化剂低温抗ABS性能测试：向模拟烟气中加入300ppm SO2和10vol.％水蒸气，在280℃条件下进行低温稳定性测试，测试时间为100h。在该条件下，催化剂的脱硝效率全程稳定在93％以上，证明催化剂有较强的低温抗ABS能力。
实施例4：
1.一种以Ti，Mg-Fe2O3为活性组分，以Sb，V-MoO3为助剂，以TiO2-S为助剂的低温抗ABS脱硝催化剂。其制备过程包括以下步骤：
(1)称取一定质量的TiO2，在含400ppmSO2的气氛下300℃处理10h，得到TiO2-S。
(2)将一定质量的六水氯化铁、七水硫酸亚铁、硫酸钛和硫酸镁溶解于10倍于其总质量的去离子水中，溶解后将混合溶液迅速倒入过量稀氨水中并迅速搅拌，抽滤并干燥后在300℃空气气氛下焙烧3h，获得Ti，Mg-Fe2O3。
(3)将一定质量的七钼酸铵、硫酸氧钒和草酸锑溶解于15倍于其总质量的去离子水中，并加入一定量1M稀硝酸，搅拌0.5h后转移至反应釜中在180℃条件下反应20h，抽滤并干燥后在500℃空气气氛下焙烧3h，获得Sb，V-MoO3。
(4)分别称取一定质量的TiO2-S、Ti，Mg-Fe2O3和Sb，V-MoO3加入一定量去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分完全蒸发，将所得样品转移至马弗炉中在400℃下焙烧4h，造粒过40-60目筛，得到新型低温抗ABS脱硝催化剂。
所制备的新型低温抗ABS脱硝催化剂中各氧化物质量比例为Ti，Mg-Fe2O3∶Sb，V-MoO3∶TiO2-S＝5∶5∶100。
2.催化剂的性能测试：取0.5g该催化剂放入固定床石英管反应器，内径＝8mm，模拟烟气流量为500ml/min，其中含有700ppm NO、700ppm NH3、5％O2，N2为平衡气，反应空速为60000h-1，反应温度为200-450℃，气体成分通过Antaris IGS气体分析仪在线检测。在该测试条件下，催化剂脱硝效率可达95％以上，N2选择性在99％以上。
3.催化剂低温抗ABS性能测试：向模拟烟气中加入300ppm SO2和10vol.％水蒸气，在260℃条件下进行低温稳定性测试，测试时间为100h。在该条件下，催化剂的脱硝效率全程稳定在90％以上，证明催化剂有较强的低温抗ABS能力。

Claims (6)

1.一种新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂，其特征在于：活性组分中A元素为钛、镁、锰和镍等金属元素中的一种或多种，Fe2O3为α-Fe2O3或γ-Fe2O3等Fe氧化物中的一种或多种；助剂中B元素为铌、钒、钨和锑等金属元素中的一种或多种，MoO3为α-MoO3或h-MoO3等Mo氧化物中的一种或多种；载体中C表示硫化等修饰处理。
2.根据权利要求1所述的新型低温抗ABS中毒的SCR催化剂，其特征在于：A、B元素的加入不影响氧化铁和氧化钼的结构。
3.根据权利要求1或2所述的新型低温抗ABS中毒的NH3-SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)称量一定质量的A元素的硫酸盐、氯化铁和硫酸亚铁等，加入一定量去离子水，搅拌至完全溶解；
(2)将(1)中溶液迅速倒入过量稀氨水中并搅拌0.5h，将所得悬浊液抽滤并洗涤至中性。
(3)将(2)所的样品80℃干燥24h后在250-500℃空气气氛下焙烧2～5h，得到A-Fe2O3。
(4)称取一定质量的B元素的可溶性盐及七钼酸铵等溶解于去离子水中，加入一定量的稀硝酸，搅拌0.5h。
(5)将(4)所得到的悬浊液装入反应釜中在150-200℃条件下水热20h，冷却后将所得悬浊液抽滤并洗涤至中性。
(6)将(5)所得样品80℃干燥24h后在250-500℃空气气氛下焙烧2～5h，得到B-MoO3。
(7)将TiO2在通入SO2等气体的气氛下200-300℃处理8-24h，得到TiO2-C。
(8)将A-Fe2O3、B-MoO3、TiO2-C按一定比例加入去离子水中，50℃水浴加热旋转蒸发至水分蒸发完全，得到催化剂。
4.根据权利要求3所述的新型低温抗ABS中毒的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中去离子水的用量为所用盐质量总和的10-20倍，步骤(4)中去离子水用量为所用盐质量总和的10-15倍，稀硝酸浓度为1～3M。
5.根据权利要求3所述的新型低温抗ABS中毒的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(8)中A-Fe2O3用量为TiO2-C质量的1～15％，B-MoO3用量为TiO2-C质量的1～5％。
6.根据权利要求1所述的SCR催化剂的用途，其特征在于：该催化剂在低温、含水、含硫条件下可以保持良好的稳定性，适用于焦化厂等工业源烟气中NOx的排放控制。
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CN110665493A (zh) * 2019-09-26 2020-01-10 复旦大学 一种低温抗硫酸氢铵中毒的脱硝催化剂及其制备方法

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