CN103100309B - 用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法 - Google Patents

用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于水溶液中重金属离子Cr（VI）去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，该方法在多孔不锈钢表面制备Fe3O4膜，包括制备铁氧化物溶胶和Fe3O4膜的制备，在多孔不锈钢表面得到的Fe3O4膜对重金属离子Cr（VI）具有吸附性能。

Description

用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域的膜分离技术，特别涉及一种用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法。
背景技术
随着我国工农业的飞速发展和城市化进程的加快，工业废水、废气和废渣的不合理大量排放，导致我国部分地区的水体重金属污染日趋严重。水体重金属污染物的去除已成为我国亟待解决的最紧迫问题之一。
水体重金属污染离子主要包括砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和铅(Pb)等。其中Cr(VI)易被人体吸收，引起呕吐、腹疼等短期症状，更为严重的是Cr(Ⅵ)在体内蓄积后具有致畸、致癌和致突变作用，因此必须去除。目前，水体中Cr(VI)的去除方法主要有混凝法、离子交换法、膜分离法等。这些方法操作较为复杂、需对原水进行预处理，投资高，且易造成二次污染。相对于以上几种方法，吸附法具有操作简单、运行成本低、吸附效率高等优点。常用的吸附剂是活性炭，但颗粒活性炭对重金属污染物的吸附量有限，且难以回收再生；改性淀粉微球虽然具有很大的吸附量，但在全球粮食危机的现状下，利用其作为吸附剂有待商榷。研究表明，纳米铁(包括零价铁、氧化铁和磁铁矿等)对水中的As、Cd、Cr、Hg和Pb等离子均有很强的吸附能力，但纳米粒子的粒径非常小，在水中易失活和凝聚，磁性弱、不易彻底回收而可能残留在水中，从而引起潜在的纳米材料环境安全风险；而且该材料无法重复利用，也增加了其后期实际应用的成本。针对纳米铁不易回收的缺点，有研究将纳米磁铁矿(Fe3O4)固定于羟磷灰石、 蒙脱石，聚氨酯泡沫、聚丙烯酸、壳聚糖等表面，但再生过程中，有机载体会水解导致其寿命较短，且存在有机载体水解后纳米铁的流失而引起的潜在环境安全风险。
发明内容
鉴于纳米Fe3O4粒子应用于水体重金属离子去除存在的实际问题，本发明的目的在于，提供一种用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，该方法将纳米Fe3O4粒子通过烧结的方法固定于多孔不锈钢基体表面，得到一种高强度的去除水溶液中重金属离子Cr(VI)的陶瓷膜材料，以避免纳米Fe3O4粒子的流失引起的潜在环境安全风险。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，其特征在于，该方法在多孔不锈钢表面制备Fe3O4膜，具体按如下步骤进行：
步骤一，制备铁氧化物溶胶：
A)铁氧化物溶胶摩尔比配方为：乙二醇：去离子水：Fe(NO3)3·9H2O＝1：50：20；
B)取配方量的去离子水和乙二醇，置于圆底烧瓶中，加热至95℃～98℃；沸腾；然后将0.5mol/L的Fe(OH)3·9H2O溶液，逐滴加入圆底烧瓶中；滴加完毕后冷却至室温；加入适量氨水将pH调整到2，得到铁氧化物溶胶；
步骤二，Fe3O4膜的制备：
A)将步骤一制备的铁氧化物溶胶稀释至浓度为0.065mol/L，添加适量的聚乙烯醇作为黏合剂，搅拌均匀，放置陈化12h，得到涂膜液；
B)然后采用常规的浸涂法在多孔不锈钢表面进行涂膜，涂膜后经空气 干燥后，于850℃条件下进行热处理3h，即在多孔不锈钢表面制得Fe3O4膜。
本发明的方法在多孔不锈钢表面制备的Fe3O4膜，对重金属离子Cr(VI)具有吸附性能。
附图说明
图1是本发明在多孔不锈钢表面上的Fe3O4膜的形貌，其中(a)是表面形貌，(b)是断面形貌。
图2是水溶液中的Cr(VI)浓度随过滤次数的变化曲线。
以下结合附图和发明人给出实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
需要说明的是，以下的实施例只是较佳的例子，本发明并不限于这些实施例，对于本领域的技术人员来说，在本发明给出的范畴内进行技术特征的添加和替换，均属于本发明的保护范围。
本实施例给出一种用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，即在多孔不锈钢表面制备Fe3O4膜，具体按如下步骤进行：
(1)铁氧化物溶胶制备
A)铁氧化物溶胶的摩尔比配方为：乙二醇：水：Fe(NO)3·9H2O＝1：50：20；
B)取配方量的去离子水和乙二醇置于圆底烧瓶中，加热至95℃～98℃(接近沸腾)；然后取0.5mol/L的Fe(OH)3·9H2O溶液，逐滴加入圆底烧瓶中；滴加完毕后冷却至室温；加入适量氨水将pH调整到2，得到铁氧化物(Fe3O4)溶胶。
(2)Fe3O4膜的制备：
a)把铁氧化物溶胶用去离子水稀释至0.065mol/L；在其中以每升稀释溶胶的重量计，添加1％重量聚乙烯醇(PVA)作为黏合剂；搅拌均匀，放 置陈化12h；得到制膜液；
b)采用常规的浸涂法进行涂膜，涂膜时，搅拌制膜液，然后将多孔不锈钢浸入制膜液中充分吸附制膜液，之后提拉出多孔不锈钢基体，并甩掉表面过多的制膜液，这样就在多孔不锈钢基体上形成一层湿凝胶膜；
c)将带有湿凝胶膜的多孔不锈钢基体置于空气中干燥，干燥后将带有干凝胶膜的多孔不锈钢基体在850℃条件下热处理3h，即可在多孔不锈钢基体表面上得到Fe3O4膜，整个制备过程完成。
在多孔不锈钢基体表面得到的Fe3O4膜的表面形貌和断面形貌如图1所示。
本实施例在多孔不锈钢基体表面上得到的Fe3O4膜，经发明人的试验证明，对重金属离子Cr(VI)的去除率在4次过滤后即可达到92.5％。
Fe3O4膜对重金属离子Cr(VI)的去除性能试验如下：
1)按照上述方法在长度为30cm、内径10mm、壁厚1mm、孔径1μm的多孔不锈钢管内表面制备Fe3O4膜；
2)将该带有Fe3O4膜的多孔不锈钢管制作为死端过滤器，作为测试Cr(VI)去除性能测试的膜组件；
3)利用重铬酸钾(K2Cr2O7)配制500mL含2mg/L的Cr(VI)溶液作为被去除Cr(VI)的测试液；
4)在0.12Mpa的透膜压力下过滤Cr(VI)测试液，测试液流量8L/h，每过滤一次即测Cr(VI)浓度一次，Cr(VI)浓度利用国标方法“二苯碳酰二肼分光光度法”测定；
结果表明，在4次过滤后膜对Cr(VI)的去除率即可达到92.5％，如图2所示。

Claims (2)

1.一种用于水溶液中重金属离子Cr(VI)去除的多孔不锈钢基铁氧化物膜的制备方法，其特征在于，该方法在多孔不锈钢表面制备Fe3O4膜，具体按如下步骤进行：
步骤一，制备铁氧化物溶胶：
A)铁氧化物溶胶摩尔比配方为：乙二醇：去离子水：Fe(NO3)3·9H2O＝1：50：20；
B)取配方量的去离子水和乙二醇，置于圆底烧瓶中，加热至95℃～98℃；然后将0.5mol/L的Fe(OH)3·9H2O溶液，逐滴加入圆底烧瓶中；滴加完毕后冷却至室温；加入适量氨水将pH调整到2，得到铁氧化物溶胶；
步骤二，Fe3O4膜的制备：
A)将步骤一制备的铁氧化物溶胶稀释至浓度为0.065mol/L，添加适量的聚乙烯醇作为黏合剂，搅拌均匀，放置陈化12h，得到涂膜液；
B)然后采用常规的浸涂法在多孔不锈钢表面进行涂膜，涂膜后经空气干燥后，于850℃条件下进行热处理3h，即在多孔不锈钢表面制得Fe3O4膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇的用量是稀释铁氧化物溶胶重量的1％。
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