CN101417211A - 一种有序多孔陶瓷膜功能组装制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种在有序多孔陶瓷膜的孔中引入一些功能材料的方法，将功能材料进行球磨，分散、组装、干燥或者溶胶－凝胶等步骤，能够使有序多孔陶瓷膜和功能材料组合形成有序多孔功能陶瓷膜，膜的孔径减小到0.1－50微米，孔隙率在40－50％，这种有序多孔功能陶瓷膜能对废水中的重金属离子有良好的吸附分离作用。该方法中，组装工艺简单，组装效率高，设备投资小，可工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷膜功能组装技术，尤其是一种在有序多孔陶瓷膜中进行功能组装，引入一些功能材料，使陶瓷膜具有特殊的吸附、分离、净化、催化、电和磁等功能的方法。
背景技术
在合成无机膜方面有许多问题现在难以得到很好的解决，如提高其渗透选择性及稳定性，尤其是对于无机多孔陶瓷膜。能够制备出致密的、有较窄孔径分布的膜是很困难的。因此对于现有的孔较大的膜(无论是氧化铝膜还是分子筛膜)进行修饰(Modified)，是提高渗透选择性的一个有效段。对陶瓷膜修饰包括多方面的内容，比如堵孔、表面改性等。尹津龙提出采用溶胶—凝胶法和化学气相沉积法对陶瓷膜的孔修饰具有很好的效果。Goldsmith等人使用溶胶一凝胶法在4nm的氧化铝管状陶瓷膜的表面涂了一层SiO2膜，此膜的孔径小于0.5nm，对He/H2的分离比达到190(450℃)。周耀等人分别用正硅酸乙酯和硅溶胶为原料在0.2μm的Al2O3的陶瓷管上合成了SiO2膜。但这些膜陶瓷膜的修饰只是针对一些小孔膜进行的。对陶瓷膜孔径在100—200μm还没有相关参考文献报导。因此有必要对在100—200μm孔径的陶瓷膜进行一些功能组装与修饰，在有序多孔陶瓷膜的孔洞中引入一些具有某种功能的材料，提高其在分离、吸附、净化、催化、电和磁等方面的功能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种在有序多孔陶瓷膜的孔中引入一些功能材料的方法，该方法能够使有序多孔陶瓷膜和功能材料组合形成有序多孔功能陶瓷膜，膜的孔径减小到0.1—50微米，孔隙率在40—50％，有序多孔功能陶瓷膜能对废水中的重金属离子有良好的吸附分离作用。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：一种有序多孔陶瓷膜的功能组装制备方法，其特征在于采用下列工艺步骤：
(1)组装用功能材料
组装用功能材料：二氧化钛，碳黑，活性炭，氢氧化钙，四氧化三铁，正硅酸乙酯，乙醇，水，丙酮，氢氧化铝，硅溶胶和纳米粉体。
(2)工艺步骤
工艺步骤①
A、球磨。将待组装的功能材料用行星球磨机球磨到粒径在<1μm，得到组装用功能材料微粉。
B、分散。将A步骤制备的功能材料微粉采用机械搅拌或超声波分散在分散剂中，得到功能粉体悬浮液。
C、组装。将有序多孔一端陶瓷膜浸入到B步骤制备的功能粉体悬浮液中，采用在自制设备中对有序多孔陶瓷膜另一端抽真空进行组装；或采用在压力容器中将有序多孔陶瓷膜全部浸入到功能粉体悬浮液中，施加3—8个大气压，保压1—10小时，使功能粉体悬浮液进入有序多孔陶瓷膜的孔中。
D、干燥。将C步骤所得功能陶瓷膜在烘箱中，温度为100℃—120℃干燥8小时，得到一次组装有序多孔功能陶瓷膜半成品；
E、将B、C和D步骤重复2—3次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品。
或工艺步骤②
A、溶胶—凝胶。将功能材料采用溶胶—凝胶法将功能材料先制备成溶胶。
B、组装。将有序多孔一端陶瓷膜浸入到A步骤制备的溶胶中，采用在自制设备中对有序多孔陶瓷膜另一端抽真空进行组装；或采用在压力容器中将有序多孔陶瓷膜全部浸入到溶胶中，施加3—8个大气压，保压1—10小时，使溶胶进入有序多孔陶瓷膜的孔中；
C、凝胶。将B步骤得到的样品在窑炉中以一定的温度进行凝胶，得到一次组装有序多孔功能陶瓷膜；
D、将B和C步骤重复2—3次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品。
本发明中，功能粉体的球磨、分散、组装、干燥和溶胶—凝胶都为公知技术。
本发明具有下列优点和效果：
(1)将功能粉体形成悬浮液或溶胶，就可以比较容易进入到有序多孔陶瓷膜的孔中；
(2)通过加热等工艺可以使功能粉体很好的黏附在有序多孔陶瓷膜的孔壁上，大大增大了膜的比表面积；
(3)组装工艺简单，设备投资小，组装效率高；可工业化生产。
具体实施方式
以下所述实例详细的说明了本发明。在实例中，除另有说明外，所有份数和百分比均按重量计。
实施例1
1、将二氧化钛30克放入行星球磨机中，转速800r/min球磨120min，得到二氧化钛微粉30g。
2、将1步骤制备的30g二氧化钛微粉加入到200ml酒精的烧杯中，机械搅拌30min，得到二氧化钛悬浮液。
3、将100g有序多孔陶瓷膜一端浸入到2步骤中制备的二氧化钛悬浮液中，在自制设备中对有序多孔陶瓷膜另一端抽真空，压力为—0.1MPa，时间5min。
4、在3步骤中的有序多孔陶瓷膜放入烘箱中，温度100℃干燥8小时，得到一次组装有序多孔陶瓷膜。
5、将步骤2、步骤3和步骤4重复2次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品110g。
实施例2
1、称取碳黑30克加入到1000克酒精的2000ml烧杯中，机械搅拌30min，得到碳黑悬浮液1030g。
2、将有序多孔陶瓷膜1000g全部浸入到1步骤中的碳黑悬浮液中，在压力容器中施加5个大气压，保压时间4小时。
3、在2步骤中的浸有碳黑的有序多孔陶瓷膜放入烘箱中，温度100℃干燥8小时，得到一次组装有序多孔陶瓷膜。
4、将2步骤和3步骤重复2次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品1030g。
实施例3
1、称取氧化铝溶胶100kg加入到200升的储罐中。
2、将100kg有序多孔陶瓷膜完全浸入到1步骤中的氧化铝溶胶中，将储罐内施加5个大气压，保压4小时。
3、在2步骤中的含有氧化铝溶胶的有序多孔陶瓷膜放入窑炉中以2℃/min的升温速度加热到800℃，保温3小时，就得到一次组装有序多孔功能陶瓷膜。
4、将2步骤和3步骤重复2次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品110kg。
Claims (4)
1.一种有序多孔陶瓷膜的功能组装制备方法，其特征在于：将组装用功能材料球磨，分散，组装，干燥，得到一次组装有序多孔功能陶瓷膜半成品，将半成品再重复分散、组装、干燥步骤2—3次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品；或者将组装用功能材料溶胶，组装，凝胶，得到—次组装有序多孔功能陶瓷膜半成品，将半成品再重复组装、凝胶步骤2—3次，就得到有序多孔功能陶瓷膜成品。
2.按照权利要求1所述的有序多孔陶瓷膜功能组装制备方法，其特征在于：所述功能材料为二氧化钛，碳黑，活性炭，氢氧化钙，四氧化三铁，正硅酸乙酯，乙醇，水，丙酮，氢氧化铝，硅溶胶和纳米粉体。
3.按照权利要求1所述的有序多孔陶瓷膜功能组装制备方法，所述球磨，分散，组装，干燥，其特征在于：所述组装，在于通过抽滤或加压的方式使组装功能粉体进入到有序多孔功能陶瓷膜的孔中。
4.根据权利要求1所述的有序多孔陶瓷膜功能组装制备方法，所述溶胶—凝胶，组装，凝胶，其特征在于：所述组装，是采用抽滤或加压的方式使溶胶进入到有序多孔功能陶瓷膜的孔中。
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