CN110467421B - 一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法，所述功能性纤维素气凝胶复合材料包括相互渗透的纳米纤维素气凝胶和无机气凝胶，其包括的组分及其质量百分比为：CNF 10%~50%，SiO2 40%～90%，TiO2 0%～20%。采用本发明的技术方案，通过有机‑无机杂化处理，保留了纤维素气凝胶的高孔隙率，大大增强其压缩强度和疏水性，吸附能力强，导热系数低，还具有光催化性能；得到的复合材料保持纤维素气凝胶的多孔三维网络骨架结构特征的基础上，克服气凝胶材料高脆性、亲水性，且工艺简单，容易控制，成本低。

Description

一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，尤其涉及一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
纤维素气凝胶在具备传统气凝胶材料优良性能的同时，融入了自身良好的柔韧性、生物相容性和生物可降解性等特性，此外，纤维素的多羟基结构和特殊的层次结构，也使得它可通过表面化学修饰及与其它高分子或纳米无机物复合等手段，形成新的功能性纤维素基材料。纤维气凝胶在隔热、保温、隔音、降噪、吸油等领域有非常广泛的应用。例如，中国专利CN103205015B中，以离子液体为溶剂，将纤维素溶解脱泡，然后在离子液体水溶液或离子液体醇溶液凝固浴中再生，经溶剂置换，再通过超临界干燥即得到纤维素气凝胶。专利CN 105566673A中，将纤维素分散于水中，经过预处理，加入改性剂得到改性纤维素悬浮液，然后分散在有机溶剂中，经过成型，烘干和热处理得到多功能弹性气凝胶。专利CN102964625A将多种纤维素配制成纤维素溶剂经过干燥和冷等离子体改性后制得纤维素气凝胶，孔隙率达71%-85%，导热系数大于0.032W/(m·k)。
纤维素气凝胶作为新生代的气凝胶，兼有无机和有机气凝胶的优异特性，且具有特有的生物相容性、可降解性、吸附性等，因此可用以制备吸附剂、药物载体、过滤等。然而未处理的纤维素气凝胶具有超亲水特性，比表面积低、强度低、导热系数高等问题，纤维素气凝胶吸水后内部结构会不同程度破坏，影响其功能性。因此对其功能化改性是其走向规模应用的关键。但是现有技术改性过程较复杂，效果不理想，周期长，成本较高。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种功能性纤维素气凝胶复合材料及其制备方法，得到的纤维素气凝胶复合材料具有良好疏水性，强度高，比表面积大，吸附能力强，且兼具光催化的特点。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种功能性纤维素气凝胶复合材料，其包含纳米纤维素气凝胶和无机气凝胶，其包括的组分及其质量百分比为：CNF 10%~50%，SiO2 40%～90%，TiO2 0%～20%。其中，所述纳米纤维素气凝胶和无机气凝胶相互渗透。
采用此技术方案，所述功能性纳米纤维素气凝胶的组分及质量百分比为：CNF 10%~50%，SiO2 40%～90%，TiO2 0%～20%，采用本发明的技术方案，制备得到的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料保持纤维素气凝胶的多孔三维网络骨架结构特征的基础上，克服气凝胶材料高脆性、亲水性，且工艺简单，容易控制，成本低。
作为本发明的进一步改进，所述的功能性纤维素气凝胶复合材料为采用氧化硅和氧化钛的溶胶对纳米纤维素气凝胶进行有机—无机杂化复合改性得到。
进一步的，所述氧化硅和氧化钛的溶胶中，氧化硅和氧化钛的质量比为8~10:1。进一步优选的，氧化硅和氧化钛的质量比为9:1。
进一步的，先冷冻干燥或超临界法制备纳米纤维素气凝胶，通过有机—无机杂化，和复合改性，最后经超临界、冷冻干燥或者常压干燥处理得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料。
本发明公开了一种如上所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1，制备纳米纤维素气凝胶；
步骤S2，配置氧化硅和氧化钛的溶胶；
步骤S3，在氧化硅和氧化钛的溶胶中加入环氧丙烷，搅拌后加入碱液，然后将纳米纤维素气凝胶加入其中，于40~80℃下，硅钛溶胶发生凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶；
步骤S4，将得到的纳米纤维素复合凝胶置换和改性，然后经过二氧化碳超临界干燥或者常压干燥得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料。
采用此技术方案，得到的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料以纳米纤维素（CNF）为原材料，先制备纤维素气凝胶，通过有机-无机杂化，再经过复合改性，保留纤维素气凝胶孔隙的同时，比表面积达522.8m2/g，增强其压缩强度和疏水性，导热系数低至0.028 W/(m·k)，因为钛气凝胶的存在，还可具有光催化性能。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中，还包括将步骤S3得到的纳米纤维素复合凝胶于25~45℃下老化5~24h，并用无水乙醇进行置换，除去反应废液，再将纳米纤维素复合凝胶置于改性液中进行改性，然后再干燥。
进一步的，步骤S3中，碱液为氨水、乙醇混合溶液。
作为本发明的进一步改进，所述改性液为改性剂与乙醇的混合溶液，所述改性剂与乙醇的体积比为0.05~1:1。进一步的，所述改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S1包括如下子步骤：
子步骤S101，配制纤维素水凝胶，将纤维素、水、湿强剂混合后于冰水中机械或者超声搅拌，得到纤维素水凝胶；
子步骤S102，将得到的纤维素水凝胶转移至冷冻干燥设备，-25~-60℃预冻0.5~3h，抽真空0.5~3h，真空状态下阶梯冻干5~20h，得到纳米纤维素气凝胶。
作为本发明的进一步改进，所述纤维素为纤维素纳米纤维、纳米纤维素晶须、细菌纤维素或微纤化纳米纤维素中至少一种。进一步优选的，所述纤维素为纳米纤维素。
作为本发明的进一步改进，所述冻干过程中控制真空度为5~200Pa。
作为本发明的进一步改进，所述纳米纤维素气凝胶中的纳米纤维素的直径为3~500nm，长度100~50000nm。
作为本发明的进一步改进，步骤S2包括：将硅源、钛源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化硅和氧化钛的溶胶。
作为本发明的进一步改进，所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶、硅酸钠、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、氟硅烷中的至少一种。即硅源可以为一种，可以为多种。
作为本发明的进一步改进，所述钛源包括钛酸丁酯、硝酸钛、氧化钛、氯化钛中的至少一种。即钛源可以为一种，可以为多种。
作为本发明的进一步改进，所述二氧化碳超临界干燥的温度为45~70℃，压力为10~20Mpa。
作为本发明的进一步改进，所述常压干燥采用阶梯干燥法，20~60℃干燥2~8h，60~80℃干燥2~6h，80~120℃干燥2~6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，采用本发明的技术方案，从原材料入手，先制备纤维素气凝胶，再浸渍硅钛溶胶，通过有机-无机杂化处理，保留了纤维素气凝胶的高孔隙率，比表面积可达522.8m2/g，大大增强其压缩强度和疏水性，吸附能力强，导热系数低至0.028 W/(m·k)，还具有光催化性能。
第二，采用本发明的技术方案，制备得到的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料保持纤维素气凝胶的多孔三维网络骨架结构特征的基础上，克服气凝胶材料高脆性、亲水性，且工艺简单，容易控制，成本低，产品样式和厚度可控，可以满足环保、保温隔热、建筑、军事工业等领域的应用要求。
附图说明
图1是本发明实施例1的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料接触角测试图。
图2 是本发明实施例1的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料的电镜图。
图3是本发明对比实施例1的纳米纤维素气凝胶接触角测试图。
图4 是本发明对比实施例1的纳米纤维素气凝胶的电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
采用以下步骤制备功能性纳米纤维素气凝胶复合材料：
（1）配制纤维素水凝胶。称取质量比为5:200:1的纳米纤维素、水、湿强剂，在冰水中超声搅拌，得到纤维素水凝胶。
（2）将以上水凝胶在液氮中快速冷冻，转移至冻干设备，在-30℃预冻1h，抽真空0.5h，设置阶梯温度，冻干12h，得到纳米纤维素气凝胶。
（3）配制氧化硅和氧化钛的溶胶。分别称取质量比为4：12:1的正硅酸乙酯、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明硅溶液。称取3:10:1的钛酸丁酯、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明钛溶液。将硅钛溶液混合，其中氧化硅、与氧化钛的质量比为9:1。
（4）向硅钛溶胶中加入环氧丙烷，搅拌30min，将氨水、乙醇混合搅拌，配制碱液，加入硅钛溶液中。再将纳米纤维素气凝胶浸入溶胶，至于40℃条件下，待溶液凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶。
（5）40℃下老化24h，期间用无水乙醇置换两次，将纳米纤维素复合凝胶至于比例为0.15:1的六甲基二硅氮烷、乙醇改性液中，12h后，再乙醇浸泡12h。
（6）将以上复合凝胶至于干燥箱中，40℃6h，80℃4h，120℃3h，得到功能性纳米纤维素复合材料。
制备所得功能性纳米纤维素气凝胶复合材料的密度为130kg/m3，比表面积为630m2/g，平均孔径为6nm，接触角为140°，接近超疏水性，压缩强度为770kPa，且具有光催化效果。接触角测试如图1所示，扫描电镜图分布如图2所示。
实施例2
采用以下步骤制备功能性纳米纤维素气凝胶复合材料：
（1）配制纤维素水凝胶。称取质量比为5:200:1的纳米纤维素、水、湿强剂，在冰水中超声搅拌，得到纤维素水凝胶。
（2）将以上水凝胶在液氮中快速冷冻，转移至冻干设备，在-30℃预冻1h，抽真空0.5h，设置阶梯温度，冻干12h，得到纳米纤维素气凝胶。
（3）配制氧化硅和氧化钛的溶胶。分别称取质量比为4：12:1的正硅酸乙酯、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明硅溶液。称取3:10:1的钛酸丁酯、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明钛溶液。将硅钛溶液混合，其中氧化硅、与氧化钛的质量比为9:1。
（4）向硅钛溶胶中加入环氧丙烷，搅拌30min，将氨水、乙醇混合搅拌，配制碱液，加入硅钛溶液中。再将纳米纤维素气凝胶浸入溶胶，至于40℃条件下，待溶液凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶。
（5）将纳米纤维素复合凝胶至于比例为0.15:1的六甲基二硅氮烷、乙醇改性液中，12h后，再乙醇浸泡12h。
（6）将以上改性后纤维素复合气凝胶至于高压釜中以CO2为干燥介质进行干燥，55℃干燥6h，即可得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料。
制备所得纳米纤维素气凝胶的密度为115kg/m3，比表面积为705m2/g，平均孔径为10nm，接触角为130°，具有良好的疏水性，导热系数为0.030 W/(m·k)，且具有良好光催化效果。
实施例3
采用以下步骤制备功能性纳米纤维素气凝胶复合材料：
（1）配制纤维素水凝胶。称取质量比为6:200:1的纳米纤维素、水、湿强剂，在冰水中快速机械搅拌，得到纤维素水凝胶。
（2）将以上水凝胶在液氮中快速冷冻，转移至冻干设备，在-40℃预冻1h，抽真空0.5h，设置阶梯温度，冻干12h，得到纳米纤维素气凝胶。
（3）配制氧化硅溶胶。分别称取质量比为4：12:1的正硅酸乙酯、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明溶液。称取3:10:1的甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水，在常温下充分搅拌，形成无色透明溶液。将两种溶液以3:1体积比混合，搅拌均匀。
（4）将氨水、乙醇混合搅拌，配制碱液，加入硅溶液中。再将纳米纤维素气凝胶浸入溶胶，至于40℃条件下，待溶液凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶。
（5）将以上改性后纤维素复合气凝胶至于高压釜中以CO2为干燥介质进行干燥，65℃干燥8h，即可得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料。
制备所得功能性纳米纤维素气凝胶复合材料的密度为123kg/m3，比表面积为745m2/g，平均孔径为9nm，接触角为125°，具有良好的疏水性，导热系数为0.028 W/(m·k)。
对比实施例1
采用以下步骤制备纳米纤维素气凝胶材料：
（1）配制纤维素水凝胶。称取质量比为4:200:1的纳米纤维素、水、湿强剂，在冰水中超声搅拌，得到纤维素水凝胶。
（2）将以上水凝胶在液氮中快速冷冻，转移至冻干设备，在-30℃预冻1h，抽真空0.5h，设置阶梯温度，冻干12h，得到纳米纤维素气凝胶。
制备得纳米纤维素气凝胶的密度为54kg/m3，比表面积为180m2/g，平均孔径为13nm，接触角仅为2.2°，具有亲水性，导热系数为0.039 W/(m·k)。接触角测试如图3所示，扫描电镜分布图如图4所示。
通过上述实施例以及对比例的性能对比可见，采用发明技术方案的功能性纳米纤维素气凝胶复合材料密度高，比表面大，孔径小，具有更好的疏水性和更低的导热系数。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种功能性纤维素气凝胶复合材料，其特征在于：其包括相互渗透的纳米纤维素气凝胶和无机气凝胶，所述功能性纤维素气凝胶复合材料的组分及其质量百分比为：纳米纤维素 10%~50%，SiO2 40%～90%，TiO2 0%～20%，TiO2不为0，三种组分的质量百分比之和为100%；
所述功能性纤维素气凝胶复合材料采用如下以下步骤制备得到：
步骤S1，制备纳米纤维素气凝胶；
步骤S2，配置氧化硅和氧化钛的溶胶；
步骤S3，在氧化硅和氧化钛的溶胶中加入环氧丙烷，搅拌后加入碱液，然后将纳米纤维素气凝胶加入其中，于40~80℃下，硅钛溶胶发生凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶；
步骤S4，将得到的纳米纤维素复合凝胶置换和改性，然后经过二氧化碳超临界干燥或者常压干燥得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料；
所述氧化硅和氧化钛的溶胶中，氧化硅和氧化钛的质量比为8~10:1；
步骤S1包括如下子步骤：
子步骤S101，配制纳米纤维素水凝胶，将纳米纤维素、水、湿强剂混合后于冰水中机械或者超声搅拌，得到纳米纤维素水凝胶；
子步骤S102，将得到的纳米纤维素水凝胶转移至冷冻干燥设备，-25~-60℃预冻0.5~3h，抽真空0.5~3h，真空状态下阶梯冻干5~20h，得到纳米纤维素气凝胶。
2.一种如权利要求1所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：
其包括以下步骤：
步骤S1，制备纳米纤维素气凝胶；
步骤S2，配置氧化硅和氧化钛的溶胶；
步骤S3，在氧化硅和氧化钛的溶胶中加入环氧丙烷，搅拌后加入碱液，然后将纳米纤维素气凝胶加入其中，于40~80℃下，硅钛溶胶发生凝胶，得到纳米纤维素复合凝胶；
步骤S4，将得到的纳米纤维素复合凝胶置换和改性，然后经过二氧化碳超临界干燥或者常压干燥得到功能性纳米纤维素气凝胶复合材料；
所述氧化硅和氧化钛的溶胶中，氧化硅和氧化钛的质量比为8~10:1；
步骤S1包括如下子步骤：
子步骤S101，配制纳米纤维素水凝胶，将纳米纤维素、水、湿强剂混合后于冰水中机械或者超声搅拌，得到纳米纤维素水凝胶；
子步骤S102，将得到的纳米纤维素水凝胶转移至冷冻干燥设备，-25~-60℃预冻0.5~3h，抽真空0.5~3h，真空状态下阶梯冻干5~20h，得到纳米纤维素气凝胶。
3.根据权利要求2所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，还包括将步骤S3得到的纳米纤维素复合凝胶于25~45℃下老化5~24h，并用无水乙醇进行置换，除去反应废液，再将纳米纤维素复合凝胶置于改性液中进行改性，然后再干燥；所述改性液为改性剂与乙醇的混合溶液，所述改性剂与乙醇的体积比为0.05~1:1；所述改性剂包括三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素为纤维素纳米纤维、纳米纤维素晶须或微纤化纳米纤维素中至少一种；所述冻干过程中控制真空度为5~200Pa；所述纳米纤维素气凝胶中的纳米纤维素的直径为3~500nm，长度100~50000nm。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2包括：将硅源、钛源、乙醇、去离子水混合后充分搅拌，形成无色透明溶液，即为氧化硅和氧化钛的溶胶。
6.根据权利要求5所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶、硅酸钠、甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、氟硅烷中的至少一种；所述钛源包括钛酸丁酯、硝酸钛、氧化钛、氯化钛中的至少一种。
7.根据权利要求2-4任意一项所述的功能性纤维素气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化碳超临界干燥的温度为45~70℃，压力为10~20MPa；所述常压干燥采用阶梯干燥法，20~60℃干燥2~8h，60~80℃干燥2~6h，80~120℃干燥2~6h。
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