CN104525111A - 氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法,属除磷剂制备工艺技术领域。膨胀石墨疏松多孔,具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点,并且耐氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染,但除磷性能较差;活性稀土镧吸附剂具有较好的吸附除磷效果,但难于直接应用于水处理过程。基于以上考虑,本发明中氧化镧改性的膨胀石墨镧吸附剂(简称为EG-LaO),有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优点于一体,从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法,属除磷剂制备工艺技术领域。
背景技术
随着人类对环境资源开发利用活动的日益增加,大量含氮、磷营养物质的生活污水、工业和农业废水排入江河湖泊中,超出了水体的自净能力,导致水体富营养化,对环境造成了严重的影响。磷是引起水体富营养化的关键因素。因此有效减少废水中的磷,特别是低浓度的磷,对提高现有污水处理厂的出水水质、消除河流湖泊的富营养化、治理水体污染都具有重要意义,研究和开发新型除磷剂成为环保领域十分迫切的任务。
目前国内外采用的废水除磷方法主要包括化学沉淀法、生物法和吸附法。化学沉淀法虽然对磷的去除率高,但运行成本高,残留的金属离子不但使出水色度增加,并产生大量难于处理的污泥且容易造成二次污染,而且还可能会对生物产生慢性毒害作用;生物法除磷受温度、溶解氧、pH值等外界操作条件影响大,除磷工艺运行稳定性差,出水总磷难以达标。
相比而言,吸附法从一定程度上弥补了上述两种方法的不足,具有占地面积小、工艺简单、运行费用低、无二次污染、除磷性能稳定、操作方便等特点。在于寻找一种恰当适用的吸附剂,要求吸附剂的吸附容量高、选择性好、可以再生、性能稳定。
膨胀石墨疏松多孔,具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点,并且耐氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染,具有广泛的应用前景,但其除磷效率较低;而活性稀土镧吸附容量较一般吸附剂高,具有较好的吸附除磷效果。但其一般是粉末状形式,难于直接应用于水处理过程,只有把它负载到机械强度较高、易成形的载体上才能实现柱操作。
氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备,有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优点于一体,从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂。
本发明目的之二在于提供该吸附剂的制备方法。
一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法,其特征在于该方法具有以下的过程和步骤:
a. 配置0.01~0.06 mol/L的硝酸镧溶液;
b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 oC下加热膨胀30 s, 制得膨胀石墨;
c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0.1 g,投入步骤a所得溶液10 ml中,浸渍20~100 min后,抽滤并用去离子水洗涤,所得固体105 °C过夜干燥。
d. 用锡纸密封步骤c所得固体,放入马弗炉中500~700°C下活化0.5~2.5 h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.02mol/l)中,浸渍20min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例2:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.02mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例3:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.02mol/l)中,浸渍100min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例4:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.01mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例5:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.06mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例6:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.04mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧0.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例7:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.04mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例8:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.04mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体650°C下活化焙烧3h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例9:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.04mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体500°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例10:
本实施例的具体步骤为:
将0.1 g膨胀石墨,投加于10 ml硝酸镧溶液(0.04mol/l)中,浸渍60min后,抽滤,洗涤,干燥。所得固体700°C下活化焙烧2.5h后,冷至室温,即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
对实施例所得吸附除磷剂的性能测试
性能测试方法如下:
氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂投加量0.5 g/l,磷溶液初始浓度C0为20 mg P/L,在恒温振荡器中进行吸附,吸附时间为24h,吸附温度为25°C,吸附结束后,测量吸附后溶液浓度Ce。
测量方法根据GBT11893-1989。
吸附剂吸附容量计算公式q=V*(C0-Ce)/M,其中C0、Ce分别是溶液中磷初始浓度和平衡浓度(mg/L);V是吸附液体积(L);M是吸附剂质量(g)。
性能测试结果见表1。
表1实施例中各吸附除磷剂的性能测试结果
吸附剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
吸附容量(mg/g) | 8.40 | 9.02 | 8.59 | 6.48 | 11.37 |
吸附剂 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
吸附容量(mg/g) | 7.54 | 13.60 | 13.23 | 8.90 | 15.71 |
Claims (1)
1.一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法,其特征在于,具有以下的过程和步骤:
a. 配置0.01~0.06 mol/L的硝酸镧溶液;
b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 oC下加热膨胀30 s, 制得膨胀石墨;
c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0.1 g,投入步骤a所得溶液10 ml中,浸渍20~100 min后,抽滤并用去离子水洗涤,所得固体105 °C过夜干燥
d. 用锡纸密封步骤c所得固体,放入马弗炉中500~700°C下活化0.5~2.5 h后,冷至室温,最终制得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂;密封保存。
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