CN104525111A - 氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺技术领域。膨胀石墨疏松多孔，具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点，并且耐氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染，但除磷性能较差；活性稀土镧吸附剂具有较好的吸附除磷效果，但难于直接应用于水处理过程。基于以上考虑，本发明中氧化镧改性的膨胀石墨镧吸附剂(简称为EG-LaO)，有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优点于一体，从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。

Description

氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺技术领域。
背景技术
随着人类对环境资源开发利用活动的日益增加，大量含氮、磷营养物质的生活污水、工业和农业废水排入江河湖泊中，超出了水体的自净能力，导致水体富营养化，对环境造成了严重的影响。磷是引起水体富营养化的关键因素。因此有效减少废水中的磷，特别是低浓度的磷,对提高现有污水处理厂的出水水质、消除河流湖泊的富营养化、治理水体污染都具有重要意义，研究和开发新型除磷剂成为环保领域十分迫切的任务。
目前国内外采用的废水除磷方法主要包括化学沉淀法、生物法和吸附法。化学沉淀法虽然对磷的去除率高，但运行成本高，残留的金属离子不但使出水色度增加，并产生大量难于处理的污泥且容易造成二次污染，而且还可能会对生物产生慢性毒害作用；生物法除磷受温度、溶解氧、pH值等外界操作条件影响大，除磷工艺运行稳定性差，出水总磷难以达标。
相比而言，吸附法从一定程度上弥补了上述两种方法的不足，具有占地面积小、工艺简单、运行费用低、无二次污染、除磷性能稳定、操作方便等特点。在于寻找一种恰当适用的吸附剂，要求吸附剂的吸附容量高、选择性好、可以再生、性能稳定。
膨胀石墨疏松多孔，具有密度低、质轻、比表面积大、化学稳定性高等特点，并且耐氧化、耐腐蚀、耐高温低温、无毒、不会造成环境污染，具有广泛的应用前景，但其除磷效率较低；而活性稀土镧吸附容量较一般吸附剂高，具有较好的吸附除磷效果。但其一般是粉末状形式，难于直接应用于水处理过程，只有把它负载到机械强度较高、易成形的载体上才能实现柱操作。
氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备，有望集膨胀石墨与活性稀土镧二者的优点于一体，从而具有较好的吸附除磷特性和应用特性。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂。
本发明目的之二在于提供该吸附剂的制备方法。
一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，其特征在于该方法具有以下的过程和步骤：
a. 配置0.01～0.06 mol/L的硝酸镧溶液；
b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 oC下加热膨胀30 s, 制得膨胀石墨；
c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0.1 g，投入步骤a所得溶液10 ml中，浸渍20～100 min后，抽滤并用去离子水洗涤，所得固体105 °C过夜干燥。
d. 用锡纸密封步骤c所得固体，放入马弗炉中500~700°C下活化0.5~2.5 h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l）中，浸渍20min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例2：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例3：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.02mol/l）中，浸渍100min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例4：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.01mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例5：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.06mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例6：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.04mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧0.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例7：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.04mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例8：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.04mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体650°C下活化焙烧3h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例9：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.04mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体500°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
实施例10：
本实施例的具体步骤为：
将0.1 g膨胀石墨，投加于10 ml硝酸镧溶液（0.04mol/l）中，浸渍60min后，抽滤，洗涤，干燥。所得固体700°C下活化焙烧2.5h后，冷至室温，即得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂, 密封保存。
对实施例所得吸附除磷剂的性能测试
性能测试方法如下：
氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂投加量0.5 g/l，磷溶液初始浓度C0为20 mg P/L，在恒温振荡器中进行吸附，吸附时间为24h，吸附温度为25°C，吸附结束后，测量吸附后溶液浓度Ce。
测量方法根据GBT11893-1989。
吸附剂吸附容量计算公式q=V*(C0-Ce)/M，其中C0、Ce分别是溶液中磷初始浓度和平衡浓度(mg/L)；V是吸附液体积(L)；M是吸附剂质量(g)。
性能测试结果见表1。
表1实施例中各吸附除磷剂的性能测试结果
吸附剂 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
吸附容量(mg/g) 8.40 9.02 8.59 6.48 11.37
吸附剂 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
吸附容量(mg/g) 7.54 13.60 13.23 8.90 15.71

Claims (1)

1.一种氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂的制备方法，其特征在于，具有以下的过程和步骤：
a. 配置0.01～0.06 mol/L的硝酸镧溶液；
b. 将可膨胀石墨于马弗炉中900 oC下加热膨胀30 s, 制得膨胀石墨；
c. 称取步骤b中所得膨胀石墨0.1 g，投入步骤a所得溶液10 ml中，浸渍20～100 min后，抽滤并用去离子水洗涤，所得固体105 °C过夜干燥
d. 用锡纸密封步骤c所得固体，放入马弗炉中500~700°C下活化0.5~2.5 h后，冷至室温，最终制得氧化镧改性膨胀石墨吸附除磷剂；密封保存。
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