CN103482624A - 一种具有光催化功能活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有光催化功能活性炭的制备方法,以活性炭、二氰二胺或三聚氰胺为主要原料,通过机械球磨和高温焙烧制得具有光催化功能活性炭。该活性炭不仅具有吸附-光催化双功能;且在光照下活性炭可原位再生,大大降低再生过程人力、物力、财力耗费。本发明对于缓解我国活性炭供应量不足具有一定的作用。

Description

一种具有光催化功能活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭领域,具体涉及一种具有光催功能活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等优点,被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭,制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理,研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭,是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径,是活性炭行业未来发展的方向。
由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主,吸附量有限,短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力,吸附饱和的活性炭成为二次污染源,须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类:一是设法使吸附质脱附,即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消失),除去吸附质;二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构,除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等,但由于其存在效率低、耗费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷,传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此研究一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能性活性炭的研制方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种具有光催化功能活性炭的制备方法,其步骤为:
1)      将活性炭:组分A=5-10:1-3的重量比混合后,进行球磨; 所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
2)      将球磨后的混合粉末在氮气保护下,以5℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出后,制得所述的具有光催化功能活性炭;
本步骤具体为:
1)      将活性炭:组分A=5-10:1-3的重量比混合后,以4000 r/min球磨1-3h;所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
2)      将球磨后的的混合粉末移入管式石英反应器中,在高纯氮气保护下以5℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出,制得所述的具有光催化功能活性炭。
本发明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能,且在光照下活性炭可原位再生。对此,做了相关性能实验。
本发明制备的光催化功能活性炭(标记为:AC1),而在相同条件下不加二氰二胺、三聚氰胺制备得的对照样活性炭(标记为:AC0)。
具体的方法如下:
AC0及AC1的N2吸附-脱附实验方法
AC0及AC1的N2吸附-脱附实验在北京彼奥德公司的SSA4300型孔隙及比表面积分析仪上进行,AC0及AC1测试前在200 ℃脱气2 h,按照BET方程计算AC0及AC1的比表面积。
AC0及AC1对苯酚去除效果实验方法
及AC1对苯酚的去除效果实验在自制的250 ml石英/玻璃夹套式反应器中进行,以350 W球型氙灯(λ ML=500 nm,以玻璃滤光管滤去λ ML<400 nm的光)为光源,向反应器外层夹套通入冷却水以使反应温度维持在25 ℃,反应器外层以铝箔包覆以避免其它光干扰。光照前在磁力搅拌下避光暗吸附60 min,使0.1g/L的苯酚水溶液在AC0及AC1上吸附达平衡,并通入30 ml/min的空气,用来搅拌和补充溶解氧,AC0及AC1的用量为1.0 g/L。每20 min取样5 ml,离心分离,取上层清液以TU-1901型紫外-可见分光光度计于270 nm处测量吸光度,根据郎伯-比尔定律计算苯酚浓度。
AC0及AC1的重复使用对苯酚去除效果实验方法同上:反应160 min后离心分离出AC0及AC1,直接加到反应器中,进行下一次反应。
实验结果如图1,2,3所示。
图1为AC0及AC1样品的N2吸附-脱附曲线图。由图可知,两种样品的吸附等温线均呈现相同的类型,且都具有滞后环。但是以该工艺制备的活性炭吸附容量稍微减小。
图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况。由图可以看出,以该工艺制备的活性炭不仅具有吸附功能,而且还具有光催化功能。在光照条件下AC1对苯酚的去除效果显著高于AC0对苯酚的去除效果。
图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果实验,从图可以看出AC1对苯酚的去除效果明显好于AC0,在相同条件下AC1重复使用8后对苯酚的去除率在92%以上。而AC0重复使用2次后对苯酚几乎不起去除作用。
附图说明
图1为AC0及AC1的吸附脱附曲线图
图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况
图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果。
具体实施方式
实施例1
(1)将称取5g的活性炭和1g的二氰二胺装入不锈钢球磨罐中,在行星球磨机下以4000 r/min球磨2 h。
(2)将球磨后的样品移入管式石英反应器中,并在高纯氮气保护下,以5℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出,即制得具有光催化功能活性炭。
实施例2
(1)将称取10g的活性炭和3g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中,在行星球磨机下以4000 r/min球磨1 h。
(2)将球磨后的样品移入管式石英反应器中,并在高纯氮气保护下,以10℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出,即制得具有光催化功能活性炭。
实施例3
(1)将称取8 g的活性炭和1g的二氰二胺和2g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中,在行星球磨机下以4000 r/min球磨3h。
(2)将球磨后的样品 移入管式石英反应器中,并在高纯氮气保护下,以5℃/min的速率上升至480℃,并在480℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出,即制得具有光催化功能活性炭。

Claims (2)

1.一种具有光催化功能活性炭的制备方法,其步骤为:
将活性炭:组分A=5-10:1-3的重量比混合后,进行球磨,所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
将球磨后的混合粉末在氮气保护下,以5℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出后,制得所述的具有光催化功能活性炭。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤具体为:
将活性炭:组分A =5-10:1-3的重量比混合后,以4000 r/min球磨1-3h;所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
将球磨后的的混合粉末在高纯氮气保护下,以5℃/min的速率上升至450℃,并在450℃保温1h,然后再以2℃/min的速度上升至600℃,并恒温3h后,自然冷却至室温后取出,制得所述的具有光催化功能活性炭。
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