CN103482624A - 一种具有光催化功能活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光催化功能活性炭的制备方法，以活性炭、二氰二胺或三聚氰胺为主要原料，通过机械球磨和高温焙烧制得具有光催化功能活性炭。该活性炭不仅具有吸附-光催化双功能；且在光照下活性炭可原位再生，大大降低再生过程人力、物力、财力耗费。本发明对于缓解我国活性炭供应量不足具有一定的作用。
Description
技术领域
本发明属于活性炭领域，具体涉及一种具有光催功能活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等优点，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的方向。
由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭成为二次污染源，须对其进行再生处理方可再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类：一是设法使吸附质脱附，即通过创造与低负荷相对应的条件(引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消失)，除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因此研究一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功能性活性炭的研制方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有光催化功能活性炭的制备方法，其步骤为：
1) 将活性炭：组分A=5-10：1-3的重量比混合后，进行球磨; 所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
2) 将球磨后的混合粉末在氮气保护下，以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出后，制得所述的具有光催化功能活性炭；
本步骤具体为：
1) 将活性炭：组分A=5-10：1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨1-3h；所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
2) 将球磨后的的混合粉末移入管式石英反应器中，在高纯氮气保护下以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出，制得所述的具有光催化功能活性炭。
本发明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭可原位再生。对此，做了相关性能实验。
本发明制备的光催化功能活性炭(标记为:AC1)，而在相同条件下不加二氰二胺、三聚氰胺制备得的对照样活性炭(标记为:AC0)。
具体的方法如下：
AC0及AC1的N2吸附-脱附实验方法
AC0及AC1的N2吸附-脱附实验在北京彼奥德公司的SSA4300型孔隙及比表面积分析仪上进行，AC0及AC1测试前在200 ℃脱气2 h，按照BET方程计算AC0及AC1的比表面积。
AC0及AC1对苯酚去除效果实验方法
及AC1对苯酚的去除效果实验在自制的250 ml石英/玻璃夹套式反应器中进行，以350 W球型氙灯(λ ML=500 nm，以玻璃滤光管滤去λ ML＜400 nm的光)为光源，向反应器外层夹套通入冷却水以使反应温度维持在25 ℃，反应器外层以铝箔包覆以避免其它光干扰。光照前在磁力搅拌下避光暗吸附60 min，使0.1g/L的苯酚水溶液在AC0及AC1上吸附达平衡，并通入30 ml/min的空气，用来搅拌和补充溶解氧，AC0及AC1的用量为1.0 g/L。每20 min取样5 ml，离心分离，取上层清液以TU-1901型紫外-可见分光光度计于270 nm处测量吸光度，根据郎伯-比尔定律计算苯酚浓度。
AC0及AC1的重复使用对苯酚去除效果实验方法同上：反应160 min后离心分离出AC0及AC1，直接加到反应器中，进行下一次反应。
实验结果如图1,2,3所示。
图1为AC0及AC1样品的N2吸附-脱附曲线图。由图可知，两种样品的吸附等温线均呈现相同的类型，且都具有滞后环。但是以该工艺制备的活性炭吸附容量稍微减小。
图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况。由图可以看出，以该工艺制备的活性炭不仅具有吸附功能，而且还具有光催化功能。在光照条件下AC1对苯酚的去除效果显著高于AC0对苯酚的去除效果。
图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果实验，从图可以看出AC1对苯酚的去除效果明显好于AC0，在相同条件下AC1重复使用8后对苯酚的去除率在92%以上。而AC0重复使用2次后对苯酚几乎不起去除作用。
附图说明
图1为AC0及AC1的吸附脱附曲线图
图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况
图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果。
具体实施方式
实施例1
（1）将称取5g的活性炭和1g的二氰二胺装入不锈钢球磨罐中，在行星球磨机下以4000 r/min球磨2 h。
（2）将球磨后的样品移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
实施例2
（1）将称取10g的活性炭和3g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中，在行星球磨机下以4000 r/min球磨1 h。
（2）将球磨后的样品移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以10℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
实施例3
（1）将称取8 g的活性炭和1g的二氰二胺和2g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中，在行星球磨机下以4000 r/min球磨3h。
（2）将球磨后的样品 移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以5℃/min的速率上升至480℃，并在480℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。
Claims (2)
1.一种具有光催化功能活性炭的制备方法，其步骤为：
将活性炭：组分A=5-10：1-3的重量比混合后，进行球磨，所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
将球磨后的混合粉末在氮气保护下，以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出后，制得所述的具有光催化功能活性炭。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤具体为：
将活性炭：组分A =5-10：1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨1-3h；所述的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物;
将球磨后的的混合粉末在高纯氮气保护下，以5℃/min的速率上升至450℃，并在450℃保温1h，然后再以2℃/min的速度上升至600℃，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出，制得所述的具有光催化功能活性炭。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Granted publication date: 20141210 Termination date: 20170926 |