CN105771880A - 一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法 - Google Patents

一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化剂新材料技术和环境净化技术领域，涉及一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料的制备方法。具体包括如下步骤：（1）配制200 mL染料溶液，向其中加入2 g蒙脱石，搅拌15 min；（2）向混合液中，加入FeSO4·7H2O（1.39 g）和H2O2（10 mL），搅拌60 min，陈化60 min；（3）将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105°C下鼓风干燥4 h，得到羟基氧化铁蒙脱石样品。该方法不仅能在制备过程中降解污染物，而且能将降解过程中产生的铁泥再次回收利用。制得的复合材料比单独的蒙脱石和不加染料制得的羟基氧化铁蒙脱石相比，对RhB具有更好的吸附效果，且能在较宽的pH范围(2.18‑10.40)内降解水中难降解的有机物，并具有较好的降解和结构稳定性。

Description

一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂新材料技术和环境净化技术领域，具体涉及一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料及其制备方法。
背景技术
工业化的迅猛发展，推动了社会文明的进程，促进了国家经济实力的提升，丰富了人类的物质文化生活。但是，它也是一把双刃剑。与之伴随的是日益严重的世界性的水环境破坏。常见的污水处理方法主要有物理法、化学法和生物法。其中，吸附法作为一种物理化学方法，因其稳定、方法简单、设备要求低等优点被认为是处理污水最有效且最经济的方法。
蒙脱石拥有独特的结构和众多优异的性能，且来源丰富、价格低廉，因此被广泛用作吸附剂和催化剂载体。然而，天然蒙脱石的比表面积较小，且为亲水性物质，高温处理后吸附性能会大大降低。因此，常需要对其进行改性处理，以增强其各方面的性能，从而更好的应用于实际。Luengo等人采用离子交换法制备了铁-蒙脱石复合材料并研究了其对水中砷的吸附和脱附性能(C.Luengo et al,J.Hazard.Mater.,2011,186,1713-1719)。Ayodele等人采用离子交换法并通过焙烧制得了草酸铁柱撑蒙脱石催化剂并用于非均相可见光Fenton催化降解阿莫西林废水(O.B.Ayodele et al,Appl.Catal.A:Gen.,2012,413-414,301-309)。目前大多数铁-蒙脱石复合材料都是采用离子交换法制得，关于铁-蒙脱石的Fenton氧化法制备并将其作为吸附和Fenton催化剂的双功能水处理材料尚未见有关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法，该制备方法简单方便，材料合成温度低，能够在降解染料的过程中，实现铁-蒙脱石复合材料的原位制备，获得具有高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料，其特征在于，是由蒙脱石、FeSO4·7H2O、H2O2和染料溶液采用Fenton氧化法制备得到，蒙脱石、FeSO4·7H2O、H2O2和染料溶液的配比为2g：1.39g：10mL：200mL。
一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)配制200mL染料溶液，向其中缓慢加入2g蒙脱石，搅拌15min，得到混合液；
(2)向混合液中，缓慢加入1.39g的FeSO4·7H2O和10mL的H2O2(以H2O2/Fe2+＝20的比例)，搅拌60min，陈化60min，得到黄色沉淀物；
(3)将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105℃下鼓风干燥4h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料(Fe-MMT-RhB/ARG)。
按上述方案，所述染料溶液可为：罗丹明B(RhB)或酸性红G(ARG)。
按上述方案，所述染料溶液的浓度为：100-1000mg/L。
本发明所述羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，还可以用于制备其它羟基氧化铁负载粘土吸附催化双功能材料，如羟基氧化铁/高岭石、羟基氧化铁/累托石、羟基氧化铁/海泡石等。
所制备的羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的吸附和催化降解性能通过吸附和光Fenton降解有机染料RhB进行表征。其中，吸附过程中复合材料的投加量为0.3g/L，RhB的浓度为50mg/L。光Fenton降解实验过程如下：以300W镝灯为光源模拟可见光，用滤光片过滤掉400nm以下的紫外光，实验时量取100mg/L的RhB溶液100mL置于烧杯中，在避光搅拌状态下加入羟基氧化铁负载蒙脱石0.1g，持续搅拌20min，使催化剂充分分散，然后开启光源，并向烧杯中迅速加入3％的H2O2溶液1mL，隔一定时间取样，采用紫外-可见分光光度计在554nm处测定溶液的吸光度。
本发明的有益效果：
(1)该制备方法简单方便，材料合成温度低，能够在降解染料的过程中，实现铁-蒙脱石复合材料的原位制备，获得具有高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料，同时回收铁泥。
(2)该方法所制备的复合材料对RhB具有非常好的吸附和光Fenton催化降解效果，为处理有毒有害难降解有机废水提供了广阔的前景。
附图说明
图1为本发明MMT、Fe-MMT和Fe-MMT-RhB的XRD图。
图2为本发明不同条件所制备样品对RhB的最大吸附量图。
图3为本发明溶液pH值对Fe-MMT-RhB/H2O2/可见光体系对RhB的脱色效果影响图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制200mL浓度为1000mg/L的罗丹明B(RhB)溶液，向其中缓慢加入2g蒙脱石，搅拌15min，得到混合液；
(2)向混合液中以H2O2/Fe2+＝20的比例，缓慢加入FeSO4·7H2O(1.39g)和H2O2(10mL)，搅拌60min，陈化60min，得到黄色沉淀物；
(3)将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105℃下鼓风干燥4h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料(Fe-MMT-RhB)。
图1为MMT、Fe-MMT和Fe-MMT-RhB的XRD图谱。根据蒙脱石的(001)面的d001值的大小可以判断蒙脱石的类型，在钙基蒙脱石中，Ca2+在层间与两层水分子相结合，以八面体形式存在，d001值约为1.5nm；而纳基蒙脱石中Na+仅有与单层水分子结合，d001值约为1.2nm。本专利中蒙脱石的001衍射峰尖锐且强度大，说明其结构有序而且结晶度较好；d001值为1.28nm，说明该蒙脱石为纳基蒙脱石。Fe-MMT和Fe-MMT-RhB的d001值分别增加到1.73和1.84nm，表明铁离子成功的进入了蒙脱石的层间。与Fe-MMT相比，Fe-MMT-RhB的d001值更大，这可能是因为Fe2+通过Fenton反应降解蒙脱石层间的RhB时，更多的Fe2+进入了蒙脱石的层间，导致层间距增大，从而有利于提高蒙脱石的吸附性能。另外，从Fe-MMT和Fe-MMT-RhB的XRD图谱中发现1个新峰(2θ＝35°处)，对应着羟基氧化铁(FeOOH)晶体。
图2为不同条件下制备的吸附剂对RhB的吸附效果影响。由图中可以看出，MMT对RhB的最大吸附量为80.67mg/g。经过铁负载后，最大吸附量增加到112.83mg/g，这是因为羟基氧化铁进入了蒙脱石的层间，使层间距变大，有利于RhB的吸附。而Fe-MMT-RhB对RhB的最大吸附量为152.78mg/g，远高于MMT和Fe-MMT对RhB的最大吸附量。
图3为实施例1所获得的复合材料在不同初始pH条件(pH 2.01-10.38)下催化降解RhB的效果图。RhB溶液的初始pH值用0.1mol/L的HCl溶液或者0.1mol/L的NaOH溶液进行调节。结果显示，100min内，实施例1所获得的复合材料对不同pH值的RhB溶液的降解率均在99％以上，说明获得了具有适应pH范围宽、高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料。
实施例2
一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制200mL浓度为100mg/L的RhB溶液，向其中缓慢加入2g蒙脱石，搅拌15min；
(2)向混合液中以H2O2/Fe2+＝20的比例，缓慢加入FeSO4·7H2O(1.39g)和H2O2(10mL)，搅拌60min，陈化60min；
(3)将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105℃下鼓风干燥4h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料。
该实施例制备的复合材料在吸附RhB的实验中，对RhB的最大吸附量为117.33mg/g，高于MMT(80.67mg/g)和Fe-MMT(112.83mg/g)对RhB的最大吸附量。该复合材料在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机染料RhB的降解率为99％以上，说明获得了具有高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料。
实施例3
一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制200mL浓度为500mg/L的RhB溶液，向其中缓慢加入2g蒙脱石，搅拌15min；
(2)向混合液中以H2O2/Fe2+＝20的比例，缓慢加入FeSO4·7H2O(1.39g)和H2O2(10mL)，搅拌60min，陈化60min；
(3)将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105℃下鼓风干燥4h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料。
该实施例制备的复合材料在吸附RhB的实验中，对RhB的最大吸附量为137.33mg/g，高于MMT(80.67mg/g)和Fe-MMT(112.83mg/g)对RhB的最大吸附量。该复合材料在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机染料RhB的降解率为99％以上，说明获得了具有高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料。
实施例4
一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制200mL浓度为1000mg/L的酸性红G(ARG)溶液，向其中缓慢加入2g蒙脱石，搅拌15min；
(2)向混合液中以H2O2/Fe2+＝20的比例，缓慢加入FeSO4·7H2O(1.39g)和H2O2(10mL)，搅拌60min，陈化60min；
(3)将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105℃下鼓风干燥4h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能复合材料(Fe-MMT-ARG)。
该实施例制备的复合材料在吸附RhB的实验中，对RhB的最大吸附量为145.11mg/g，高于MMT(80.67mg/g)和Fe-MMT(112.83mg/g)对RhB的最大吸附量。该复合材料在非均相可见光/Fenton体系中对难降解有机染料RhB的降解率为99％以上，说明获得了具有高吸附和高催化降解性能的铁-蒙脱石复合材料。

Claims (4)

1.一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料，其特征在于，是由蒙脱石、FeSO4·7H2O、H2O2和染料溶液采用Fenton氧化法制备得到，蒙脱石、FeSO4·7H2O、H2O2和染料溶液的配比为2 g：1.39 g：10 mL：200 mL。
2.如权利要求1所述的一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
（1）配制200 mL染料溶液，向其中加入2 g蒙脱石，搅拌15 min，得到混合液；
（2）向混合液中，加入1.39 g的FeSO4·7H2O和10 mL的H2O2，搅拌60 min，陈化60 min，得到黄色沉淀物；
（3）将所得的黄色沉淀物反复离心水洗至中性，105 °C下鼓风干燥4 h，得到羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料。
3.根据权利要求2的一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，其特征在于：所述所述染料溶液可为：罗丹明B或酸性红G。
4.根据权利要求2的一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料的制备方法，其特征在于：所述染料溶液的浓度为：100-1000 mg/L。
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