CN115477948A - 一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，属于赤泥和煤矸石回收利用技术领域。本发明所述方法将赤泥粉末与硝酸混合加热，待冷却至室温时，固液分离，将得到的微黄色液体与氢氧化钠溶液进行充分接触，然后调节pH为11~13，固液分离，干燥得到赤泥铁；将赤泥铁溶于稀硝酸，在聚四氟乙烯内胆容器中搅拌，得到混合溶液，将混合溶液放入煤矸石粉末中，搅拌混匀，然后缓慢加入H2O2，搅拌，沉淀物过滤，去离子水洗涤，干燥后得到CG‑FeOOH。本发明以赤泥为原料制备羟基氧化铁，改性煤矸石后，可以更有效的修复污染问题，使固体废物赤泥和煤矸石均实现资源化利用，不会产生废气，也不会造成污染，对土壤中的污染物有良好的修复性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
赤泥为铝土矿残渣，是通过拜尔法对富含氧化铝的铝土矿进行精炼后产生的一种工业固体废弃物。因其含碱性化学物质、铁、铝等杂质，会对环境造成严重污染，特别是对地下水和地表水造成严重污染。从铝土矿中提取 1.0 吨氧化铝不可避免地会产生赤泥约0.8-1.5 吨，传统上，大部分赤泥都被氧化铝厂输运到堆场，堆存方式采用筑坝湿法，通过自然沉降分离，并回收利用部分碱液，赤泥中有害化学物质渗入土壤易致使土地碱化、地下水污染，人们长期摄取这些有害成分，身体健康必然会受到影响；目前认为将赤泥中有价金属转化为功能性材料是解决这些问题的重要途径。
煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。煤矸石弃置不用，占用大片土地，煤矸石中的硫化物逸出或浸出会污染大气、农田和水体。为了消除污染，自60年代起，很多国家开始重视煤矸石的处理和利用。煤矸石的大量堆放，不仅压占土地，影响生态环境，矸石淋溶水将污染周围土壤和地下水，而且煤矸石中含有一定的可燃物，在适宜的条件下发生自燃，排放二氧化硫、氮氧化物、碳氧化物和烟尘等有害气体污染大气环境，影响矿区居民的身体健康。保护环境是中国的基本国策，随着国家环保执法力度的不断加大，人们对环境质量要求的提高，解决煤矸石污染环境问题显得越来越突出，充分利用煤矸石，变废为宝，解决污染的有效途径。
在已有的研究中鲜有利用赤泥制备FeOOH，故本发明利用赤泥中含有的Fe2O3来制备FeOOH，达到赤泥的物尽其用，将制备出来的FeOOH改性煤矸石，使固体废物赤泥和煤矸石都能资源化利用，更好的改善土壤质量。
发明内容
为了使赤泥与煤矸石都能有效发挥其作用，提高煤矸石的性能，本发明提供一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，制备出具有土壤改良性能的材料。本发明通过以下技术方案实现：
一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将取回来的废弃赤泥进行干燥和研磨处理得到赤泥粉末，按赤泥粉末与硝酸固液比为6-10g:60~90ml的比例将得到的赤泥粉末与硝酸混合加热，待冷却至室温时，固液分离，将得到的微黄色液体与氢氧化钠溶液按1:2的比例进行充分接触，调节pH为 11~13，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，即得到赤泥铁。
（2）FeOOH结合煤矸石：按40g/L-90g/L将步骤（1）得到的赤泥铁溶于稀硝酸，在聚四氟乙烯内胆容器中搅拌，得到混合溶液，将混合溶液放入煤矸石粉末中，搅拌混匀，然后缓慢加入H2O2 ，搅拌，沉淀物过滤，去离子水洗涤，干燥后得到CG-FeOOH。
优选的，本发明步骤（1）所述的赤泥干燥研磨后的赤泥粉末过100目筛。
优选的，本发明步骤（1）中放于油浴锅中进行加热，加热温度为80~100℃，时间为2.0 ~3.0ｈ。
优选的，本发明所述微黄色液体与氢氧化钠溶液体积比为1:2。
优选的，本发明步骤（1）中HNO3的浓度为3 mol/L，NaOH的浓度为4~6 mol/L。
优选的，本发明步骤（1）中干燥温度为60℃。
优选的，本发明步骤（1）中固液分离用离心机进行，转速3000 ~6000 rpm，时间为20~30 min。
优选的，本发明步骤（2）中混合溶液与H2O2的体积比4:1~5:1，其中，H2O2 的质量百分比浓度为30~40 %，搅拌时间为24 h。
优选的，本发明步骤（2）中搅拌混匀过程用磁力搅拌器，搅拌3~4小时。
本发明的原理：FeOOH是一种丰富的氧化铁矿物，存在于土壤中，具有活性化学性质，研究发现FeOOH显示出从水溶液中去除污染物的高吸附能力；因此利用赤泥制备出的FeOOH负载在煤矸石上使FeOOH改性材料具有良好的污染物修复潜力；因此，FeOOH改性煤矸石可能有效降低污染物的含量。加入硝酸使步骤（1）中的赤泥铁转变成Fe离子能更好的负载在煤矸石上；H2O2与Fe离子之间的芬顿反应生成羟基自由基，羟基自由基具有强大的氧化能力，可分解许多有机化合物。
本发明的有益效果和优点：
（1）本发明可以实现赤泥和煤矸石固体废物的资源化利用，将有害的赤泥制备出FeOOH包裹在煤矸石上，从而在降低固体废弃物污染，在表面氧化无机污染物的同时，赋予其土壤改良的性能。
（2）赤泥经酸浸再碱处理提取出来的含铝溶液可制备出AlOOH，而得到的固体也可再次利用制备FeOOH，使赤泥物尽其用，固体废物资源化最大利用。
（3）煤矸石能固定土壤中潜在有毒元素，并且还能提高土壤的养分，促进作物生长发育，因此有效利用煤矸石对环境有很大的好处。
（4）本发明具有操作简单、工艺步骤少的优点；可以实现材料与煤矸石相结合，对土壤进行改良。
（5）与未改性的煤矸石去除污染物做比较，发现改性后的煤矸石对于去除污染物的性能比未改性的煤矸石要好，是因为负载在煤矸石上的FeOOH也会对污染物有去除的功能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将6 g赤泥粉末与60 ml 3 mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为100℃，时间为3.0 h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在3000 rpm的转速下离心20min，将得到的微黄色液体，在250 ml烧杯中，将50ml微黄液体与100ml 4mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为11后，将溶液摇匀，移至离心管中，在3000 rpm的转速下离心20min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
（2）FeOOH结合煤矸石(CG)：将4g步骤1得到的赤泥铁溶于100 ml 3 mol/L的硝酸在500ml烧杯中搅拌，得到混合溶液，再将20 g的煤矸石加入到混合液烧杯中，用磁力搅拌器搅拌3 h，然后缓慢加入20 ml 30% H2O2 ，搅拌。沉淀物过滤，去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到CG-FeOOH。
（3）将制得的CG-FeOOH与原CG同时吸附亚甲基蓝，各加入80 mg的CG-FeOOH与CG与100ml 20mg/L 的亚甲基蓝溶液放入25℃，170rpm的摇床中，48 h后测量CG-FeOOH和CG吸附后的亚甲基蓝的浓度。
表1
由表1可以看出，CG-FeOOH吸附亚甲基蓝比原CG效果好，将两种固体废弃物结合起来，达到更好的去除目的，并且改性过后的CG中含有的FeOOH含有的羟基会更好的去除其他污染物。
实施例2
一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将8 g赤泥粉末与80 ml 3 mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为80℃，时间为3.0h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000 rpm的转速下离心20 min，将得到的微黄色液体，在250 ml烧杯中，将微黄液体与100 ml 6mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为12后，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000 rpm的转速下离心20 min固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
（2）FeOOH结合煤矸石(CG)：将5.5g步骤1得到的赤泥铁溶于110 ml 3 mol/L的硝酸在500ml烧杯中搅拌，得到混合溶液，再将30 g的煤矸石加入到混合液烧杯中，用磁力搅拌器搅拌3 h，然后缓慢加入30 ml 30% H2O2 ，搅拌；沉淀物过滤，去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到CG-FeOOH。
（3）将制得的CG-FeOOH与原CG同时吸附亚甲基蓝，各加入70 mg的CG-FeOOH与CG与70ml 30mg/L 的亚甲基蓝溶液放入25℃，170rpm的摇床中，48 h后测量CG-FeOOH和CG吸附后的亚甲基蓝的浓度。
表2
由表2可以看出，CG-FeOOH吸附亚甲基蓝比原CG效果好，将两种固体废弃物结合起来，达到更好的去除目的，并且改性过后的CG中含有的FeOOH含有的羟基会更好的去除其他污染物。
实施例3
一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将6 g赤泥粉末与90 ml 3 mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为90℃，时间为2.0 h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在3000 rpm的转速下离心30 min，将得到的微黄色液体，在250 ml烧杯中，将微黄液体与100 ml 4 mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为13后，将溶液摇匀，移至离心管中，在3000 rpm的转速下离心30 min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
（2）FeOOH结合煤矸石(CG)：将9g步骤1得到的赤泥铁溶于100 ml 3 mol/L的硝酸在500ml烧杯中搅拌，得到混合溶液，再将30 g的煤矸石加入到混合液烧杯中，用磁力搅拌器搅拌4 h，然后缓慢加入20 ml 40% H2O2 ，搅拌；沉淀物过滤，去离子水洗涤至中性，60℃干燥，得到CG-FeOOH。
（3）将制得的CG-FeOOH与原CG同时吸附亚甲基蓝，各加入70 mg的CG-FeOOH与CG与70ml 30mg/L 的亚甲基蓝溶液放入25℃，170rpm的摇床中，48 h后测量CG-FeOOH和CG吸附后的亚甲基蓝的浓度。
表3
由表3可以看出，CG-FeOOH吸附亚甲基蓝比原CG效果好，将两种固体废弃物结合起来，达到更好的去除目的，并且改性过后的CG中含有的FeOOH含有的羟基会更好的去除其他污染物。
Claims (9)
1.一种利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将取回来的废弃赤泥进行干燥和研磨处理得到赤泥粉末，按赤泥粉末与硝酸固液比为6-10g:60~90ml的比例将得到的赤泥粉末与硝酸混合加热，待冷却至室温时，固液分离，将得到的微黄色液体与氢氧化钠溶液进行充分接触，然后调节pH为 11~13，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，即得到赤泥铁；
（2）FeOOH结合煤矸石：按40g/L-90g/L将步骤（1）得到的赤泥铁溶于稀硝酸，在聚四氟乙烯内胆容器中搅拌，得到混合溶液，将混合溶液放入煤矸石粉末中，搅拌混匀，然后缓慢加入H2O2 ，搅拌，沉淀物过滤，去离子水洗涤，干燥后得到CG-FeOOH。
2.根据权利要求1所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（1）所述的赤泥干燥研磨后的赤泥粉末过100目筛。
3.根据权利要求1或2所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（1）中放于油浴锅中进行加热，加热温度为80~100℃，时间为2.0 ~3.0ｈ。
4.根据权利要求3所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：微黄色液体与氢氧化钠溶液体积比为1:2。
5.根据权利要求4所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（1）中HNO3的浓度为3 mol/L，NaOH的浓度为4~6 mol/L。
6.根据权利要求5所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（1）中干燥温度为60℃。
7.根据权利要求6所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（1）中固液分离用离心机进行，转速3000 ~6000 rpm，时间为20~30 min。
8.根据权利要求1、2、4、5、6、7任意一项所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（2）中混合溶液与H2O2的体积比4：1~5:1，其中，H2O2 的质量百分比浓度为30~40 %，搅拌时间为24 h。
9.根据权利要求8所述利用赤泥制备FeOOH改性煤矸石的方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌混匀过程用磁力搅拌器，搅拌3~4小时。
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