CN106111051A - 一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法及应用,它涉及一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法及应用。本发明是要解决现有氟离子去除方法不能兼顾低成本和高吸附容量的问题。方法:一、酸浸赤泥:用稀盐酸将铁、铝从赤泥中浸出。二、分离提纯铁、铝:向浸出液中加入氢氧化钠,生成沉淀并进行固液分离,沉淀加入稀盐酸制成氯化铁溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶得到六水三氯化铁。上清液加入稀盐酸制成氯化铝溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶得到六水三氯化铝。三、吸附剂的制备:以赤泥中得到的三氯化铁和三氯化铝为主要原料,在室温下用共沉淀法调节pH得到沉淀物,后经洗涤、干燥、研磨得到本发明的吸附剂。本发明制备的吸附剂用于去除水中氟离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法及应用,属于水处理技术领域。
背景技术
饮用水中氟含量过高会影响人体钙、磷代谢,使人体物质代谢及生理功能紊乱,长期处在氟过量的环境中会导致氟斑牙、氟骨病等氟中毒症状。中国安全饮用水标准规定氟离子浓度不能超过1.0mg/L。
目前,含氟水的除氟方法主要有混凝沉降法、化学沉淀法、吸附法、离子交换法、电渗析法、反渗透法等。在常用的除氟方法中,吸附法因其具有操作简单,成本较低,吸附的高选择性和高效性以及吸附剂的广泛性等特点而成为应用最广泛的方法之一。然而,现有的吸附剂大多数存在吸附容量低、吸附缓慢以及最优吸附pH值范围较窄等问题,所以其应用仍然受到了限制。因此,开发具有较高吸附容量、较快吸附速率以及较宽最优吸附pH值范围的吸附剂成为一个急需解决的问题。吸附法的效率主要取决于吸附剂的材料,其中金属氧化物吸附剂由于其材料易得、制备方法简单成熟、高效的吸附能力得到广泛的应用。
赤泥是氧化铝冶炼工业生产过程中排出的固体废弃物,目前我国赤泥的累计产出量已超过亿吨,赤泥的处置成了一项急需解决的问题。但因赤泥碱度高、产生量大,传统的堆存、填海等处理方式将会对周边的水体、大气、土壤造成严重污染,严重影响了铝工业的可持续发展。赤泥的组成复杂,富含多种金属氧化物,其中铁、铝氧化物的含量相加超过赤泥的50%。
如果能将铁、铝利用简单的酸浸法从赤泥中回收并制备成高性能的复合金属氧化物吸附剂用于水中氟的去除,那么这将进一步加深赤泥的资源化利用,为其综合利用提供了新的思路,制备更高效的除氟吸附剂。为处理高氟水提供了理论依据,对以废治废,解决环境问题有重要意义。
发明内容
本发明是为解决现有氟离子去除方法不能兼顾低成本和高吸附容量的问题,提供的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法及应用。
一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法是按以下步骤进行的:
一、酸浸赤泥:按液固比(ml/g)10~20将浓度为1~5mol/L的稀盐酸加入到干燥后的赤泥粉体中,在酸浸温度为60~100℃下搅拌浸出0.5~2.5h,利用离心机分离后得到浸出液;
二、分离提纯铁、铝:向步骤一得到的浸出液中加入过量的氢氧化钠溶液,生成红褐色沉淀氢氧化铁,并进行固液分离,取其上清液另置待用;沉淀加入稀盐酸制成氯化铁溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铁;上清液中加入稀盐酸,先生成白色沉淀,继续加入稀盐酸,至白色沉淀全部溶解,生成氯化铝溶液,将氯化铝溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铝;
三、吸附剂的制备:在总浓度为1 mol/L 的条件下,以步骤二得到的六水三氯化铁和六水三氯化铝为主要原料,使得摩尔比Fe:Al=0.4~2.4,将其分别用去离子水溶解后混合,于室温在搅拌下用氢氧化钠溶液将反应溶液的pH值调节至7~8,将反应得到的沉淀物于室温下静置12小时陈化后去掉上清液,用去离子水离心洗涤,离心转数为1000~5000rpm,时间为5~30min,洗涤数次,于60~105℃下干燥约24h,研磨并过100~300目筛,即得到本发明的吸附剂。
一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用是将赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂用于去除水中氟离子,其方法是按以下步骤进行:向含有氟离子的溶液中加入赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂,在室温下振荡4~24h后,得到处理后溶液;所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10~100mg/L,所述赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂的投加量为0.1~1g/L。
本发明的有益效果:
本发明利用从赤泥中提取的铁、铝所制备得到的吸附剂去除水中氟离子,制备方法简单,原料主要取自于赤泥,将进一步加深赤泥的资源化利用。吸附剂的生产成本低廉,适宜大范围推广应用。所制备的吸附剂具有介孔结构,平均孔径为10nm,比表面积为200~300m2/g。经验证其处理水中氟离子,对水中氟离子的吸附容量可达33mg/g。主要的去除机理为静电吸附和离子交换作用。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法是按以下步骤进行的:
一、酸浸赤泥:按液固比(ml/g)10~20将浓度为1~5mol/L的稀盐酸加入到干燥后的赤泥粉体中,在酸浸温度为60~100℃下搅拌浸出0.5~2.5h,利用离心机分离后得到浸出液;
二、分离提纯铁、铝:向步骤一得到的浸出液中加入过量的氢氧化钠溶液,生成红褐色沉淀氢氧化铁,并进行固液分离,取其上清液另置待用;沉淀加入稀盐酸制成氯化铁溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铁;上清液中加入稀盐酸,先生成白色沉淀,继续加入稀盐酸,至白色沉淀全部溶解,生成氯化铝溶液,将氯化铝溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铝;
三、吸附剂的制备:在总浓度为1 mol/L 的条件下,以步骤二得到的六水三氯化铁和六水三氯化铝为主要原料,使得摩尔比Fe:Al=0.4~2.4,将其分别用去离子水溶解后混合,于室温在搅拌下用氢氧化钠溶液将反应溶液的pH值调节至7~8,将反应得到的沉淀物于室温下静置12小时陈化后去掉上清液,用去离子水离心洗涤,离心转数为1000~5000rpm,时间为5~30min,洗涤数次,于60~105℃下干燥约24h,研磨并过100~300目筛,即得到本发明的吸附剂。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中液固比为16:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中稀盐酸浓度为3mol/L。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中酸浸温度为90℃.其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中搅拌浸出1.5h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中摩尔比Fe:Al=1:1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中将反应溶液的pH值调节至7.4。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中离心转数为4000rpm,时间为10min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤三中于80℃下干燥约24h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤三中研磨并过200目筛。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用,其特征在于赤泥中提取铁、铝制备吸附剂用于去除水中氟离子,其方法是按以下步骤进行:向含有氟离子的溶液中加入赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂,在室温下振荡4~24h后,得到处理后溶液;所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10~100mg/L,所述赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂的投加量为0.1~1g/L。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式十一不同的是:在室温下振荡4h。其它与具体实施方式十一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式十一或十二不同的是:所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10mg/L。其它与具体实施方式十一或十二相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式十一至十三之一不同的是:所述赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂的投加量为0.1g/L。其它与具体实施方式十一至十三之一相同。
通过以下实施例验证本发明的效果:
实施例一:一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法是按以下步骤进行的:
一、酸浸赤泥:按液固比(ml/g)16:1将浓度为3mol/L的稀盐酸加入到干燥后的赤泥粉体中,在酸浸温度为90℃下搅拌浸出1.5h,利用离心机分离后得到浸出液;
二、分离提纯铁、铝:向步骤一得到的浸出液中加入过量的氢氧化钠溶液,生成红褐色沉淀氢氧化铁,并进行固液分离,取其上清液另置待用;沉淀加入稀盐酸制成氯化铁溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铁;上清液中加入稀盐酸,先生成白色沉淀,继续加入稀盐酸,至白色沉淀全部溶解,生成氯化铝溶液,将氯化铝溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铝;
三、吸附剂的制备:在总浓度为1 mol/L 的条件下,以步骤二得到的六水三氯化铁和六水三氯化铝为主要原料,使得摩尔比Fe:Al=1:1,将其分别用去离子水溶解后混合,于室温在搅拌下用氢氧化钠溶液将反应溶液的pH值调节至7.4,将反应得到的沉淀物于室温下静置12小时陈化后去掉上清液,用去离子水离心洗涤,离心转数为4000rpm,时间为10min,洗涤数次,于80℃下干燥约24h,研磨并过200目筛,即得到本发明的吸附剂。
赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂用于去除水中氟离子,其方法是按以下步骤进行:向含有氟离子的溶液中加入赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂,在室温下振荡4h后,得到处理后溶液;所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10mg/L,所述赤泥中提取铁、铝制备的除氟吸附剂的投加量为0.1g/L。
经测定与计算本发明中吸附剂对水中氟离子的吸附容量可达33mg/g。
Claims (10)
1.一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法是按以下步骤进行的:
一、酸浸赤泥:按液固比(ml/g)10~20将浓度为1~5mol/L的稀盐酸加入到干燥后的赤泥粉体中,在酸浸温度为60~100℃下搅拌浸出0.5~2.5h,利用离心机分离后得到浸出液;
二、分离提纯铁、铝:向步骤一得到的浸出液中加入过量的氢氧化钠溶液,生成红褐色沉淀氢氧化铁,并进行固液分离,取其上清液另置待用;沉淀加入稀盐酸制成氯化铁溶液,将其蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铁;上清液中加入稀盐酸,先生成白色沉淀,继续加入稀盐酸,至白色沉淀全部溶解,生成氯化铝溶液,将氯化铝溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,得到六水三氯化铝;
三、吸附剂的制备:在总浓度为1 mol/L 的条件下,以步骤二得到的六水三氯化铁和六水三氯化铝为主要原料,使得摩尔比Fe:Al=0.4~2.4,将其分别用去离子水溶解后混合,于室温在搅拌下用氢氧化钠溶液将反应溶液的pH值调节至7~8,将反应得到的沉淀物于室温下静置12小时陈化后去掉上清液,用去离子水离心洗涤,离心转数为1000~5000rpm,时间为5~30min,洗涤数次,于60~105℃下干燥约24h,研磨并过100~300目筛,即得到本发明的吸附剂。
2.根据权利要求1中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于步骤一中的液固比为16:1,稀盐酸酸浓度为3mol/L,温度为90℃,浸出时间为1.5h。
3.根据权利要求1中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于步骤三中摩尔比Fe:Al=1:1。
4.根据权利要求1中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于步骤三中将反应溶液的pH值调节至7.4。
5.根据权利要求1中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于步骤三中离心转数为4000rpm,时间为10min。
6.根据权利要求1中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的方法,其特征在于步骤三中于80℃下干燥约24h,研磨并过200目筛。
7.如权利要求1中一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用,其特征在于赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂用于去除水中氟离子,其方法是按以下步骤进行:向含有氟离子的溶液中加入赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂,在室温下振荡4~24h后,得到处理后溶液;所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10~100mg/L,所述赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂的投加量为0.1~1g/L。
8.根据权利要求7中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用,其特征在于在室温下振荡4h。
9.根据权利要求7中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用,其特征在于所述含有氟离子的溶液中氟离子浓度为10mg/L。
10.根据权利要求7中所述的一种赤泥中提取铁、铝制备吸附剂的应用,其特征在于所述赤泥中提取铁、铝制备的吸附剂的投加量为0.1g/L。
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