CN115057477B - 一种利用赤泥制备FeOOH的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用赤泥制备FeOOH的方法，属于赤泥的回收利用技术领域，利用废物进行废物处理可以节约资源，实现可持续发展。本发明所述利用赤泥制备FeOOH的方法包括以下步骤：将废弃赤泥研磨成粉末，酸浸后离心，取上清液与氢氧化钠充分接触，离心取红棕色固体干燥，称为赤泥铁；将赤泥铁酸浸后，再与碱反应后，放于恒温水浴锅内陈化得到FeOOH。本发明所述方法使固体废物赤泥均实现资源化利用，而且此类方法对设备的性能要求较低，不用消耗大量能源，而且不会产生废气，也不会造成严重污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用赤泥制备FeOOH的方法，属于新材料技术领域。
背景技术
经济的快速发展导致工业固体废弃物排放日益增加，其中赤泥是氧化铝工业以铝土矿为原料生产铝的废料，化学成分极其复杂，一般每生产1t氧化铝约产出1.0～1.3t赤泥。据估计，全世界氧化铝工业每年产生的赤泥超过6×107t，全部露天堆存，且大部分堆场坝体用赤泥构筑赤泥中含有多种有害物质，在长期堆放的过程中，除了浪费土地资源，还会导致大量碱液和有害物质渗入附近的土地中，对环境造成如土地碱化，地表水地下水污染等危害。
在土地资源日趋紧张、环境保护日趋重要的今天，赤泥的综合利用已成为人们关注的焦点。目前，已有研究将赤泥用作土壤改良剂，但赤泥的无害化处理及综合利用仍然是世界性难题。
在光照下，FeOOH光催化反应水溶液中产生的·HO具有极强的氧化性，可以无选择地氧化水体中的有机物。吸附在FeOOH表面的O2俘获电子，形成超氧负离子(·O)，继而空穴将吸附在光催化剂表面的氢氧根离子(OH-)和水(H2O)氧化成氢氧自由基(·HO)。·HO具有很强的氧化能力，可以氧化大多数有机物，最终使其转变为CO2、H2O及无机盐等，促进绝大多数的有机污染物无害化。
在已有的研究中鲜有利用赤泥制备FeOOH，故本发明利用赤泥中含有的Fe2O3来制备FeOOH，达到赤泥的物尽其用。
发明内容
为了使赤泥实现资源化利用，本发明提供一种利用赤泥制备FeOOH的方法，制备出一种新的材料，本发明通过以下技术方案实现：
一种利用赤泥制备FeOOH的方法，包括以下步骤：
(1)赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨处理得到赤泥粉末，按赤泥粉末与硝酸固液比为6-10g:60～90ml的比例将得到的赤泥粉末与硝酸混合加热，待冷却至室温时，固液分离得到黄色液体，按微黄色液体与氢氧化钠溶液体积比为1:2的比例将得到的微黄色液体与氢氧化钠溶液进行充分接触，然后调节pH为11～13，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
(2)FeOOH的制备：按30g/L-90g/L的比例将步骤(1)得到的赤泥铁溶于硝酸中，在聚四氟乙烯内胆容器中搅拌，得到混合溶液，搅拌过程中，缓慢引入NaOH溶液，调节体系pH为7.0～8.0；放在35℃恒温水浴中陈化2d后，固液分离，陈化后，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗吸附在沉淀物，然后用去离子水在离心机转速清洗数次至沉淀物中性，将得到的产物干燥后得到FeOOH。
优选的，本发明步骤(1)所述的赤泥干燥研磨后需过100目筛。
优选的，本发明步骤(1)放于油浴锅中进行加热，加热温度为80～100℃，时间为2.0～3.0h。
优选的，本发明步骤(1)中HNO3的浓度为3mol/L，NaOH的浓度为4～6mol/L。
优选的，本发明步骤(1)用离心机将固液分离，转速4000～5000rpm，时间为20～30min。
优选的，本发明步骤(2)中HNO3的浓度3mol/L。
优选的，本发明步骤(2)中NaOH的浓度为4mol/L。
本发明的有益效果和优点：
(1)本发明可以实现赤泥固体废物的资源化利用，将有害的赤泥制备出FeOOH，从而在降低固体废弃物污染。
(2)赤泥经酸浸再碱处理提取出来的含铝溶液可制备出AlOOH，而得到的固体也可再次利用制备FeOOH，使赤泥物尽其用，固体废物资源化最大利用。
(3)本发明具有操作简单、工艺步骤少的优点，可以实现赤泥的资源化利用。
附图说明
图1为实施例1所得产品的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种利用赤泥制备FeOOH的方法，包括以下步骤：
(1)赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将6g赤泥粉末与60ml的3mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为80℃，时间为2.0h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在4000rpm的转速下离心20min，固液分离将得到的微黄色液体；在250ml烧杯中，将50ml微黄色液体与100ml 4mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为11后，将溶液摇匀，移至离心管中，在4000rpm的转速下离心20min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
(2)FeOOH的制备：将5g步骤(1)得到的赤泥铁溶于60ml 3mol/L的硝酸在250ml烧杯中搅拌，得到混合溶液后置于25℃的恒温磁力搅拌器下搅拌，缓慢引入100ml 4mol/LNaOH溶液，直至体系p H＝7.0；放在35℃恒温水浴中陈化2d后，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗吸附在沉淀物，然后用去离子水在1200rpm的离心机转速清洗数次至沉淀物p H≈7，将得到的产物干燥后得到2.5045g，经过XRD检测可知所得产物含有FeOOH。
实施例2
一种利用赤泥制备FeOOH的方法，包括以下步骤：
(1)赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将8g赤泥粉末与70ml 3mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为90℃，时间为3.0h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000rpm的转速下离心20min，固液分离将得到的微黄色液体；在250ml烧杯中，将5ml微黄色液体与100ml 4mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为12后，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000rpm的转速下离心20min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁
(2)FeOOH的制备：将6g步骤(1)得到的赤泥铁溶于70ml 3mol/L的硝酸在250ml烧杯中搅拌，得到混合溶液后置于25℃的恒温磁力搅拌器下搅拌，缓慢引入110ml 4mol/LNaOH溶液，直至体系p H＝8.0；放在35℃恒温水浴中陈化2d后，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗吸附在沉淀物，然后用去离子水在1000rpm的离心机转速清洗数次至沉淀物p H≈7，将得到的产物干燥后得到4.5670g，经过XRD检测可知所得产物含有FeOOH。
实施例3
一种利用赤泥制备FeOOH的方法，包括以下步骤：
(1)赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将10g赤泥粉末与80ml 3mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为100℃，时间为2.0h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000rpm的转速下离心30min，固液分离将得到的微黄色液体。在250ml烧杯中，将50ml微黄色液体与100ml 6mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为13后，将溶液摇匀，移至离心管中，在1200rpm的转速下离心30min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁
(2)FeOOH的制备：将8g步骤(1)得到的赤泥铁溶于90ml 3mol/L的硝酸在250ml烧杯中搅拌，得到混合溶液后置于25℃的恒温磁力搅拌器下搅拌，缓慢引入100ml 4mol/LNaOH溶液，直至体系p H＝8.0；放在35℃恒温水浴中陈化2d后，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗吸附在沉淀物，然后用去离子水在1100rpm的离心机转速清洗数次至沉淀物p H≈7，将得到的产物干燥后得到5.1084g，经过XRD检测可知所得产物含有FeOOH。
实施例4
一种利用赤泥制备FeOOH的方法，包括以下步骤：
(1)赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨过100目筛网处理得到赤泥粉末，将6g赤泥粉末与80ml 3mol/L硝酸混合，放于油浴锅中进行加热，加热温度为90℃，时间为3.0h，待冷却至室温时，将溶液摇匀，移至离心管中，在4000rpm的转速下离心20min，固液分离将得到的微黄色液体。在250ml烧杯中，将50ml微黄色液体与100ml 5mol/L氢氧化钠溶液进行充分接触，调节pH为11后，将溶液摇匀，移至离心管中，在5000rpm的转速下离心20min，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁。
(2)FeOOH的制备：将5g步骤(1)得到的赤泥铁溶于60ml 3mol/L的硝酸在250ml烧杯中搅拌，得到混合溶液后置于25℃的恒温磁力搅拌器下搅拌，缓慢引入110ml 4mol/LNaOH溶液，直至体系p H＝7.0；放在35℃恒温水浴中陈化2d后，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗吸附在沉淀物，然后用去离子水在1000rpm的离心机转速下清洗数次至沉淀物p H≈7，将得到的产物干燥后得到3.2864g，经过XRD检测可知所得产物含有FeOOH。
Claims (3)
1.一种利用赤泥制备FeOOH的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）赤泥铁的制备：将废弃赤泥进行干燥和研磨处理得到赤泥粉末，按赤泥粉末与硝酸固液比为6-10g:60~90ml的比例将得到的赤泥粉末与硝酸混合加热，待冷却至室温时，固液分离得到微黄色液体，按微黄色液体与氢氧化钠溶液体积比为1:2的比例将得到的微黄色液体与氢氧化钠溶液进行充分接触，然后调节pH为11~13，固液分离，得到红棕色的固体沉淀干燥、密封保存，称为赤泥铁；
（2）FeOOH的制备：按30g/L-90g/L的比例将步骤（1）得到的赤泥铁溶于硝酸中，在聚四氟乙烯内胆容器中搅拌，得到混合溶液，搅拌过程中，缓慢引入NaOH溶液，调节体系pH为7.0~8.0；放在35℃恒温水浴中陈化2 d后，固液分离，倒掉上清液，留下沉淀物，用去离子水过滤清洗沉淀物，然后用去离子水在离心机中清洗数次至沉淀物中性，将得到的产物干燥后得到FeOOH；
步骤（1）所述的赤泥干燥研磨后需过100目筛；
步骤（1）中放于油浴锅中进行加热，加热温度为80~100℃，时间为2.0 ~3.0h；
步骤（1）中硝酸的浓度为3mol/L，氢氧化钠溶液浓度为 4~6mol/L；
步骤（2）中硝酸的浓度为3mol/L；
步骤（2）中氢氧化钠溶液浓度为4 mol/L。
2.根据权利要求1所述利用赤泥制备FeOOH的方法，其特征在于：步骤（1）中用离心机进行固液分离，转速4000 ~5000rpm，时间为20~30 min。
3.根据权利要求1所述利用赤泥制备FeOOH的方法，其特征在于：步骤（2）中离心机的转速为1000~1200 r/min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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