CN113649009B - 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 - Google Patents
一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113649009B CN113649009B CN202110956188.7A CN202110956188A CN113649009B CN 113649009 B CN113649009 B CN 113649009B CN 202110956188 A CN202110956188 A CN 202110956188A CN 113649009 B CN113649009 B CN 113649009B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- nani
- mgnio
- photocatalyst
- time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910003108 MgNiO2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 25
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 110
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 71
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims abstract description 40
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 11
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 20
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 18
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 16
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 15
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 7
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 10
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 9
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 244000011919 rambutan Species 0.000 description 1
- 235000007861 rambutan Nutrition 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/78—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali- or alkaline earth metals
-
- B01J35/39—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2的制备方法为采用铁尾矿砂和硝酸或盐酸、氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂，本发明为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径，更得到了一种新的高活性光催化剂，研究成果可应用于工业废水的深度处理及其他难降解的有机污染物的处理中，具有一定的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的用途，属于光催化氧化技术领域。
背景技术
首先，全球变暖、臭氧层破坏和生物多样性的消失等环境问题已经严重的威胁着人类的繁衍和生存。在各种环境污染中，最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。而半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术，它利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化，有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性，具有抗菌和清除异味的功效。
另外，随着经济发展与生产建设需要，人们在开采铁矿石资源的同时，产生了大量污染环境的固体废弃物——铁尾矿。大量铁尾矿不仅占用了土地，造成了资源的浪费，而且也给人类生活环境带来了严重污染，危害和破坏生态平衡，已受到全社会的广泛关注。铁尾矿的综合治理和开发利用也是人类面临的重大课题。尽管不断探索相关问题的解决方案，但随着钢铁行业的发展，近年来铁尾矿的堆存量仍然是有增无减。
国内不同地区的铁尾矿以及典型国外铁尾矿中主要矿物成分为石英、方解石、蒙脱石、白云石、赤铁矿以及长石等，由此，铁尾矿砂的主要成分包括硅、铝、铁、钙、镁等元素。根据铁尾矿砂的组成可知，铁尾矿砂中含有多种有价金属，这一特点使得铁尾矿砂具有更为广泛的应用。若能将固体废物铁尾矿砂引入到光催化领域，进而资源化利用，不但可以创造可观的经济价值，还可以变废为宝，为工业废物的回收再利用提供新出路。
利用铁尾矿砂中部分金属物质作为氧化剂或催化剂等，在国内外已经引起了关注，基本显示了铁尾矿可作为有机废水、包括染料废水的良好催化剂或氧化剂。但是，相关报道的研究非常之少，并且多以铁尾矿砂中Fe、Ti等单一元素的提取利用进行研究。众所周知，铁尾矿砂中包含铁、镍、硅、铝、铁、钙、镁等多种金属元素，单一元素的提取利用并不能完全体现铁尾矿砂在光催化领域的价值，并且随着采矿技术的进步，当前铁尾矿中铁元素只是其中较少的一部分。因此，铁尾矿砂在光催化领域的应用研究还有待深入。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，光催化活性高，同时还为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，采用铁尾矿砂、酸和氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂，所述酸为硝酸或盐酸。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2的制备方法的具体步骤如下：
S1、将马弗炉和镍坩埚进行预热烧制，将过筛铁尾矿砂放入烧制好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制一段时间，倒出；
S2、称量一定量的NaOH颗粒，与烧制后的铁尾矿砂混匀，加入镍坩埚中烧制一段时间，用热水洗出，放入超声仪器中超声；
S3、将步骤S2超声后的样品采用真空抽滤泵抽滤，放入干燥箱干燥；
S4、将干燥后的样品研磨，逐滴加入硝酸或盐酸直至样品全部溶解，并加入NaOH配置溶液为碱性，加入水热釜中进行水热反应；
S5、将水热反应完成后的溶液抽滤，之后加入去离子水，放置于超声仪器中超声，之后离心、干燥、研磨即得NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中马弗炉和镍坩埚进行预热烧制的步骤为：打开马弗炉，设置升温温度为750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃后放入镍坩埚，烧制60min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中铁尾矿砂的烧制时间为30～60min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中NaOH颗粒与铁尾矿砂的重量比为5～10:0.5。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中烧制时间为30～60min，超声时间为120～200min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中干燥时设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中NaOH的浓度为4mol/L，配置溶液的pH为8～9。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S4中水热釜中溶液填充量为60%，进行水热反应时设置升温时间60min，升温至180～200℃，保温时间为600～720min，保温温度为180～200℃，降温时间为50min，降温至30℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S5中超声时间2～4h，干燥时设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明不仅为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径，更得到了一种新的高活性光催化剂，研究成果可应用于工业废水的深度处理及其他难降解的有机污染物的处理中，具有一定的现实意义。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD图；
图2是本发明实施例1样品和TiO2 P25对罗明丹B降解曲线图；
图3是本发明对比例1样品对罗明丹B降解曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1（硝酸）
1）打开马弗炉，设置升温温度至750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃时，放入镍坩埚，烧制60min；
2）用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂，放入烧好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制30～60min，倒出；
3）用分析天平称量5gNaOH颗粒，与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中，烧制30～60min；
4）将烧好的样品放凉至凝固，用热水将样品洗出，洗至镍坩埚中无样品残留，将洗出的样品放入超声仪器中超声120～200min；
5）超声后，用真空抽滤泵抽滤，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温温度为60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温温度为30℃；将经抽滤的样品放入干燥箱中，开始运行；
6）将干燥后的样品研磨，称量0.2g研磨后的粉体，逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解，并用4mol/L NaOH配置溶液pH=8，放入水热釜中进行水热反应，水热釜中溶液填充量为60%；
7）将干燥箱设置为升温时间60min，升温至180～200℃，保温时间为600～720min，保温温度为180～200℃，降温时间为50min，降温至30℃，将水热釜放入干燥箱，并运行；
8）将水热釜中的溶液抽滤，将得到的样品放入烧杯中，之后加入100mL去离子水，放置于超声仪器中超声2-4h，之后用离心机进行离心，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃；将经离心的样品放入干燥箱中，开始运行；将干燥的样品研磨得到最终样品，分装，做好标记。
将实施例1所得最终样品进行X射线衍射，得到XRD图如图1所示。
从图1中可以看出，所制备的粉体具有较强的衍射峰，通过将实验数据与PDF标准卡片对比可知，在2θ为12.62°、25.57°、和37.12°的位置有明显衍射峰，分别对应于NaNi3O5(OH)2·H2O（标准卡片PDF#27-0764）晶体的 (001)、(002) 和(110)晶面；在2θ为37.12°、43.07°和62.5°的位置有明显衍射峰，分别对应于MgNiO2（标准卡片PDF#24-0712）晶体的(111)、(200) 和(220)晶面；由此说明所合成的多晶粉末的主要为NaNi3O5(OH)2·H2O和MgNiO2复合粉体。
实施例2（盐酸）
1）打开马弗炉，设置升温温度至750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃时，放入镍坩埚，烧制60min；
2）用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂，放入烧好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制30～60min，倒出；
3）用分析天平称量5gNaOH颗粒，与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中，烧制30～60min；
4）将烧好的样品放凉至凝固，用热水将样品洗出，洗至镍坩埚中无样品残留，将洗出的样品放入超声仪器中超声120～200min；
5）超声后，用真空抽滤泵抽滤，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温温度为60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温温度为30℃；将经抽滤的样品放入干燥箱中，开始运行；
6）将干燥后的样品研磨，称量0.2g研磨后的粉体，逐滴加入4mL盐酸直至铁尾矿砂完全溶解，并用4mol/L NaOH配置溶液pH=8，放入水热釜中进行水热反应，水热釜中溶液填充量为60%；
7）将干燥箱设置为升温时间60min，升温至180～200℃，保温时间为600～720min，保温温度为180～200℃，降温时间为50min，降温至30℃，将水热釜放入干燥箱，并运行；
8）将水热釜中的溶液抽滤，将得到的样品放入烧杯中，之后加入100mL去离子水，放置于超声仪器中超声2-4h，之后用离心机进行离心，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃；将经离心的样品放入干燥箱中，开始运行；将干燥的样品研磨得到最终样品，分装，做好标记。
实施例3（调节溶液pH为9）
1）打开马弗炉，设置升温温度至750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃时，放入镍坩埚，烧制60min；
2）用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂，放入烧好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制30～60min，倒出；
3）用分析天平称量5gNaOH颗粒，与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中，烧制30～60min；
4）将烧好的样品放凉至凝固，用热水将样品洗出，洗至镍坩埚中无样品残留，将洗出的样品放入超声仪器中超声120～200min；
5）超声后，用真空抽滤泵抽滤，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温温度为60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温温度为30℃；将经抽滤的样品放入干燥箱中，开始运行；
6）将干燥后的样品研磨，称量0.2g研磨后的粉体，逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解，并用4mol/L NaOH配置溶液pH=9，放入水热釜中进行水热反应，水热釜中溶液填充量为60%；
7）将干燥箱设置为升温时间60min，升温至180～200℃，保温时间为600～720min，保温温度为180～200℃，降温时间为50min，降温至30℃，将水热釜放入干燥箱，并运行；
8）将水热釜中的溶液抽滤，将得到的样品放入烧杯中，之后加入100mL去离子水，放置于超声仪器中超声2-4h，之后用离心机进行离心，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃；将经离心的样品放入干燥箱中，开始运行；将干燥的样品研磨得到最终样品，分装，做好标记。
对比例1（非水热处理）
1）打开马弗炉，设置升温温度至750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃时，放入镍坩埚，烧制60min；
2）用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂，放入烧好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制30～60min，倒出；
3）用分析天平称量5gNaOH颗粒，与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中，烧制30～60min；
4）将烧好的样品放凉至凝固，用热水将样品洗出，洗至镍坩埚中无样品残留，将洗出的样品放入超声仪器中超声120～200min；
5）超声后，用真空抽滤泵抽滤，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温温度为60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温温度为30℃；将经抽滤的样品放入干燥箱中，开始运行；
6）将干燥后的样品研磨，称量0.2g研磨后的粉体放入反应容器中，逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解，并加入4mol/L 的NaOH，控制溶液pH至沉淀完全；
7）将反应容器中的溶液抽滤，将得到的样品放入烧杯中，之后加入100mL去离子水，放置于超声仪器中超声2～4h，之后用离心机进行离心，打开干燥箱，设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃；将经离心的样品放入干燥箱中，开始运行；将干燥的样品研磨得到最终样品，分装，做好标记。
光催化降解实验：
在相同条件下，采用实施例1、对比例1所得的最终样品和市售TiO2 P25分别对罗丹明B（RhB）溶液进行降解，首先将实施例1、对比例1所得的样品和TiO2 P25分别称取0.05g添加到含有15 ml RhB溶液的玻璃试管中，玻璃试管中加入转子，将其放在光催化反应仪中，先不打开汞灯，进行暗反应20min，达到吸附平衡后，取出一组试管进行测量；然后打开汞灯，间隔十分钟取出一个试管进行测量，测量时将其放在离心机内离心（转速为6500转/min，时间为7 min），取出上清液，用分光光度计测量该溶液在554nm处的吸光度值来表征上清液中罗丹明B的浓度，在554 nm下进行测量。根据光照前后吸光度的变化以及公式计算RhB溶液的降解率公式：
D=1-A/A0=1-C/C0，
式中D为光催化效率(%)；A0，C0分别为初始RhB溶液在554 nm处的吸光度及初始RhB溶液的浓度；A，C分别为光照一定时间后的RhB溶液在554 nm处的吸光度及RhB溶液的浓度，进而分析光催化剂的光催化效率。
本实验采用汞灯光源，在光化学反应仪中用紫外光对罗丹明B溶液进行降解，实施例1的结果如图2所示，实施例1所得的NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体在光照30 min后，罗丹明B溶液的降解率分别为90.8％，基本与市售TiO2 P25 在相同条件下对罗丹明B的降解效果相同，说明NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体具有较强的光催化性能。如图所示，对比例1所得样品在光照30 min后，罗丹明B溶液的降解率为16.2%，远达不到实施例1的降解效率，可以从侧面反应出对比例1所得样品不是NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体。
Claims (10)
1.一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2的制备方法为采用铁尾矿砂、酸和氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂，所述酸为硝酸或盐酸。
2.根据权利要求1所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2的制备方法的具体步骤如下：
S1、将马弗炉和镍坩埚进行预热烧制，将过筛铁尾矿砂放入烧制好的镍坩埚中，再放入马弗炉中烧制一段时间，倒出；
S2、称量一定量的NaOH颗粒，与烧制后的铁尾矿砂混匀，加入镍坩埚中烧制一段时间，用热水洗出，放入超声仪器中超声；
S3、将步骤S2超声后的样品采用真空抽滤泵抽滤，放入干燥箱干燥；
S4、将干燥后的样品研磨，逐滴加入硝酸或盐酸直至样品全部溶解，并加入NaOH配置溶液为碱性，加入水热釜中进行水热反应；
S5、将水热反应完成后的溶液抽滤，之后加入去离子水，放置于超声仪器中超声，之后离心、干燥、研磨即得NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S1中马弗炉和镍坩埚进行预热烧制的步骤为：打开马弗炉，设置升温温度为750℃，保温时间为600min，待温度升至750℃后放入镍坩埚，烧制60min。
4.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S1中铁尾矿砂的烧制时间为30～60min。
5.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S2中NaOH颗粒与铁尾矿砂的重量比为5～10:0.5。
6.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S2中烧制时间为30～60min，超声时间为120～200min。
7.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S3中干燥时设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃。
8.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S4中NaOH的浓度为4mol/L，配置溶液的pH为8～9。
9.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S4中水热釜中溶液填充量为60%，进行水热反应时设置升温时间60min，升温至180～200℃，保温时间为600～720min，保温温度为180～200℃，降温时间为50min，降温至30℃。
10.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用，所述步骤S5中超声时间2～4h，干燥时设置升温时间为30min，升温至60～100℃，保温时间为360min，保温温度为60～100℃，降温时间为50min，降温至30℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110956188.7A CN113649009B (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110956188.7A CN113649009B (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113649009A CN113649009A (zh) | 2021-11-16 |
| CN113649009B true CN113649009B (zh) | 2022-04-01 |
Family
ID=78481377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110956188.7A Active CN113649009B (zh) | 2021-08-19 | 2021-08-19 | 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113649009B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115254189B (zh) * | 2022-07-01 | 2023-12-26 | 安徽省高迪循环经济产业园股份有限公司 | 一种铁尾矿砂mof复合光催化剂及其制备方法、应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015112514A (ja) * | 2013-12-10 | 2015-06-22 | 日揮触媒化成株式会社 | ニッケルおよびホウ素を含む触媒及びその製造方法 |
| CN106824214B (zh) * | 2017-03-22 | 2019-06-18 | 钟文武 | FeSe/BiVO4复合光催化剂及制备方法 |
-
2021
- 2021-08-19 CN CN202110956188.7A patent/CN113649009B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Facile synthesis of mesoporous silica derived from iron ore tailings for efficient adsorption of methylene blue;Xiaoyu Han等;《Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects》;20210302(第617期);第1-12页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113649009A (zh) | 2021-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106732524A (zh) | 一种α/β‑氧化铋相异质结光催化剂及其制法和用途 | |
| CN108043404B (zh) | 一种赤泥制备的脱除挥发性有机化合物的催化剂及其制备方法 | |
| CN105148964B (zh) | 一种三维还原氧化石墨烯‑Mn3O4/MnCO3纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN112090440A (zh) | 一种复合羟基化氮化碳的氧缺陷二氧化钛材料及制备方法 | |
| CN113649009B (zh) | 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2在光催化剂中的应用 | |
| CN110064408A (zh) | 一种负载了硫化铁的α晶型羟基氧化铁催化剂的制备方法 | |
| CN108704655A (zh) | 一种氧化亚铜与石墨相氮化碳异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN113318768B (zh) | 一种复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN113398980B (zh) | 一种粉煤灰基X沸石-TiO2复合光催化剂的制备方法 | |
| CN105268479B (zh) | 基于铁与邻菲罗啉的高效光催化剂的制备方法 | |
| Nawaz et al. | Manipulation of the Ti3+/Ti4+ ratio in colored titanium dioxide and its role in photocatalytic degradation of environmental pollutants | |
| CN114130410A (zh) | 铋铁钛氧卤化物光催化材料及其制备方法与应用 | |
| Zhu et al. | Preparation of waste-based Cu–Cu2O/SiO2 photocatalyst from serpentine tailings and waste printed circuit boards and photoreduction of Cr (VI) | |
| CN111468148A (zh) | 一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用 | |
| CN110540243B (zh) | 无定型羟基氧化铁的制备方法及吸附有机物后的回收方法 | |
| CN106000370A (zh) | 一种光致Ti3+自掺杂TiO2光催化剂的制备方法 | |
| CN115041168B (zh) | 一种用于水处理的赤泥基光芬顿催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN112495400A (zh) | 一种具有S空位的SnS2纳米片的制备及其在光降解Cr(Ⅵ)上的应用 | |
| KR101039836B1 (ko) | 전기로 제강 더스트를 이용한 광촉매 제조 방법 및 이를 통해 제조된 광촉매 | |
| CN112138661A (zh) | 一种纳米金属氧化物在催化过硫酸盐降解有机染料中的应用 | |
| CN115057477A (zh) | 一种利用赤泥制备FeOOH的方法 | |
| CN112316963B (zh) | 一种基于废旧光伏硅片制备的SiC基光催化剂、合成方法及其应用 | |
| CN109482198B (zh) | 一种钒钛工业废渣制备光触媒纳米材料的方法及产品 | |
| CN111659445B (zh) | 一种可见光催化剂及其制备和在降解有机废水中的应用 | |
| CN104549298B (zh) | 一种钛酸盐光催化材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220701 Address after: 066000 ha Bo Xiang Zhang Zhuang Zi Cun, Lulong County, Qinhuangdao City, Hebei Province Patentee after: Qinhuangdao Zhenglong Food Co.,Ltd. Address before: 063000 No.9 University West Road, Tangshan City, Hebei Province Patentee before: TANGSHAN College |
|
| TR01 | Transfer of patent right |