CN113649009A - 一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,采用铁尾矿砂和硝酸或盐酸、氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂,本发明为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径,更得到了一种新的高活性光催化剂,研究成果可应用于工业废水的深度处理及其他难降解的有机污染物的处理中,具有一定的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂及其制备方法,属于光催化氧化技术领域。
背景技术
首先,全球变暖、臭氧层破坏和生物多样性的消失等环境问题已经严重的威胁着人类的繁衍和生存。在各种环境污染中,最普遍、最主要和影响最大的是化学污染。而半导体光催化技术作为一种新型的环境污染物削减技术,它利用半导体氧化物材料在光照下表面能够受激活化,有效氧化分解有机物、还原重金属离子等特性,具有抗菌和清除异味的功效。
另外,随着经济发展与生产建设需要,人们在开采铁矿石资源的同时,产生了大量污染环境的固体废弃物——铁尾矿。大量铁尾矿不仅占用了土地,造成了资源的浪费,而且也给人类生活环境带来了严重污染,危害和破坏生态平衡,已受到全社会的广泛关注。铁尾矿的综合治理和开发利用也是人类面临的重大课题。尽管不断探索相关问题的解决方案,但随着钢铁行业的发展,近年来铁尾矿的堆存量仍然是有增无减。
国内不同地区的铁尾矿以及典型国外铁尾矿中主要矿物成分为石英、方解石、蒙脱石、白云石、赤铁矿以及长石等,由此,铁尾矿砂的主要成分包括硅、铝、铁、钙、镁等元素。根据铁尾矿砂的组成可知,铁尾矿砂中含有多种有价金属,这一特点使得铁尾矿砂具有更为广泛的应用。若能将固体废物铁尾矿砂引入到光催化领域,进而资源化利用,不但可以创造可观的经济价值,还可以变废为宝,为工业废物的回收再利用提供新出路。
利用铁尾矿砂中部分金属物质作为氧化剂或催化剂等,在国内外已经引起了关注,基本显示了铁尾矿可作为有机废水、包括染料废水的良好催化剂或氧化剂。但是,相关报道的研究非常之少,并且多以铁尾矿砂中Fe、Ti等单一元素的提取利用进行研究。众所周知,铁尾矿砂中包含铁、镍、硅、铝、铁、钙、镁等多种金属元素,单一元素的提取利用并不能完全体现铁尾矿砂在光催化领域的价值,并且随着采矿技术的进步,当前铁尾矿中铁元素只是其中较少的一部分。因此,铁尾矿砂在光催化领域的应用研究还有待深入。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,光催化活性高,同时还为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,采用铁尾矿砂和硝酸或盐酸、氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
本发明技术方案的进一步改进在于:具体步骤如下:
S1、将马弗炉和镍坩埚进行预热烧制,将过筛铁尾矿砂放入烧制好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制一段时间,倒出;
S2、称量一定量的NaOH颗粒,与烧制后的铁尾矿砂混匀,加入镍坩埚中烧制一段时间,用热水洗出,放入超声仪器中超声;
S3、将步骤S2超声后的样品采用真空抽滤泵抽滤,放入干燥箱干燥;
S4、将干燥后的样品研磨,逐滴加入硝酸或盐酸直至样品全部溶解,并加入NaOH配置溶液为碱性,加入水热釜中进行水热反应;
S5、将水热反应完成后的溶液抽滤,之后加入去离子水,放置于超声仪器中超声,之后离心、干燥、研磨既得NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S1中马弗炉和镍坩埚进行预热烧制的步骤为:打开马弗炉,设置升温温度为750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃后放入镍坩埚,烧制60min。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S1中铁尾矿砂的烧制时间为30~60min。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S2中NaOH颗粒与铁尾矿砂的重量比为5~10:0.5。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S2中烧制时间为30~60min,超声时间为120~200min。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S3中干燥时设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S4中NaOH的浓度为4mol/L,配置溶液的pH为8~9。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S4中水热釜中溶液填充量为60%,进行水热反应时设置升温时间60min,升温至180~200℃,保温时间为600~720min,保温温度为至180~200℃,降温时间为50min,降温至30℃。
本发明技术方案的进一步改进在于:所述步骤S5中超声时间2~4h,干燥时设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃。
由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术进步是:
本发明不仅为铁尾矿砂的开发利用提供了一条新的途径,更得到了一种新的高活性光催化剂,研究成果可应用于工业废水的深度处理及其他难降解的有机污染物的处理中,具有一定的现实意义。
附图说明
图1是本发明实施例1的XRD图;
图2是本发明实施例1样品和TiO2 P25对罗明丹B降解曲线图;
图3是本发明对比例1样品对罗明丹B降解曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明:
实施例1(硝酸)
1)打开马弗炉,设置升温温度至750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃时,放入镍坩埚,烧制60min;
2)用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂,放入烧好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制30~60min,倒出;
3)用分析天平称量5gNaOH颗粒,与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中,烧制30~60min;
4)将烧好的样品放凉至凝固,用热水将样品洗出,洗至镍坩埚中无样品残留,将洗出的样品放入超声仪器中超声120~200min;
5)超声后,用真空抽滤泵抽滤,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温温度为60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温温度为30℃;将经抽滤的样品放入干燥箱中,开始运行;
6)将干燥后的样品研磨,称量0.2g研磨后的粉体,逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解,并用4mol/L NaOH配置溶液pH=8,放入水热釜中进行水热反应,水热釜中溶液填充量为60%;
7)将干燥箱设置为升温时间60min,升温至180~200℃,保温时间为600~720min,保温温度为180~200℃,降温时间为50min,降温至30℃,将水热釜放入干燥箱,并运行;
8)将水热釜中的溶液抽滤,将得到的样品放入烧杯中,之后加入100mL去离子水,放置于超声仪器中超声2-4h,之后用离心机进行离心,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃;将经离心的样品放入干燥箱中,开始运行;将干燥的样品研磨得到最终样品,分装,做好标记。
将实施例1所得最终样品进行X射线衍射,得到XRD图如图1所示。
从图1中可以看出,所制备的粉体具有较强的衍射峰,通过将实验数据与PDF标准卡片对比可知,在2θ为12.62°、25.57°、和37.12°的位置有明显衍射峰,分别对应于NaNi3O5(OH)2·H2O(标准卡片PDF#27-0764)晶体的 (001)、(002) 和(110)晶面;在2θ为37.12°、43.07° 和62.5°的位置有明显衍射峰,分别对应于MgNiO2(标准卡片PDF#24-0712)晶体的(111)、(200) 和(220)晶面;由此说明所合成的多晶粉末的主要为NaNi3O5(OH)2·H2O和MgNiO2复合粉体。
实施例2(盐酸)
1)打开马弗炉,设置升温温度至750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃时,放入镍坩埚,烧制60min;
2)用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂,放入烧好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制30~60min,倒出;
3)用分析天平称量5gNaOH颗粒,与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中,烧制30~60min;
4)将烧好的样品放凉至凝固,用热水将样品洗出,洗至镍坩埚中无样品残留,将洗出的样品放入超声仪器中超声120~200min;
5)超声后,用真空抽滤泵抽滤,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温温度为60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温温度为30℃;将经抽滤的样品放入干燥箱中,开始运行;
6)将干燥后的样品研磨,称量0.2g研磨后的粉体,逐滴加入4mL盐酸直至铁尾矿砂完全溶解,并用4mol/L NaOH配置溶液pH=8,放入水热釜中进行水热反应,水热釜中溶液填充量为60%;
7)将干燥箱设置为升温时间60min,升温至180~200℃,保温时间为600~720min,保温温度为180~200℃,降温时间为50min,降温至30℃,将水热釜放入干燥箱,并运行;
8)将水热釜中的溶液抽滤,将得到的样品放入烧杯中,之后加入100mL去离子水,放置于超声仪器中超声2-4h,之后用离心机进行离心,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃;将经离心的样品放入干燥箱中,开始运行;将干燥的样品研磨得到最终样品,分装,做好标记。
实施例3(调节溶液pH为9)
1)打开马弗炉,设置升温温度至750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃时,放入镍坩埚,烧制60min;
2)用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂,放入烧好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制30~60min,倒出;
3)用分析天平称量5gNaOH颗粒,与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中,烧制30~60min;
4)将烧好的样品放凉至凝固,用热水将样品洗出,洗至镍坩埚中无样品残留,将洗出的样品放入超声仪器中超声120~200min;
5)超声后,用真空抽滤泵抽滤,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温温度为60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温温度为30℃;将经抽滤的样品放入干燥箱中,开始运行;
6)将干燥后的样品研磨,称量0.2g研磨后的粉体,逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解,并用4mol/L NaOH配置溶液pH=9,放入水热釜中进行水热反应,水热釜中溶液填充量为60%;
7)将干燥箱设置为升温时间60min,升温至180~200℃,保温时间为600~720min,保温温度为180~200℃,降温时间为50min,降温至30℃,将水热釜放入干燥箱,并运行;
8)将水热釜中的溶液抽滤,将得到的样品放入烧杯中,之后加入100mL去离子水,放置于超声仪器中超声2-4h,之后用离心机进行离心,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃;将经离心的样品放入干燥箱中,开始运行;将干燥的样品研磨得到最终样品,分装,做好标记。
对比例1(非水热处理)
1)打开马弗炉,设置升温温度至750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃时,放入镍坩埚,烧制60min;
2)用分析天平称量0.5g过筛铁尾矿砂,放入烧好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制30~60min,倒出;
3)用分析天平称量5gNaOH颗粒,与烧制完成的铁尾矿砂混合均匀后加入镍坩埚中,烧制30~60min;
4)将烧好的样品放凉至凝固,用热水将样品洗出,洗至镍坩埚中无样品残留,将洗出的样品放入超声仪器中超声120~200min;
5)超声后,用真空抽滤泵抽滤,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温温度为60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温温度为30℃;将经抽滤的样品放入干燥箱中,开始运行;
6)将干燥后的样品研磨,称量0.2g研磨后的粉体放入反应容器中,逐滴加入4mL硝酸直至铁尾矿砂完全溶解,并加入4mol/L 的NaOH,控制溶液pH至沉淀完全;
7)将反应容器中的溶液抽滤,将得到的样品放入烧杯中,之后加入100mL去离子水,放置于超声仪器中超声2~4h,之后用离心机进行离心,打开干燥箱,设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃;将经离心的样品放入干燥箱中,开始运行;将干燥的样品研磨得到最终样品,分装,做好标记。
光催化降解实验:
在相同条件下,采用实施例1、对比例1所得的最终样品和市售TiO2 P25分别对罗丹明B(RhB)溶液进行降解,首先将实施例1、对比例1所得的样品和TiO2 P25分别称取0.05g添加到含有15 ml RhB溶液的玻璃试管中,玻璃试管中加入转子,将其放在光催化反应仪中,先不打开汞灯,进行暗反应20min,达到吸附平衡后,取出一组试管进行测量;然后打开汞灯,间隔十分钟取出一个试管进行测量,测量时将其放在离心机内离心(转速为6500转/min,时间为7 min),取出上清液,用分光光度计测量该溶液在554nm处的吸光度值来表征上清液中罗丹明B的浓度,在554 nm下进行测量。根据光照前后吸光度的变化以及公式计算RhB溶液的降解率公式:
D=1-A/A0=1-C/C0,
式中D为光催化效率(%);A0,C0分别为初始RhB溶液在554 nm处的吸光度及初始RhB溶液的浓度;A,C分别为光照一定时间后的RhB溶液在554 nm处的吸光度及RhB溶液的浓度,进而分析光催化剂的光催化效率。
本实验采用汞灯光源,在光化学反应仪中用紫外光对罗丹明B溶液进行降解,实施例1的结果如图2所示,实施例1所得的NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体在光照30 min后,罗丹明B溶液的降解率分别为90.8%,基本与市售TiO2 P25 在相同条件下对罗丹明B的降解效果相同,说明NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体具有较强的光催化性能。如图所示,对比例1所得样品在光照30 min后,罗丹明B溶液的降解率为16.2%,远达不到实施例1的降解效率,可以从侧面反应出对比例1所得样品不是NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂粉体。
Claims (10)
1.一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,采用铁尾矿砂和硝酸或盐酸、氢氧化钠进行水热反应得到NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,具体步骤如下:
S1、将马弗炉和镍坩埚进行预热烧制,将过筛铁尾矿砂放入烧制好的镍坩埚中,再放入马弗炉中烧制一段时间,倒出;
S2、称量一定量的NaOH颗粒,与烧制后的铁尾矿砂混匀,加入镍坩埚中烧制一段时间,用热水洗出,放入超声仪器中超声;
S3、将步骤S2超声后的样品采用真空抽滤泵抽滤,放入干燥箱干燥;
S4、将干燥后的样品研磨,逐滴加入硝酸或盐酸直至样品全部溶解,并加入NaOH配置溶液为碱性,加入水热釜中进行水热反应;
S5、将水热反应完成后的溶液抽滤,之后加入去离子水,放置于超声仪器中超声,之后离心、干燥、研磨既得NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S1中马弗炉和镍坩埚进行预热烧制的步骤为:打开马弗炉,设置升温温度为750℃,保温时间为600min,待温度升至750℃后放入镍坩埚,烧制60min。
4.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S1中铁尾矿砂的烧制时间为30~60min。
5.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S2中NaOH颗粒与铁尾矿砂的重量比为5~10:0.5。
6.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S2中烧制时间为30~60min,超声时间为120~200min。
7.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S3中干燥时设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃。
8.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S4中NaOH的浓度为4mol/L,配置溶液的pH为8~9。
9.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S4中水热釜中溶液填充量为60%,进行水热反应时设置升温时间60min,升温至180~200℃,保温时间为600~720min,保温温度为至180~200℃,降温时间为50min,降温至30℃。
10.根据权利要求2所述的一种NaNi3O5(OH)2·H2O/MgNiO2复合光催化剂的制备方法,所述步骤S5中超声时间2~4h,干燥时设置升温时间为30min,升温至60~100℃,保温时间为360min,保温温度为60~100℃,降温时间为50min,降温至30℃。
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