CN102139943A - 一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法 - Google Patents
一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，以氧化铝赤泥为原料，先回收铝，再提取钪，再利用回收铝、提钪废液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，先用赤泥+氧化钙+碳酸钠+蒸馏水制成球团，经烧结、研磨、制成赤泥细粉，然后在赤泥细粉中提取铝，得碱溶出液，成改性赤泥，再利用改性赤泥提取钪，再将提钪废液收集，用回收铝碱溶出液和提钪废液制备聚合氯化铝铁液体，经真空干燥得终产物黄褐色聚合氯化铝铁粉末，产物分散效果好，当加入量为污水质量的0.1％时，去浊率达到91％，可在40s内分散浑浊有机+无机水溶液，此方法工艺先进，环保节能，产物纯度好，达95％。
Description
技术领域
本发明涉及一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，属于无机聚合物制备方法的技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产中排出的固体粉状废弃物，按现有氧化铝生产工艺，每生产1t氧化铝就会产生0.72～1.76t赤泥，估计全国每年赤泥排放量达1000万吨。
目前，氧化铝厂的赤泥大都堆放在河谷、凹地，不仅占用了大量土地，还造成了碱性物质向地下渗透，污染了环境，赤泥的回收利用已成了重要的研究课题。
赤泥中含有氧化铝、氧化铁、氧化硅、氧化钙、氧化钠、氧化钪等物质，在赤泥中氧化钪占0.019％，钪属于伴生稀散元素，由于其热稳定性好，常用来制作耐高温的钪合金。
赤泥中钪的提取是采取溶剂萃取法，要首先对赤泥进行焙烧预处理、然后碱溶，将产生碱溶出液、提钪废液，可利用碱溶出液、提钪废液制备絮凝材料。
聚合氯化铝铁是氯化铝、氯化铁通过水溶液中的羟基架桥而形成的一种无机高分子絮凝剂，该分子以长链为基本结构，具有多种聚合态，其分子长链弯曲、扭绞成环，在链链之间、面面之间为键连接，链连接重复有序排列成高分子，构成复杂有序的分子结构，它既有聚合氯化铝的优良的絮凝性能和强大的电荷作用，又有氯化铁的吸附性强、沉淀速度快的特性，可做絮凝剂，用于净化饮用水和水质处理，还可用于生活污水、工业废水处理，用赤泥提取钪的废液制备聚合氯化铝铁具有十分重要的应用价值。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，利用氧化铝赤泥，采用烧结、碱溶、萃取法提钪，将提钪产生的碱溶液、提钪废液再利用，制成絮凝剂聚合氯化铝铁，既利用氧化铝赤泥，又提取稀有金属钪，再制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，达到环保、防污染再利用的目的。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
赤泥：Al2O3·Na2SiO3·Ca2ScTi2O4(OH)5·Fe2O3·H2O 500g±1g
氧化钙：CaO 175g±1g
碳酸钠：Na2CO3 120g±1g
氢氧化钠：NaOH 10g±1g
盐酸：HCl 浓度17％ 2000ml±10ml
蒸馏水：H2O 20000ml±100ml
水浴水：H2O 10000ml±100ml
萃取剂：p507(C8H17)2HPO3 15ml±1ml
稀释剂：磺化煤油C13H15S4O12 1500ml±10ml
制备方法如下：
(1)制团
称取赤泥粉500g±1g；
称取氧化钙175g±1g；
称取碳酸钠106g±1g；
量取蒸馏水300mL±1mL；
置于不锈钢容器中，用料勺揉制成球团状，成：赤泥+氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水球团，即赤泥球团，球团直径≤φ20mm；
然后置于陶瓷烧结容器中，晾干；
(2)预热、烧结、降温、静置、冷却
①预热
将盛有赤泥球团的陶瓷容器置于烧结炉内，进行预热，预热温度由25℃逐渐升至700℃±5℃，预热时间40min；
②烧结
开启烧结炉，烧结炉温度由700℃逐渐升至1080℃±5℃，升温速度15℃/min，进行烧结，烧结时间40min；
③降温、静置
烧结炉温度由1080℃逐渐降至700℃±5℃，保温静置30min；
④冷却
关闭烧结炉加热器，赤泥球团随炉冷却至25℃；
(3)研磨、过筛
将冷却的赤泥球团置于研磨机内，进行研磨，研磨后用100目筛网过筛，研磨、过筛重复进行6次，研磨后赤泥球团成：赤泥细粉；
(4)配制调整液
称取氢氧化钠10g±0.1g、碳酸钠4g±0.1g置于烧杯中，加入蒸馏水5000ml，用搅拌器搅拌5min，成：氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水三元调整液；
(5)回收铝
用赤泥细粉回收铝是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；
①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；
②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5；
③称取赤泥细粉400g，置于烧杯中；
量取三元调整液2000ml置于烧杯中；
④开启电加热器，温度由25℃升至80℃±2℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；加热、搅拌时间25min±1min；
回收铝环境为碱性；
⑤冷却
关闭电加热器、搅拌器，使烧杯中的溶液随水浴缸自然冷却至25℃；
冷却后成：混合溶液；
⑥抽滤
将混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；
滤饼、滤液分别收集；
滤饼为：改性赤泥混合物；
滤液为：碱溶出液，即铝酸钠溶液，用于制备聚合氯化铝铁；
⑦干燥
将改性赤泥混合物滤饼置于石英产物舟中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃±5℃，干燥时间150min；
干燥后为：改性赤泥；
(6)用改性赤泥提钪
用改性赤泥提取钪是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；
①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；
②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5；
③称取改性赤泥200g，置于烧杯中；
量取800mL浓度为17％的稀释盐酸，加入烧杯中；
④开启电加热器，温度由25℃升至60℃±2℃；
开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；
在加热、搅拌、水浴状态下成：改性赤泥+盐酸二元混合溶液；
⑤抽滤
将二元混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，滤液为浸出液，并收集；
⑥萃取
将萃取剂2mL、稀释剂200mL置于分液漏斗中混合，搅拌均匀；量取浸出液200mL，加入到分液漏斗中，然后将分液漏斗置于振荡器上振荡15min，然后静置使其分层，液面逐渐清晰，上层为有机相，下层为无机相，收集下层无机相，用于制备聚合氯化铝铁；无机相为萃余液，即提钪废液，提钪废液中含有氯化铝、氯化铁；
(7)制备絮凝剂-聚合氯化铝铁
①量取提钪废液500mL移入烧杯中，然后将烧杯置于电热板上；
将回收铝的碱溶出液1000mL缓慢加入提钪废液中，加热、搅拌，成混合液；
用酸碱度计测定混合溶液的pH值；
加热温度95℃±2℃，反应时间240min±5min；
在制备过程中将进行化学反应，
当温度升高到95℃±2℃时，pH＝3.5-4.5时，发生氯化铝、氯化铁的自聚反应，生成碱式氯化铝、碱式氯化铁，反应式为：
式中：AlCl3：氯化铝，FeCl3：氯化铁，NaAl(OH)4：铝酸钠，[Al(H2O)6]Cl3：碱式氯化铝，[Fe(H2O)6]Cl3：碱式氯化铁，NaCl：氯化钠；
当继续加入碱溶出液时、pH值将逐步升高，发生碱式氯化铝、碱式氯化铁的聚合，单核铝、单核铁配位离子中的配位水发生水解，可生成聚合度高的多核羟基铝铁共聚物，表达式为：
式中：[Al(OH)1.5Cl1.5·H2O]·[Fe(OH)1.5Cl1.5·H2O]：多核羟基铝铁共聚物，HCl：氯化氢；
当水解进一步进行时，可生成聚合度更高的多核羟基铝铁共聚物，即液体絮凝剂；
②陈化
将盛有多核羟基铝铁共聚物的烧杯放入恒温箱中静置陈化，陈化时间1440min±10min，陈化温度60℃±2℃，陈化后得：聚合氯化铝铁液体产物；
③真空干燥
将盛有聚合氯化铝铁液体产物的烧杯置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度105℃±2℃，真空度20Pa，干燥时间120min±5min，干燥后得：黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁固体粉末，即：终产物；
(8)检测、化验、分析、表征
对制备的黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁粉末的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、絮凝效果进行检测、化验、分析、表征；
用TDT-1型浊度进行浊度分析；
用布鲁克公司FTIR-TENSOR27光谱分析仪进行红外光谱分析；
结论：产物为黄褐色粉末，颗粒粒径≤0.1mm；
(9)产物储存
将絮凝剂——聚合氯化铝铁黄褐色粉末，密闭储存于无色透明的玻璃容器中，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对温度≤10％。
有益效果：
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是利用氧化铝生产排放的赤泥为原料先回收铝，再提取钪，再利用回收铝、提取钪的废液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁，用赤泥+氧化钙+碳酸钠+蒸馏水制成球团，经烧结、研磨制成赤泥细粉，然后在赤泥细粉中提取铝，成改性赤泥，再利用改性赤泥提取稀有金属钪，再将提取钪的废液收集，加入回收铝的碱溶出液制备聚合氯化铝铁液体产物，经真空干燥后得终产物黄褐色聚合氯化铝铁粉末，聚合氯化铝铁分散效果优良，当加入量为污水质量的0.1％时，去浊率达到91％，可在40s内分散浑浊的无机+有机水溶液，此制备方法工艺先进，节能环保，产物纯度好，为95％，是十分理想的用赤泥提取钪、用提钪废液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁的方法。
附图说明
图1为赤泥提钪状态图
图2为制备絮凝剂——聚合氯化铝铁状态图
图3为黄褐色聚合氯化铝铁产物红外光谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电加热器，2、显示屏，3、指示灯，4、控制开关，5、水浴缸，6、烧杯，7、烧杯座，8、烧杯盖，9、加料口，10、搅拌器，11、出气口，12、改性赤泥+盐酸混合溶液，13、水浴水，14、提钪废液+回收铝碱溶出液，15、电热板，16、温度显示屏，17、温度开关，18、玻璃烧杯，19、盖，20、搅拌机，21、加料斗，22、出气管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为赤泥提钪状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
在电加热器1上设有显示屏2、指示灯3、控制开关4，在电加热器1上部为水浴缸5，水浴缸5的内底部为烧杯座7，在烧杯座7上部为烧杯6，烧杯6上部为烧杯盖8，烧杯盖8上部由左至右依次设有加料口9、搅拌器10、出气口11，烧杯6内为改性赤泥+盐酸混合溶液12；水浴缸5内为水浴水13，水浴水13淹没烧杯体积的4/5，在加热、搅拌、水浴状态下完成赤泥提钪。
制备使用的化学物质材料是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位，当工业化制备时，以千克、升为计量单位。
图2所示，为制备絮凝剂——聚合氯化铝铁状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
在电热板15上设有温度显示屏16、温控开关17，在电热板15上部设有玻璃烧杯18，在玻璃烧杯18上部为盖19，在盖19上部设有加料斗21、搅拌机20、出气口20，在玻璃烧杯18内为提钪废液+回收铝碱溶出液14，在加热、搅拌下，用提钪废液和回收铝碱溶出液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁。
图3所示，为黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁粉末红外光谱图，图中可知：3430.7cm-1是Al-OH，Fe-OH，H-OH的伸缩振动，1632.2cm-1为Al-OH，Fe-OH，H-OH的弯曲振动，1113.1cm-1，974.0cm-1和890.5cm-1为Al-OH-Al，Fe-OH-Fe的面内弯曲振动，603.2cm-1为Al-OH-Al，Fe-OH-Fe的平面摇摆振动。
Claims (3)
1.一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：赤泥粉、氧化钙、碳酸钠、氢氧化钠、蒸馏水、盐酸、水浴水、萃取剂、稀释剂，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
赤泥：Al2O3·Na2SiO3·Ca2ScTi2O4(OH)5·Fe2O3·H2O 500g±1g
氧化钙：CaO 175g±1g
碳酸钠：Na2CO3 120g±1g
氢氧化钠：NaOH 10g±1g
盐酸：HCl 浓度17％ 2000ml±10ml
蒸馏水：H2O 20000ml±100ml
水浴水：H2O 10000ml±100ml
萃取剂：p507(C8H17)2HPO3 15ml±1ml
稀释剂：磺化煤油C13H15S4O12 1500ml±10ml
制备方法如下：
(1)制团
称取赤泥粉500g±1g；
称取氧化钙175g±1g；
称取碳酸钠106g±1g；
量取蒸馏水300mL±1mL；
置于不锈钢容器中，用料勺揉制成球团状，成：赤泥+氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水球团，即赤泥球团，球团直径≤φ20mm；
然后置于陶瓷烧结容器中，晾干；
(2)预热、烧结、降温、静置、冷却
①预热
将盛有赤泥球团的陶瓷容器置于烧结炉内，进行预热，预热温度由25℃逐渐升至700℃±5℃，预热时间40min；
②烧结
开启烧结炉，烧结炉温度由700℃逐渐升至1080℃±5℃，升温速度15℃/min，进行烧结，烧结时间40min；
③降温、静置
烧结炉温度由1080℃逐渐降至700℃±5℃，保温静置30min；
④冷却
关闭烧结炉加热器，赤泥球团随炉冷却至25℃；
(3)研磨、过筛
将冷却的赤泥球团置于研磨机内，进行研磨，研磨后用100目筛网过筛，研磨、过筛重复进行6次，研磨后赤泥球团成：赤泥细粉；
(4)配制调整液
称取氢氧化钠10g±0.1g、碳酸钠4g±0.1g置于烧杯中，加入蒸馏水5000ml，用搅拌器搅拌5min，成：氢氧化钠+碳酸钠+蒸馏水三元调整液；
(5)回收铝
用赤泥细粉回收铝是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；
①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；
②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5；
③称取赤泥细粉400g，置于烧杯中；
量取三元调整液2000ml置于烧杯中；
④开启电加热器，温度由25℃升至80℃±2℃；开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；加热、搅拌时间25min±1min；
回收铝环境为碱性；
⑤冷却
关闭电加热器、搅拌器，使烧杯中的溶液随水浴缸自然冷却至25℃；
冷却后成：混合溶液；
⑥抽滤
将混合溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；
滤饼、滤液分别收集；
滤饼为：改性赤泥混合物；
滤液为：碱溶出液，即铝酸钠溶液，用于制备聚合氯化铝铁；
⑦干燥
将改性赤泥混合物滤饼置于石英产物舟中，然后置于干燥箱中进行干燥，干燥温度100℃±5℃，干燥时间150min；
干燥后为：改性赤泥；
(6)用改性赤泥提钪
用改性赤泥提取钪是在烧杯中进行的，是在加热、搅拌、水浴状态下完成的；
①将烧杯置于水浴缸中，将水浴缸置于电加热器上；
②向水浴缸中加入水浴水3000ml，水浴水淹没烧杯体积的4/5；
③称取改性赤泥200g，置于烧杯中；
量取800mL浓度为17％的稀释盐酸，加入烧杯中；
④开启电加热器，温度由25℃升至60℃±2℃；
开启搅拌器，进行搅拌，搅拌速度500r/min；
在加热、搅拌、水浴状态下成：改性赤泥+盐酸二元混合溶液；
⑤抽滤
将二元混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用二层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存滤饼，滤液抽至滤瓶中，滤液为浸出液，并收集；
⑥萃取
将萃取剂2mL、稀释剂200mL置于分液漏斗中混合，搅拌均匀；量取浸出液200mL，加入到分液漏斗中，然后将分液漏斗置于振荡器上振荡15min，然后静置使其分层，液面逐渐清晰，上层为有机相，下层为无机相，收集下层无机相，用于制备聚合氯化铝铁；无机相为萃余液，即提钪废液，提钪废液中含有氯化铝、氯化铁；
(7)制备絮凝剂-聚合氯化铝铁
①量取提钪废液500mL移入烧杯中，然后将烧杯置于电热板上；
将回收铝的碱溶出液1000mL缓慢加入提钪废液中，加热、搅拌，成混合液；
用酸碱度计测定混合溶液的pH值；
加热温度95℃±2℃，反应时间240min±5min；
在制备过程中将进行化学反应，
当温度升高到95℃±2℃时，pH＝3.5-4.5时，发生氯化铝、氯化铁的自聚反应，生成碱式氯化铝、碱式氯化铁，反应式为：
式中：AlCl3：氯化铝，FeCl3：氯化铁，NaAl(OH)4：铝酸钠，[Al(H2O)6]Cl3：碱式氯化铝，[Fe(H2O)6]Cl3：碱式氯化铁，NaCl：氯化钠；
当继续加入碱溶出液时、pH值将逐步升高，发生碱式氯化铝、碱式氯化铁的聚合，单核铝、单核铁配位离子中的配位水发生水解，可生成聚合度高的多核羟基铝铁共聚物，表达式为：
式中：[Al(OH)1.5Cl1.5·H2O]·[Fe(OH)1.5Cl1.5·H2O]：多核羟基铝铁共聚物，HCl：氯化氢；
当水解进一步进行时，可生成聚合度更高的多核羟基铝铁共聚物，即液体絮凝剂；
②陈化
将盛有多核羟基铝铁共聚物的烧杯放入恒温箱中静置陈化，陈化时间1440min±10min，陈化温度60℃±2℃，陈化后得：聚合氯化铝铁液体产物；
③真空干燥
将盛有聚合氯化铝铁液体产物的烧杯置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度105℃±2℃，真空度20Pa，干燥时间120min±5min，干燥后得：黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁固体粉末，即：终产物；
(8)检测、化验、分析、表征
对制备的黄褐色絮凝剂——聚合氯化铝铁粉末的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、絮凝效果进行检测、化验、分析、表征；
用TDT-1型浊度进行浊度分析；
用布鲁克公司FTIR-TENSOR27光谱分析仪进行红外光谱分析；
结论：产物为黄褐色粉末，颗粒粒径≤0.1mm；
(9)产物储存
将絮凝剂——聚合氯化铝铁黄褐色粉末，密闭储存于无色透明的玻璃容器中，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对温度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：所述的赤泥提钪是在电加热、搅拌、水浴状态下完成的，在电加热器(1)上部为水浴缸(5)，水浴缸与内底部为烧杯(7)，在烧杯座(7)上部为烧杯(6)，烧杯(6)上部为烧杯盖(8)，烧杯盖上部由左至右依次设有加料口(9)、搅拌器(10)、出气口(11)，烧杯(6)内为改性赤泥+盐酸混合溶液(12)；水浴缸(5)内为水浴水(13)，水浴水(13)淹没烧杯体积的4/5，在加热，搅拌，水浴状态下完成赤泥提钪。
3.根据权利要求1书所述的一种用赤泥提钪废液制备聚合氯化铝铁的方法，其特征在于：所述的用提钪废液制备絮凝剂聚合氯化铝铁，是在烧杯中，在电热板(15)加热、搅拌下完成的，在电热板(15)上部设有玻璃烧杯(8)，在玻璃烧杯(8)上部为盖(19)，在盖(19)上部为搅拌机(20)，在玻璃烧杯(18)内为提钪废液+回收铝碱溶出液(14)，在加热，搅拌下，用提钪废液和回收铝碱溶出液制备絮凝剂——聚合氯化铝铁。
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