CN1844421A - 赤泥的提钪方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种赤泥的提钪方法,它是以铝土矿生产氧化铝过程所产生的赤泥为原料,根据赤泥的特殊性,采用了盐酸浸出,P204萃取,酸洗除杂,氢氧化钠反萃,盐酸溶解后加氨水改性剂水解除钛锆,草酸沉钪,中温煅烧等工艺,最终制得纯度为99.9%的Sc2O3产品。从赤泥中提钪是变废为宝,节约矿产资源,有益于环境保护。本发明还填补了高含量钛锆与钪分离技术研究的空白。
Description
技术领域
本发明属稀土金属湿法冶金技术,特别是赤泥的提钪方法。
背景技术
钪是一种非常活泼的稀散金属元素,它与镧系元素电子层结构及化学性质十分相似,所以通常把它列为稀土元素。钪本身所具有的优异性能使其在电光源、宇航、电子工业、核技术、超导技术等重要领域获得应用。
钪在自然界中广泛存在,含钪的矿物有800多种,但钪的独立矿物资源少、规模小,不能成为钪的工业来源。因此工业上获得钪是在综合处理有色金属和稀有金属矿石时,通过回收伴生元素钪来实现的,其中以伴生于铝土矿中的钪最丰富,约占钪总量的75%~80%。在铝土矿生产氧化铝过程中98%的钪转入废渣赤泥中,所以赤泥是世界上含钪最丰富的钪原料。
按现有工艺和铝土矿的组成,生产一吨氧化铝一般副产赤泥0.5~3.5吨。据估算,世界每年赤泥产出量约为3500~4500万吨,我国氧化铝厂每年排放赤泥六百万吨以上。如此大量的赤泥未得到有效充分的利用,带来相当复杂的社会和经济问题:建造赤泥堆场占用大片土地,使基建投资增加;赤泥中含碱和少量放射性物质,长期堆存经晒干后造成粉尘飞扬,严重污染大气和环境;风吹雨淋使赤泥流入江河湖泊,毒化水质,产生不少社会生态环境问题和经济效益问题,成为污染环境的重要来源。
从节约资源和保护环境出发,以生产氧化铝过程中产生的赤泥为原料回收钪,具有极其重要的工业价值和社会价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种赤泥的提钪方法,从氧化铝工业生产中排出的固体废物—赤泥中提取钪,变废为宝,使钪资源得到充分利用。
本发明的方案是:提钪原料为铝土矿生产氧化铝产生的赤泥,通过盐酸浸出,P204萃取,酸洗除杂,氢氧化钠反萃,盐酸溶解后加氨水等改性剂水解除钛锆,草酸沉钪,中温煅烧等工艺,最终制得纯度为99.9%的Sc2O3产品。工艺过程如下:
1.钪的浸出
在耐酸反应罐中加入浓度为22%~30%的盐酸,再加入赤泥,液固比为6∶1,反应温度为60℃~90℃,反应0.5~1小时后过滤,可得含钪为13~15mg/L的浸出液,浸出率为90%以上。
2.钪的萃取
①将P204∶仲辛醇∶航空煤油按8~10%∶4~6%∶84~88%的比例配制萃取剂(有机相),将该萃取剂放入萃取箱中与上述步骤1所得到的含钪酸浸出液反应,得到含钪有机相;
②再按H2O2∶H2SO4∶H2O=1∶3.5∶20配制洗酸,把所配制的洗酸与上述步骤①的含钪有机相同时加入与萃取箱中,除去含钪有机相中的部分杂质;
③以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液,与上述步骤②的含钪有机相再加入萃取箱中混合,与使含钪有机相中所含的钪进入反萃液,得到钪的富集物。
上述步骤1中的浸出液与步骤2中的有机相、洗酸和NaOH反萃液的流量比为20~25∶1∶2∶1;总萃取剂在萃取箱中的停留时间为15~25分钟。逆流萃取总平均回收率为95.2%。
3.钪的提纯
步骤③萃取所得的富集物是钪的氢氧化物,含较多钛锆等杂质。采用钪富集物6~10倍的浓度为18~25%的盐酸溶解后,加入浓度为15~25%的氨水改性剂,所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的15%~45%,其温度在80℃~95℃,反应1~1.5小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。该工序钪的回收率为95%左右。
4.高纯氧化钪的制取
将经过提纯的含钪溶液加热到80℃~95℃,加入固体草酸进行反应,0.5小时后过滤,得到的草酸钪置入马弗炉在600℃~700℃下煅烧2小时,即制得氧化钪。重复进行草酸精制,可得纯度达99.9%的高纯氧化钪。草酸精制工序钪的回收率为97%以上。
本发明较佳工艺参数是:
在所述钪的浸出工序中,盐酸浓度为24%,加热温度为70℃,反应1小时后过滤。
在所述钪的萃取工序中,P204∶仲辛醇∶航空煤油按8%∶4%∶88%的比例配制萃取剂。
在所述钪的提纯工序中,用钪富集物8倍的浓度为20%的盐酸溶解后,加入浓度为20%的氨水改性剂,所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的20%,其温度在80℃~95℃,反应1.2小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。
在所述高纯氧化钪的制取工序中,含钪溶液加热至80℃~95℃,加入固体草酸进行反应;反应时间0.5小时,经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时。
为了更清楚地说明本发明,列举以下试验数据,本发明的应用范围不受以下实例规模、数据的限制。
产品分析方法用ICP质谱或化学光谱法。
例:采用重庆某铝厂赤泥,共处理赤泥(干料)5吨左右。
该赤泥经烘干后制得合格分析样品,进行化学定量分析,结果见表1:
表1:赤泥分析结果
元素 | Sc | RE | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | K2O | Na2O | CaO |
含量(%) | 0.0082 | 0.43 | 27.50 | 3.20 | 4.46 | 1.34 | 5.14 | 22.20 |
元素 | MgO | GaO | ZrO2 | SiO3 -2 | S | C | H2O | 烧失 |
含量(%) | 1.00 | 0.0075 | <0.0002 | 21.22 | 0.90 | 1.73 | 0.63 | 11.13 |
从表1可以看出,原料中铁含量较低,铝含量较高,没有必要采用还原熔炼的方法除铁。考虑到赤泥为铝土矿与苏打配料后焙烧浸出的残渣,已经过碱性处理一次,可采用碱性处理的物质含量较少,故采用直接酸浸的方式进行处理。
用本发明所述钪的浸出工序后,可得如下试验结果如表2:
表2:浸出试验分析结果
原料 | 浸出液 | ||
数量(Kg)50 | 含量(g/t)82.0 | 体积(L)260 | 浓度(mg/L)14.3 |
4.1g | 3.718g |
总浸出率:(3.718)/4.1×100%=90.7%
从表2可知,赤泥中钪的浸出率在90%以上,与预期技术指标一致。取上述含钪酸浸出液进行钪的萃取,其萃取操作的试验分析数据见表3:
表3:萃取试验分析
序号 | 钪萃取率(%) | 酸洗损失(%) | 反萃率(%) | 总回收率(%) |
1 | 94.5 | 2.2 | 99.4 | 92.3 |
2 | 97.0 | 0.59 | 99.5 | 96.4 |
3 | 97.0 | 0.54 | 99.7 | 96.3 |
4 | 98.3 | 0.85 | 99.1 | 96.6 |
5 | 94.9 | 0.67 | 99.7 | 93.1 |
6 | 95.4 | 0.54 | 100.0 | 94.5 |
7 | 96.0 | 0.81 | 100.0 | 95.8 |
8 | 96.0 | 0.71 | 99.9 | 96.2 |
平均值 | 96.1 | 0.86 | 99.7 | 95.2 |
(注:表3是8次试验的结果)
从表3可知,钪的萃取率基本上都在95%以上;第一次试验酸洗损失较高,以后都控制在1%以下;反萃率更是接近100%。整个萃取工序总平均回收率95.2%,工艺指标稳定。
初步富集的钪的氢氧化物中含有大量的杂质,进行定量分析,结果见表4:
表4:富集物分析结果
分析项目 | Sc(%) | TiO2(%) | Zr(%) |
分析结果 | 10.6 | 8.75 | 21.49 |
从表4的数据可以看出,初步富集物中钛锆的含量都比较高,需对钛锆进行分离,经提纯操作除去钛锆后的分析结果见表5:
表5:除钛锆试验分析结果
序号 | Sc(mg/L) | TiO2(mg/L) | Zr(mg/L) |
1 | 7540 | <2 | <2 |
2 | 4560 | <2 | <2 |
3 | 6930 | <0.2 | <0.2 |
4 | 2180 | <0.2 | <0.2 |
表5是4次试验的结果,从表5可以看出,加入氨水改性剂可除去大量的钛锆杂质。
综上所述,本发明所述从赤泥中提钪的方法是行之有效的,不仅工艺简单,而且钪的总回收率达80%以上;本发明从赤泥中提钪是变废为宝,既节约矿产资源,又有益于环境保护。本发明填补了高含量钛锆与钪分离技术研究的空白。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例:
取赤泥(干料)5吨,按如下步骤提钪:
1.钪的浸出
在耐酸反应罐中加入酸度为24%的盐酸300L,再加入50kg赤泥,加热至70℃,反应1小时后过滤,得钪含量为14.3mg/L的含钪浸出液260L,浸出率为90.7%。
2.钪的萃取
将P204、仲辛醇、航空煤油按8%、4%、88%的比例配制萃取剂(有机相),在萃取箱中与步骤1的含钪浸出液反应,使钪转移到萃取剂中;再按H2O2∶H2SO4∶H2O=1∶3.5∶20配制洗酸,在萃取箱中与含钪有机相反应,除去杂质;再以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液,将含钪有机相中所含的钪反萃出来。
上述浸出液、有机相、洗酸和反萃液的流量比为20∶1∶2∶1;萃取剂在萃取箱中的停留时间为20分钟。得到含钪10.6%的钪富集物约33.4g,萃取总平均回收率95.2%。
3.钪的提纯
萃取所得的富集物是钪的氢氧化物,含较多钛锆等杂质。将上述方法制得的钪的富集物101g,置入容器内,加1L浓度为20%的盐酸溶解后再加入200ml浓度约20%的氨水改性剂,温度在80℃以上反应1.2小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。经检测,得到的约1.34L含钪溶液,含Sc为7.6g/L,钪的回收率为94.88%。
4.高纯氧化钪的制取
①将经过提纯的含钪溶液1.34L(含Sc7.6g/L),加热至80℃,加入136克固体草酸进行反应;反应时间0.5小时,经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时,即制得氧化钪。
②将得到的氧化钪再用盐酸溶解后再加入136克固体草酸;反应温度90℃,反应时间0.5小时,经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时,再次得到氧化钪。
③重复步骤②,制得高纯氧化钪15.25g,纯度为99.9%,草酸精制工序钪的回收率为97.86%。产品的光谱分析结果见表6:
表6:产品光谱分析结果
大于1% | 1~0.1% | 0.1~0.01% | 0.01~0.001% | 小于0.001% |
Sc | Ca | Fe、Mg、Si | Cu |
按本发明处理5吨赤泥最终可得99.9%的高纯Sc2O3为:
5t×82g/t×90.7%×95.2%×94.88%×97.86%×1.53=502.9g
式中:5t为赤泥量;
82g/t为赤泥含钪品位;
90.7%为钪的浸出率;
95.2%为钪的总萃取率;
94.88%为除钛锆工序钪的回收率;
97.86%为草酸精制工序钪的回收率;
1.53为1克纯钪对应的氧化钪克数。
Claims (5)
1.一种赤泥的提钪方法,其特征在于以铝土矿生产氧化铝产生的赤泥为原料,按如下步骤进行:
(1).钪的浸出
在耐酸反应罐中加入浓度为22%~30%的盐酸,再加入赤泥,液固比为6∶1,反应温度为60℃~90℃,反应0.5~1小时后过滤,可得含钪为13~15mg/L的浸出液;
(2).钪的萃取
①将P204∶仲辛醇∶航空煤油按8~10%∶4~6%∶84~88%的比例配制萃取剂,将该萃取剂放入萃取箱中与上述步骤1所得到的含钪酸浸出液反应,得到含钪有机相;
②再按H2O2∶H2SO4∶H2O=1∶3.5∶20配制洗酸,把所配制的洗酸与上述步骤①的含钪有机相同时放入萃取箱中,除去含钪有机相中的部分杂质;
③以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液,与上述步骤②所得的含钪有机相一起再次加入萃取箱中混合,与使含钪有机相中所含的钪进入反萃液,得到钪的富集物;
上述步骤(1)中的浸出液与步骤(2)中的有机相、洗酸和NaOH反萃液的流量比为20~25∶1∶2∶1;总萃取剂在萃取箱中的停留时间为15~25分钟;
(3).钪的提纯
采用钪富集物6~10倍的浓度为18~25%的盐酸溶解后,加入浓度为15~25%的氨水改性剂,所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的15%~45%,其温度在80℃~95℃,反应1~1.5小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液;
(4).高纯氧化钪的制取
将经过提纯的含钪溶液加热到80℃~95℃,加入固体草酸进行反应,0.5小时后过滤,把得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃~700℃下煅烧2小时,即制得氧化钪。
2.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法,其特征在于,在所述钪的浸出工序中,盐酸浓度为24%,加热温度为70℃,反应1小时后过滤。
3.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法,其特征在于,在所述钪的萃取工序中,取P204∶仲辛醇∶航空煤油按8%∶4%∶88%的比例配制萃取剂。
4.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法,其特征在于,在所述钪的提纯工序中,用钪富集物8倍的浓度为20%的盐酸溶解后,加入浓度为20%的氨水改性剂,所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的20%,其温度在80℃~95℃,反应1.2小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。
5.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法,其特征在于,在所述高纯氧化钪的制取工序中,含钪溶液加热至80℃~95℃,加入固体草酸进行反应;反应时间0.5小时,经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃~700℃下煅烧2小时。
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