CN102071317A - 一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂 - Google Patents

一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂 Download PDF

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Abstract

本发明一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，属于稀土元素钪的萃取剂的配制方法技术领域；所要解决的技术问题为提供一种对钪的萃取效果好，使钪的回收率高的复合萃取剂；采用的技术方案为：一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：磺化煤油：90～110份，P507：0.5～2份，TBP：5～20份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂；本发明改进了萃取剂，配置成了复合萃取剂，本复合萃取剂对钪的萃取效果好，萃取率可达到90％以上，从而使钪的回收率增高。

Description

一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂
技术领域
本发明一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，属于稀土元素钪的萃取剂的配制方法技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中铝土矿经强碱浸出时所产生的残渣，每生产1吨氧化铝就有0.8～1.5吨的赤泥产生。据估计，每年全世界铝工业产出的赤泥约9000万吨，我国工业和信息化部以及科学技术部于2010年11月联合印发了《赤泥综合利用指导意见》，并指出“我国是氧化铝生产大国，2009年生产氧化铝2378万吨，约占世界总产量的30％，产生的赤泥近3000万吨。”目前我国的赤泥综合利用率仅为4％，累积堆存量达到了2亿吨。随着我国氧化铝产量的逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的年产生量还将不断增加，预计到2015年，赤泥累计堆存量将达到3.5亿吨。赤泥大量堆存，既占用土地，浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。所以对赤泥综合开发符合国家资源节约和环境保护的基本国策，同时也能提高赤泥综合利用效率，实现经济效益、社会效益和环境效益的统一。
赤泥中除含有铁、铝、钙等元素外，还含有稀有元素，如钛、钪、镧、铈、铌、钒、钕等。目前，从赤泥中提取钪的报道很多，但用一般的萃取剂从赤泥中提取钪存在很多弊端，如：萃取时，萃取效果差，钪的回收率低等。使得赤泥不能被充分利用。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题为提供一种对钪的萃取效果好，使钪的回收率高的复合萃取剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：90～110份，P507：0.5～2份，TBP：5～20份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂。
所述各种原料的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，TBP：10份。
所述的原料TBP用P204、仲辛醇、TBPO或DPhSO中的一种，或两种，或三种，或四种原料代替，其用量为5～20份。
所述磺化煤油、P507和P204的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，P204：10份。
所述磺化煤油、P507和仲辛醇的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，仲辛醇：5份。
所述磺化煤油、P507和TBPO的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，TBP0：20份。
所述磺化煤油、P507和DPhSO的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，DPhSO：5份。
本发明与现有技术相比所具有的有益效果为：
本发明改进了萃取剂，配置成了复合萃取剂，本复合萃取剂对钪的萃取效果好，萃取率可达到90％以上，从而使钪的回收率增高。
具体实施方式
实施例1
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：0.5份，TBP：10份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率90％。
实施例2
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：1份，TBP：10份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率98％。
实施例3
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：90份，P507：1份，TBP：5份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂，萃取率91％。
实施例4
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：110份，P507：2份，TBP：20份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率85％。
实施例5
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：1份，P204：10份，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率96％。
实施例6
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：90份，P507：1份，P204：5份，将所述的磺化煤油、P507和P204充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率92％。
实施例7
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：110份，P507：1份，P204：20份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率90％。
实施例8
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：1份，P204：20份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率84％。
实施例9
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：2份，仲辛醇：5份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率89％。
实施例10
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：0.5份，仲辛醇：11份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率95％。
实施例11
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：105份，P507：1.5份，仲辛醇：20份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率92％。
实施例12
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：95份，P507：0.8份，TBPO：5份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率90％。
实施例13
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：102份，P507：1.8份，TBPO：20份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率94％。
实施例14
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：98份，P507：0.9份，TBPO：12份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率96％。
实施例15
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：2份，DPhSO：5份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率84％。
实施例16
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：92份，P507：1.8份，DPhSO：20份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率89％。
实施例17
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：108份，P507：1.5份，DPhSO：13份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率95％。
实施例18
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：0.5份，TBP：10份，P204：10份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率92％。
实施例19
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：105份，P507：1份，TBP：5份，P204：5份，DPhSO：5份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率96％。
实施例20
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：98份，P507：2份，TBP：5份，P204：5份，仲辛醇10份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率93％。
实施例21
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：2份，P204：3份，仲辛醇2份，DPhSO：5份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率95％。
实施例22
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：2份，P204：2份，仲辛醇5份，TBPO：1份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率95％。
实施例23
一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：100份，P507：1份，P204：10份，仲辛醇：3份，TBPO：5份，DPhSO：2份，将所述的全部原料充分混合，即得到复合萃取剂。萃取率94％。
用本发明一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，具体使用过程为：第一步先制备改性赤泥，首先，将赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩埚中，搅拌均匀，四者的重量份之比为10∶3∶2∶15；再将混合物放入坩锅炉中在1080℃下焙烧45min；然后自然冷却至室温；接着，将冷却后的焙烧物用1mol/L的NaOH溶液在80℃下溶出，焙烧物与NaOH溶液的重量份之比为1∶5；溶出时间为30min，得到的溶出物经过水洗2次，然后过滤干燥，即得到改性赤泥。第二步，将第一步得到的改性赤泥用6.5mol/L的盐酸浸出，改性赤泥与盐酸的重量份之比为1∶4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到盐酸浸出液。
得到赤泥盐酸浸出液后，将本发明与赤泥盐酸浸出液相混合进行萃取分离，本发明与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1∶1。分层后，收集上层有机相，用1mol/L的NaOH溶液反萃有机相，有机相与NaOH溶液的重量份之比为2∶1，得Sc(OH)3溶液；然后用1mol/L的草酸沉淀Sc(OH)3溶液，草酸与Sc(OH)3溶液的重量份之比为1.5∶1，沉淀完成后过滤、干燥；将得到的固体物放入坩埚炉中在750℃的温度下焙烧1h，即得到白色氧化钪粉末。
以上实施例中，P507为2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯；TBP为磷酸三丁酯；P204为二-2-乙基己基膦酸；TBPO为氧化三丁酯；DPhSO为二苯基亚砜；最佳方案为实施例2，萃取率为98％。

Claims (7)

1.一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于，由下列原料按如下的重量配比制成：
磺化煤油：90～110份，P507：0.5～2份，TBP：5～20份，将所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到复合萃取剂。
2.根据权利要求1所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述各种原料的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，TBP：10份。
3.根据权利要求1所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述的原料TBP用P204、仲辛醇、TBPO或DPhSO中的一种，或两种，或三种，或四种原料代替，其用量为5～20份。
4.根据权利要求3所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述磺化煤油、P507和P204的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，P204：10份。
5.根据权利要求3所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述磺化煤油、P507和仲辛醇的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，仲辛醇：5份。
6.根据权利要求3所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述磺化煤油、P507和TBPO的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，TBPO：20份。
7.根据权利要求3所述的一种从赤泥盐酸浸出液中萃取钪时使用的复合萃取剂，其特征在于：所述磺化煤油、P507和DPhSO的重量配比为磺化煤油：100份，P507：1份，DPhSO：5份。
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