CN102277498B - 用氧化铝赤泥富集稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
用氧化铝赤泥富集稀土的方法，属于富集稀土的领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法；所采用的技术方案为：第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液，第二步除铁，第三步萃取混合稀土，第四步反萃取稀土，第五步烘干、焙烧制得氧化稀土；本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固体中，稀土的含量提高了2倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的稀土含量提高了8-10倍，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土产品纯度达到85-90%，富集了200多倍。
Description
技术领域
本发明用氧化铝赤泥富集稀土的方法，属于富集稀土的领域。
技术背景
氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅比（A/S）不同，每生产1t氧化铝就副产1.0～1.4t赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000万t。据2010年全年统计，我国氧化铝产量约为2700万吨，如果按每吨氧化铝产生1.2吨赤泥计算，我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质,易碱化土地,污染地下水,严重危害人们健康。同时，氧化铝赤泥中含有稀有金属、稀土金属稀土及铝、铁等有价成分。尤其是山西省氧化铝赤泥中含有0.2-0.32%左右的稀土元素，有钪、镧、铈、钕、镱、钇六种稀土元素，是一种非常有价值的二次资源，因此,充分利用及综合开发赤泥中的稀土具有重要的经济价值和社会意义。
发明内容
本发明是用氧化铝赤泥富集稀土的方法，提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行：
第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：
盐酸浸出温度为95-105℃；
搅拌浸出时间为70-120min；
盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1；
盐酸重量百分比浓度为12-20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3-5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60-90℃，反应时间为5-24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105-109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；
e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为2-5:1，反应温度为105-109℃，反应时间60-150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；
f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40-100℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为3-6:1，盐酸浓度为3-6mol/L，反应时间为30-120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，除铁
将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：
一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1-1.5:1；
一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 5-7份、 磺化煤油 3-5份；
萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载铁有机相和一次萃余液；
第三步，萃取混合稀土
将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：
二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1-1.5:1；
二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204 1-5份、 磺化煤油 45-49份；
萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载稀土有机相和二次萃余液；
第四步，反萃取稀土
将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50-70℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2-3:1，反萃取时间：5-15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；
第五步，制得氧化稀土
将所述碱性稀土固体用电烘箱105-110℃进行2-4小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度850-900℃，焙烧时间为40-120分钟，得到氧化稀土。
第二步除铁中萃取级数为3-9。
第三步萃取稀土中萃取级数为2。
第四步反萃取稀土中反萃取级数为2。
第四步反萃取稀土中所述反萃取液回收后，重复利用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固体中，稀土的含量提高了2倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的稀土含量提高了8-10倍，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土产品纯度达到85-90%，富集了200多倍。
2、本发明实现了设备大型化和较大规模的工业化生产。
3、本发明中使用的盐酸通过蒸发器蒸发后可循环使用。
具体实施方式
实施例1
用氧化铝赤泥富集稀土的方法，按照以下步骤操作：
第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：
盐酸浸出温度为102℃；
搅拌浸出时间为80min；
盐酸与赤泥的重量份比为5:1；
盐酸重量百分比浓度为18%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为4%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为65℃，反应时间为8小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至107℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的22%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度4%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；
e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为340g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为3:1，反应温度为106℃，反应时间75分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；
f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为90℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为4:1，盐酸浓度为6mol/L，反应时间为45分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，除铁
将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：
一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1.2:1；
一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 6份、 磺化煤油 4份；
萃取时间：18分钟，萃取温度：30℃；萃取级数为4，得到负载铁有机相和一次萃余液；
第三步，萃取混合稀土
将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：
二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1.3:1；
二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204 2份、 磺化煤油 48份；
萃取时间：18分钟，萃取温度：30℃；萃取级数为2，得到负载稀土有机相和二次萃余液；
第四步，反萃取稀土
将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：55℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2:1，反萃取时间：12分钟，反萃取级数为2，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；反萃取液回收后，重复利用；
第五步，制得氧化稀土
将所述碱性稀土固体用电烘箱109℃进行2小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度875℃，焙烧时间为90分钟，得到氧化稀土。
实施例2
用氧化铝赤泥富集稀土的方法，按照以下步骤操作：
第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：
盐酸浸出温度为100℃；
搅拌浸出时间为100min；
盐酸与赤泥的重量份比为5.5:1；
盐酸重量百分比浓度为16%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为2%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为75℃，反应时间为17小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至108℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的23%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度8%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；
e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为280g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为4:1，反应温度为107℃，反应时间140分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；
f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为90℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为5:1，盐酸浓度为5mol/L，反应时间为80分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，除铁
将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：
一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1.4:1；
一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 7份、 磺化煤油 3份；
萃取时间：18分钟，萃取温度：25℃；萃取级数为7，得到负载铁有机相和一次萃余液；
第三步，萃取混合稀土
将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：
二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1.2:1；
二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204 4份、 磺化煤油 46份；
萃取时间：12分钟，萃取温度：25℃；萃取级数为2，得到负载稀土有机相和二次萃余液；
第四步，反萃取稀土
将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：60℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2.5:1，反萃取时间：10分钟，反萃取级数为2，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；反萃取液回收后，重复利用；
第五步，制得氧化稀土
将所述碱性稀土固体用电烘箱106℃进行3.5小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度890℃，焙烧时间为75分钟，得到氧化稀土。
实施例3
用氧化铝赤泥富集稀土的方法，按照以下步骤操作：
第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：
盐酸浸出温度为97℃；
搅拌浸出时间为110min；
盐酸与赤泥的重量份比为6:1；
盐酸重量百分比浓度为14%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为1%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为85℃，反应时间为22小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至106℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的24%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度6%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；
e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为245g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为5:1，反应温度为108℃，反应时间90分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；
f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为55℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为3:1，盐酸浓度为4mol/L，反应时间为110分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，除铁
将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：
一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1.3:1；
一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 5份、 磺化煤油 5份；
萃取时间：8分钟，萃取温度：16℃；萃取级数为5，得到负载铁有机相和一次萃余液；
第三步，萃取混合稀土
将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：
二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1.4:1；
二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204 3份、 磺化煤油 47份；
萃取时间：8分钟，萃取温度：16℃；萃取级数为2，得到负载稀土有机相和二次萃余液；
第四步，反萃取稀土
将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：65℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为3:1，反萃取时间：8分钟，反萃取级数为2，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；反萃取液回收后，重复利用；
第五步，制得氧化稀土
将所述碱性稀土固体用电烘箱107℃进行3小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度860℃，焙烧时间为110分钟，得到氧化稀土。
Claims (5)
1.用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于按照以下步骤操作：
第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液
a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥，浸出的条件为：
盐酸浸出温度为95-105℃；
搅拌浸出时间为70-120min；
盐酸与赤泥的重量份比为5-6:1；
盐酸重量百分比浓度为12-20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3-5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60-90℃，反应时间为5-24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；
c.脱硅浸出液蒸发浓缩
将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105-109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20-25%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；
d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2-10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=9-11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集稀土；
e.将所述一次富集稀土放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240-360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集稀土重量份比为2-5:1，反应温度为105-109℃，反应时间60-150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集稀土；
f.将所述二次富集稀土放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40-100℃；盐酸与所述二次富集稀土重量份比为3-6:1，盐酸浓度为3-6mol/L，反应时间为30-120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，除铁
将所述二次浸出液放入混合澄清槽中萃取除铁，萃取条件为：
一次萃取剂与所述二次浸出液体积比为1-1.5:1；
一次萃取剂原料按照以下重量份配制：仲辛醇 5-7份、 磺化煤油 3-5份；
萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载铁有机相和一次萃余液；
第三步，萃取混合稀土
将所述一次萃余液在混合澄清槽中萃取稀土，萃取条件为：
二次萃取剂与所述一次萃余液体积比为1-1.5:1；
二次萃取剂原料按照以下重量份配制：P204 1-5份、 磺化煤油 45-49份；
萃取时间：5-20分钟，萃取温度：18-40℃；得到负载稀土有机相和二次萃余液；
第四步，反萃取稀土
将所述负载稀土有机相放入有机玻璃反萃取装置中，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50-70℃，反萃取剂与所述负载稀土有机相体积比为2-3:1，反萃取时间：5-15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到碱性稀土固体和反萃取液；
第五步，制得氧化稀土
将所述碱性稀土固体用电烘箱105-110℃进行2-4小时干燥，然后将干燥后的碱性稀土固体放入刚玉坩埚在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度850-900℃，焙烧时间为40-120分钟，得到氧化稀土。
2.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于第二步除铁中萃取级数为3-9。
3.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于第三步萃取稀土中萃取级数为2。
4.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于第四步反萃取稀土中反萃取级数为2。
5.根据权利要求1所述的用氧化铝赤泥富集稀土的方法，其特征在于第四步反萃取稀土中所述反萃取液回收后，重复利用。
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