CN102127642A - 一种从赤泥中富集稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种从赤泥中富集稀土元素的方法，属于富集稀土元素的技术领域；本发明所要解决的技术问题为提供一种可以脱掉赤泥中的硅和铝，使赤泥中的稀土元素富集的方法；采用的技术方案为：一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行：第一步，获得赤泥盐酸浸出液；第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理；第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到含稀土元素的固体；第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理；本发明有效的解决了湿法萃取稀土元素时的乳化现象且提高了稀土元素萃取率和产品的纯度。
Description
技术领域
本发明一种从赤泥中富集稀土元素的方法，属于富集稀土元素的技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中铝土矿经强碱浸出时所产生的残渣,每生产1吨氧化铝就有0.8～1.5 吨的赤泥产生。据估计，每年全世界铝工业产出的赤泥约9000万吨，我国是氧化铝生产大国，2009年生产氧化铝2378万吨，约占世界总产量的30%，产生的赤泥近3000万吨。目前我国的赤泥综合利用率仅为4%，累积堆存量达到了2亿吨。随着我国氧化铝产量的逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低，赤泥的年产生量还将不断增加，预计到2015年，赤泥累计堆存量将达到3.5亿吨。赤泥大量堆存，既占用土地，浪费资源，又易造成环境污染和安全隐患。所以对赤泥综合开发符合国家资源节约和环境保护的基本国策，同时也能提高赤泥的综合利用效率，实现经济效益、社会效益和环境效益的统一。
赤泥中除含有铁、铝、钙等元素外，还含有稀有元素，如钛、钪、镧、铈、铌、钒、钕等。目前，从赤泥中提取稀土元素的报道很多，但直接从赤泥中提取稀土元素存在很多弊端，如：由于酸浸出液中存在大量的铝和少量的硅等杂质元素，在用有机溶剂萃取时，乳化现象严重，回收率低等，因此，未见有工业化大规模生产的报道。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题为提供一种可以脱掉赤泥中的硅和铝，使赤泥中的稀土元素富集的方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为5.5～8mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:4～7，浸出时间为1～2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为60～80℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1～2:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1～1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌30～60min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为1～3mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到8.0～10.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到含稀土元素的固体。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理；
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在100～120℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为5～8mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:4～6；溶出时间为60～120min，溶出完成后进行固液分离，将得到的固体烘干后即得到氢氧化稀土、氢氧化铁富集的固体混合物料。
第二步中所述的活性炭吸附剂或为柱状，或为球状。
第二步中所述的硅酸凝胶晶种或为正硅酸H4SiO4，或为偏硅酸H2SiO3。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1、本发明一种从赤泥中富集稀土元素的方法，对赤泥的盐酸浸出液进行了脱硅和脱铝的处理，这样就有效的解决了湿法萃取稀土元素时的乳化现象。
2、本发明采用脱硅和脱铝的方法，使赤泥中稀土元素的含量提高了10～14倍，这样就使得在后续提取稀土元素时，提高了萃取率和产品的纯度，且减少了萃取剂的用量，降低了提取稀土元素的成本，为工业化大规模提取稀土元素铺平了道路。
具体实施方式
实施例1
一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为5.5mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:4，浸出时间为1h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为60℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌30min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；所述的活性炭吸附剂为柱状，所述的硅酸凝胶晶种为正硅酸H4SiO4。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为1mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到10.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到氢氧化稀土、氢氧化铁和氢氧化铝的固体混合物。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在100℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为8mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:4；溶出时间为60min，溶出完成后进行固液分离，将固体烘干后即得到富集了氢氧化稀土、氢氧化铁的固体混合物。
实施例2
一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为6.5mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:6，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为70℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌50min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；所述的活性炭吸附剂为球状，所述的硅酸凝胶晶种为偏硅酸H2SiO3。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为2mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到9.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到氢氧化稀土、氢氧化铁和氢氧化铝的固体混合物。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在110℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为8mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:5；溶出时间为80min，溶出完成后进行固液分离，将固体烘干后即得到富集了氢氧化稀土、氢氧化铁的固体混合物。
实施例3
一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为6.5mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:6，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为70℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌50min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；所述的活性炭吸附剂为柱状，所述的硅酸凝胶晶种为偏硅酸H2SiO3。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为2mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到8.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到氢氧化稀土、氢氧化铁和氢氧化铝的固体混合物。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在110℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为7mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:5；溶出时间为100min，溶出完成后进行固液分离，将固体烘干后即得到富集了氢氧化稀土和氢氧化铁的固体混合物。
实施例4
一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为6.5mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:6，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为70℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌50min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；所述的活性炭吸附剂为柱状，所述的硅酸凝胶晶种为正硅酸H4SiO4。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为2mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到8.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到氢氧化稀土、氢氧化铁和氢氧化铝的固体混合物。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在120℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为6mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:5；溶出时间为110min，溶出完成后进行固液分离，将固体烘干后即得到富集了氢氧化稀土和氢氧化铁的固体混合物。
实施例5
一种从赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步骤进行。
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为6.5mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:6，浸出时间为2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液。
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为70℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌50min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；所述的活性炭吸附剂为球状，所述的硅酸凝胶晶种为偏硅酸H2SiO3。
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为2mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到9.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到氢氧化稀土、氢氧化铁和氢氧化铝的固体混合物。
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在120℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为5mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:5；溶出时间为120min，溶出完成后进行固液分离，将固体烘干后即得到富集了氢氧化稀土和氢氧化铁的固体混合物。
按本发明所述的方法处理后的赤泥，用钼蓝分光光度法测定硅的脱除率为88.64%～90.15%，用容量法测定铝的脱除率为95.9%～99.0%。处理前赤泥中稀土元素的含量为3‰，处理后赤泥中稀土元素的含量为3%～4.2%，稀土元素的含量提高了10～14倍。
上述实施例中，实施例2为最佳实施例。按实施例2所述的方法处理后的赤泥，用钼蓝分光光度法测定硅的脱除率为90.15%，用容量法测定铝的脱除率为99.0%。
Claims (3)
1.一种从赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于按以下步骤进行：
第一步，获得赤泥盐酸浸出液：
将赤泥用盐酸浸出，盐酸的摩尔浓度为5.5～8mol/L，赤泥与盐酸的重量份之比为1:4～7，浸出时间为1～2h，浸出完成后将固液分离，得到赤泥盐酸浸出液；
第二步，对第一步中得到的赤泥盐酸浸出液进行脱硅处理：
先将第一步中得到的赤泥盐酸浸出液放到恒温水浴中，水浴温度为60～80℃，再在赤泥盐酸浸出液中加入硅酸凝胶晶种，硅酸凝胶晶种与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1～2:50，然后用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌2h后，在赤泥盐酸浸出液中加入活性炭吸附剂，活性炭吸附剂与赤泥盐酸浸出液的重量份之比为1～1.5:10，用电动搅拌器设置慢档搅拌，搅拌30～60min后，将赤泥盐酸浸出液移出恒温水浴，自然冷却到室温并静置12h后，用真空抽滤装置进行过滤，即得到脱硅赤泥盐酸浸出液；
第三步，室温下，在第二步中得到的脱硅赤泥盐酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液的摩尔浓度为1～3mol/L，当脱硅赤泥盐酸浸出液的PH值达到8.0～10.0时，停止加入NaOH溶液，待沉淀完成后，进行固液分离，得到含稀土元素的固体；
第四步，对第三步中得到的含稀土元素的固体进行脱铝处理：
将第三步中得到的含稀土元素的固体用NaOH溶液在100～120℃下溶出铝，NaOH溶液的摩尔浓度为5～8mol/L，含稀土元素的固体与NaOH溶液的重量份之比为1:4～6；溶出时间为60～120min，溶出完成后进行固液分离，将得到的固体烘干后即得到氢氧化稀土、氢氧化铁富集的固体混合物料。
2.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于：第二步中所述的活性炭吸附剂或为柱状，或为球状。
3.根据权利要求1或2所述的一种从赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于：第二步中所述的硅酸凝胶晶种或为正硅酸H4SiO4，或为偏硅酸H2SiO3。
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