CN112322914B - 一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及白钨渣和烧结赤泥资源化处理技术，具体是一种预处理白钨渣‑烧结法赤泥体系中稀土元素活化提取的方法。本发明包括以下步骤：(1)白钨渣‑烧结赤泥体系预处理；(2)N2‑H2‑CO联合活化；(3)高温综合还原；(4)产物分离收集。本发明针对黑白钨混合渣及烧结法赤泥进行资源化综合利用，变废为宝，减少了环境污染，增加了经济效益。回收得到的混合稀土氧化物‑合金产物中混合稀土合金纯度高于99％，回收工艺流程简单，达到钨渣和赤泥高值化利用目的。

Description

一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法
技术领域
本发明涉及白钨渣和烧结赤泥资源化处理技术，具体是一种预处理白钨渣-烧结法赤泥体系中稀土元素活化提取的方法。
背景技术
我国是世界上钨矿资源储量最丰富的国家，2017年我国APT年产量达10万吨，其中7.5万吨采用传统的碱分解法生产，年产生碱煮钨渣约8万吨。白钨渣作为一般固废，其中高值有价金属稀土主要有Sc、Y等。赤泥是提取氧化铝时排放的具有一定污染性的废渣，一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0～2.0吨赤泥。中国作为世界氧化铝生产国，每年排放的赤泥高达数百万吨。其中烧结法赤泥中稀土元素主要包括Pr、Nd、Sm、Dy等，具有重要的回收价值。因此，作为钨渣和赤泥处理大国，高值化利用其中稀土金属资源具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法。
本发明的技术方案：一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法，包括以下步骤：
(1)白钨渣-烧结赤泥体系预处理
以白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅为原料，原料中质量百分含量为：白钨渣占20～30％，烧结法赤泥占50～60％，SiO2占10～30％；
混合的原料调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm；
(2)N2-H2-CO联合活化
将步骤(1)中得到的混合物料在密封的活化平台布料，料层厚度500～600mm，底吹温度600～700℃的混合气体N2-H2-CO中进行活化，活化时间为1～2h，其中N2-H2-CO的摩尔比为6:2:2；
(3)高温综合还原
在步骤(2)得到的活化产物中混入质量百分比为2％的氧化镧后，于1150～1250℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压5.5～6.5V，通电还原时间1.5～2.5h；
(4)产物分离收集
在熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，顶部补充步骤(2)得到的活化产物与质量百分比为2％的氧化镧混合物。
本发明针对黑白钨混合渣及烧结法赤泥进行资源化综合利用，变废为宝，减少了环境污染，增加了经济效益。回收得到的混合稀土氧化物-合金产物中混合稀土合金纯度高于99％，回收工艺流程简单，达到钨渣和赤泥高值化利用目的。
具体实施方式
实施例1：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为25％、55％、20％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm。脱水干燥物料在密封的活化平台布料，料层厚度550mm，底吹温度650℃的混合N2-H2-CO气体(摩尔比为6:2:2)，进行活化，活化时间为1.5h。活化产物混入质量百分比2％的氧化镧(La2O3)，在1200℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压控制为6V，经通电还原时间2h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％，可作为进一步制取稀土金属的原料，二次渣可作为水泥生产原料。
实施例2：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为20％、50％、30％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm。脱水干燥物料在密封的活化平台布料，料层厚度500mm，底吹温度600℃的混合N2-H2-CO气体(摩尔比为6:2:2)进行活化，活化时间为1h。活化产物混入质量百分比2％的氧化镧(La2O3)，在1150℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压控制为5.5V，经通电还原时间1.5h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％，可作为进一步制取稀土金属的原料，二次渣可作为水泥生产原料。
实施例3：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为30％、60％、10％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm。脱水干燥物料在密封的活化平台布料，料层厚度600mm，底吹温度700℃的混合N2-H2-CO气体(摩尔比为6:2:2)进行活化，活化时间为2h。活化产物混入质量百分比2％的氧化镧(La2O3)，在1250℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压控制为6.5V，经通电还原时间2.5h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％，可作为进一步制取稀土金属的原料，二次渣可作为水泥生产原料。
实施例4：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为30％、50％、20％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm。脱水干燥物料在密封的活化平台布料，料层厚度525mm，底吹温度625℃的混合N2-H2-CO气体(摩尔比为6:2:2)进行活化，活化时间为1.25h。活化产物混入质量百分比2％的氧化镧(La2O3)，在1175℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压控制为5.8V，经通电还原时间1.75h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％，可作为进一步制取稀土金属的原料，二次渣可作为水泥生产原料。
实施例5：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为20％、60％、20％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm。脱水干燥物料在密封的活化平台布料，料层厚度575mm，底吹温度675℃的混合N2-H2-CO气体(摩尔比为6:2:2)进行活化，活化时间为1.75h。活化产物混入质量百分比2％的氧化镧(La2O3)，在1225℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压控制为6.25V，经通电还原时间2.25h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％，可作为进一步制取稀土金属的原料，二次渣可作为水泥生产原料。

Claims (2)

1.一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)白钨渣-烧结赤泥体系预处理
以白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅为原料，原料中质量百分含量为：白钨渣占20～30％，烧结法赤泥占50～60％，SiO2占10～30％；
混合的原料调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm；
(2)N2-H2-CO联合活化
将步骤(1)中得到的混合物料在密封的活化平台布料，料层厚度500～600mm，底吹温度600～700℃的混合气体N2-H2-CO中进行活化，活化时间为1～2h，其中N2-H2-CO的摩尔比为6:2:2；
(3)高温综合还原
在步骤(2)得到的活化产物中混入质量百分比为2％的氧化镧后，于1150～1250℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压5.5～6.5V，通电还原时间1.5～2.5h；
(4)产物分离收集
在熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，顶部补充步骤(2)得到的活化产物与质量百分比为2％的氧化镧混合物。
2.根据权利要求1所述的一种白钨渣-烧结赤泥体系稀土元素改性提取方法，其特征是：将白钨渣、烧结法赤泥、二氧化硅按质量百分比分别为20％、50％、30％混合调制成固液质量比为1:9的悬浮液，经压滤后滤饼在150℃条件下烘干脱水48h，随后脱水滤饼经球磨混合，颗粒平均粒径≤10μm；将得到的混合物料在密封的活化平台布料，料层厚度500mm，底吹温度600℃的混合N2-H2-CO气体中进行活化，活化时间为1h，其中N2-H2-CO的摩尔比为6:2:2；在得到的活化产物中混入质量百分比为2％的氧化镧，在1150℃的熔池中熔化，氮气保护，熔池底部插入金属钨阴极，顶部插入石墨阳极，施加电压为5.5V，经通电还原时间1.5h后熔池底部开口收集混合稀土氧化物-合金产物，产物中混合稀土合金纯度高于99％。
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