CN100370040C - 赤泥的提钪方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种赤泥的提钪方法，它是以铝土矿生产氧化铝过程所产生的赤泥为原料，根据赤泥的特殊性，采用了盐酸浸出，P2O4萃取，酸洗除杂，氢氧化钠反萃，盐酸溶解后加氨水改性剂水解除钛锆，草酸沉钪，中温煅烧等工艺，最终制得纯度为99.9%的Sc2O3产品。从赤泥中提钪是变废为宝，节约矿产资源，有益于环境保护。本发明还填补了高含量钛锆与钪分离技术研究的空白。
Description
技术领域
本发明属稀土金属湿法冶金技术，特别是赤泥的提钪方法。
背景技术
钪是一种非常活泼的稀散金属元素，它与镧系元素电子层结构及化学性质十分相似，所以通常把它列为稀土元素。钪本身所具有的优异性能使其在电光源、宇航、电子工业、核技术、超导技术等重要领域获得应用。
钪在自然界中广泛存在，含钪的矿物有800多种，但钪的独立矿物资源少、规模小，不能成为钪的工业来源。因此工业上获得钪是在综合处理有色金属和稀有金属矿石时，通过回收伴生元素钪来实现的，其中以伴生于铝土矿中的钪最丰富，约占钪总量的75％～80％。在铝土矿生产氧化铝过程中98％的钪转入废渣赤泥中，所以赤泥是世界上含钪最丰富的钪原料。
按现有工艺和铝土矿的组成，生产一吨氧化铝一般副产赤泥0.5～3.5吨。据估算，世界每年赤泥产出量约为3500～4500万吨，我国氧化铝厂每年排放赤泥六百万吨以上。如此大量的赤泥未得到有效充分的利用，带来相当复杂的社会和经济问题：建造赤泥堆场占用大片土地，使基建投资增加；赤泥中含碱和少量放射性物质，长期堆存经晒干后造成粉尘飞扬，严重污染大气和环境；风吹雨淋使赤泥流入江河湖泊，毒化水质，产生不少社会生态环境问题和经济效益问题，成为污染环境的重要来源。
从节约资源和保护环境出发，以生产氧化铝过程中产生的赤泥为原料回收钪，具有极其重要的工业价值和社会价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种赤泥的提钪方法，从氧化铝工业生产中排出的固体废物-赤泥中提取钪，变废为宝，使钪资源得到充分利用。
本发明的方案是：提钪原料为铝土矿生产氧化铝产生的赤泥，通过盐酸浸出，P204萃取，酸洗除杂，氢氧化钠反萃，盐酸溶解后加氨水等改性剂水解除钛锆，草酸沉钪，中温煅烧等工艺，最终制得纯度为99.9％的Sc2O3产品。工艺过程如下：
1.钪的浸出
在耐酸反应罐中加入浓度为22％～30％的盐酸，再加入赤泥，液固比为6∶1，反应温度为60℃～90℃，反应0.5～1小时后过滤，可得含钪为13～15mg/L的浸出液，浸出率为90％以上。
2.钪的萃取
①将P204∶仲辛醇∶航空煤油按8～10％∶4～6％∶84～88％的比例配制萃取剂(有机相)，将该萃取剂放入萃取箱中与上述步骤1所得到的含钪酸浸出液反应，得到含钪有机相；
②再按H2O2∶H2SO4∶H2O＝1∶3.5∶20配制洗酸，把所配制的洗酸与上述步骤①的含钪有机相同时加入与萃取箱中，除去含钪有机相中的部分杂质；
③以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液，与上述步骤②的含钪有机相再加入萃取箱中混合，与使含钪有机相中所含的钪进入反萃液，得到钪的富集物。
上述步骤1中的浸出液与步骤2中的有机相、洗酸和NaOH反萃液的流量比为20～25∶1∶2∶1；总萃取剂在萃取箱中的停留时间为15～25分钟。逆流萃取总平均回收率为95.2％。
3.钪的提纯
步骤③萃取所得的富集物是钪的氢氧化物，含较多钛锆等杂质。采用钪富集物6～10倍的浓度为18～25％的盐酸溶解后，加入浓度为15～25％的氨水改性剂，所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的15％～45％，其温度在80℃～95℃，反应1～1.5小时后过滤，得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。该工序钪的回收率为95％左右。
4.高纯氧化钪的制取
将经过提纯的含钪溶液加热到80℃～95℃，加入固体草酸进行反应，0.5小时后过滤，得到的草酸钪置入马弗炉在600℃～700℃下煅烧2小时，即制得氧化钪。重复进行草酸精制，可得纯度达99.9％的高纯氧化钪。草酸精制工序钪的回收率为97％以上。
本发明较佳工艺参数是：
在所述钪的浸出工序中，盐酸浓度为24％，加热温度为70℃，反应1小时后过滤。
在所述钪的萃取工序中，P204∶仲辛醇∶航空煤油按8％∶4％∶88％的比例配制萃取剂。
在所述钪的提纯工序中，用钪富集物8倍的浓度为20％的盐酸溶解后，加入浓度为20％的氨水改性剂，所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的20％，其温度在80℃～95℃，反应1.2小时后过滤，得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。
在所述高纯氧化钪的制取工序中，含钪溶液加热至80℃～95℃，加入固体草酸进行反应；反应时间0.5小时，经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时。
为了更清楚地说明本发明，列举以下试验数据，本发明的应用范围不受以下实例规模、数据的限制。
产品分析方法用ICP质谱或化学光谱法。
例：采用重庆某铝厂赤泥，共处理赤泥(干料)5吨左右。
该赤泥经烘干后制得合格分析样品，进行化学定量分析，结果见表1：
表1：赤泥分析结果
| 元素 | Sc | RE | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | CaO |
| 含量(％) | 0.0082 | 0.43 | 27.50 | 3.20 | 4.46 | 1.34 | 5.14 | 22.20 |
| 元素 | MgO | GaO | ZrO<sub>2</sub> | SiO<sub>3</sub><sup>-2</sup> | S | C | H<sub>2</sub>O | 烧失 |
| 含量(％) | 1.00 | 0.0075 | ＜0.0002 | 21.22 | 0.90 | 1.73 | 0.63 | 11.13 |
从表1可以看出，原料中铁含量较低，铝含量较高，没有必要采用还原熔炼的方法除铁。考虑到赤泥为铝土矿与苏打配料后焙烧浸出的残渣，已经过碱性处理一次，可采用碱性处理的物质含量较少，故采用直接酸浸的方式进行处理。
用本发明所述钪的浸出工序后，可得如下试验结果如表2：
表2：浸出试验分析结果
| 原料 | 浸出液 | ||
| 数量(Kg)50 | 含量(g/t)82.0 | 体积(L)260 | 浓度(mg/L)14.3 |
| 4.1g | 3.718g | ||
总浸出率：(3.718)/4.1×100％＝90.7％
从表2可知，赤泥中钪的浸出率在90％以上，与预期技术指标一致。
取上述含钪酸浸出液进行钪的萃取，其萃取操作的试验分析数据见表3：
表3：萃取试验分析
| 序号 | 钪萃取率(％) | 酸洗损失(％) | 反萃率(％) | 总回收率(％) |
| 1 | 94.5 | 2.2 | 99.4 | 92.3 |
| 2 | 97.0 | 0.59 | 99.5 | 96.4 |
| 3 | 97.0 | 0.54 | 99.7 | 96.3 |
| 4 | 98.3 | 0.85 | 99.1 | 96.6 |
| 5 | 94.9 | 0.67 | 99.7 | 93.1 |
| 6 | 95.4 | 0.54 | 100.0 | 94.5 |
| 7 | 96.0 | 0.81 | 100.0 | 95.8 |
| 8 | 96.0 | 0.71 | 99.9 | 96.2 |
| 平均值 | 96.1 | 0.86 | 99.7 | 95.2 |
(注：表3是8次试验的结果)
从表3可知，钪的萃取率基本上都在95％以上；第一次试验酸洗损失较高，以后都控制在1％以下；反萃率更是接近100％。整个萃取工序总平均回收率95.2％，工艺指标稳定。
初步富集的钪的氢氧化物中含有大量的杂质，进行定量分析，结果见表4：
表4：富集物分析结果
| 分析项目 | Sc(％) | TiO<sub>2</sub>(％) | Zr(％) |
| 分析结果 | 10.6 | 8.75 | 21.49 |
从表4的数据可以看出，初步富集物中钛锆的含量都比较高，需对钛锆进行分离，经提纯操作除去钛锆后的分析结果见表5：
表5：除钛锆试验分析结果
| 序号 | Sc(mg/L) | TiO<sub>2</sub>(mg/L) | Zr(mg/L) |
| 1 | 7540 | ＜2 | ＜2 |
| 2 | 4560 | ＜2 | ＜2 |
| 3 | 6930 | ＜0.2 | ＜0.2 |
| 4 | 2180 | ＜0.2 | ＜0.2 |
表5是4次试验的结果，从表5可以看出，加入氨水改性剂可除去大量的钛锆杂质。
综上所述，本发明所述从赤泥中提钪的方法是行之有效的，不仅工艺简单，而且钪的总回收率达80％以上；本发明从赤泥中提钪是变废为宝，既节约矿产资源，又有益于环境保护。本发明填补了高含量钛锆与钪分离技术研究的空白。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例：
取赤泥(干料)5吨，按如下步骤提钪：
1.钪的浸出
在耐酸反应罐中加入酸度为24％的盐酸300L，再加入50kg赤泥，加热至70℃，反应1小时后过滤，得钪含量为14.3mg/L的含钪浸出液260L，浸出率为90.7％。
2.钪的萃取
将P204、仲辛醇、航空煤油按8％、4％、88％的比例配制萃取剂(有机相)，在萃取箱中与步骤1的含钪浸出液反应，使钪转移到萃取剂中；再按H2O2∶H2SO4∶H2O＝1∶3.5∶20配制洗酸，在萃取箱中与含钪有机相反应，除去杂质；再以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液，将含钪有机相中所含的钪反萃出来。
上述浸出液、有机相、洗酸和反萃液的流量比为20∶1∶2∶1；萃取剂在萃取箱中的停留时间为20分钟。得到含钪10.6％的钪富集物约33.4g，萃取总平均回收率95.2％。
3.钪的提纯
萃取所得的富集物是钪的氢氧化物，含较多钛锆等杂质。将上述方法制得的钪的富集物101g，置入容器内，加1L浓度为20％的盐酸溶解后再加入200ml浓度约20％的氨水改性剂，温度在80℃以上反应1.2小时后过滤，得到除去钛锆等杂质的含钪溶液。经检测，得到的约1.34L含钪溶液，含Sc为7.6g/L，钪的回收率为94.88％。
4.高纯氧化钪的制取
①将经过提纯的含钪溶液1.34L(含Sc7.6g/L)，加热至80℃，加入136克固体草酸进行反应；反应时间0.5小时，经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时，即制得氧化钪。
②将得到的氧化钪再用盐酸溶解后再加入136克固体草酸；反应温度90℃，反应时间0.5小时，经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时，再次得到氧化钪。
③重复步骤②，制得高纯氧化钪15.25g，纯度为99.9％，草酸精制工序钪的回收率为97.86％。产品的光谱分析结果见表6：
表6：产品光谱分析结果
| 大于1％ | 1～0.1％ | 0.1～0.01％ | 0.01～0.001％ | 小于0.001％ |
| Sc | Ca | Fe、Mg、Si | Cu |
按本发明处理5吨赤泥最终可得99.9％的高纯Sc2O3为：
5t×82g/t×90.7％×95.2％×94.88％×97.86％×1.53＝502.9g
式中：5t为赤泥量；
82g/t为赤泥含钪品位；
90.7％为钪的浸出率；
95.2％为钪的总萃取率；
94.88％为除钛锆工序钪的回收率；
97.86％为草酸精制工序钪的回收率；
1.53为1克纯钪对应的氧化钪克数。
Claims (5)
1.一种赤泥的提钪方法，其特征在于以铝土矿生产氧化铝产生的赤泥为原料，按如下步骤进行：
(1).钪的浸出
在耐酸反应罐中加入浓度为22％～30％的盐酸，再加入赤泥，液固比为6∶1，反应温度为60℃～90℃，反应0.5～1小时后过滤，可得含钪为13～15mg/L的浸出液；
(2).钪的萃取
①将P204∶仲辛醇∶航空煤油按8～10％∶4～6％∶84～88％的比例配制萃取剂，将该萃取剂放入萃取箱中与上述步骤1所得到的含钪酸浸出液反应，得到含钪有机相；
②再按H2O2∶H2SO4∶H2O＝1∶3.5∶20配制洗酸，把所配制的洗酸与上述步骤①的含钪有机相同时放入萃取箱中，除去含钪有机相中的部分杂质；
③以浓度为2.5mol/L的NaOH作为反萃液，与上述步骤②所得的含钪有机相一起再次加入萃取箱中混合，与使含钪有机相中所含的钪进入反萃液，得到钪的富集物；
上述步骤(1)中的浸出液与步骤(2)中的有机相、洗酸和NaOH反萃液的流量比为20～25∶1∶2∶1；萃取剂在萃取箱中的停留时间为15～25分钟；
(3).钪的提纯
采用钪富集物6～10倍的浓度为18～25％的盐酸溶解后，加入浓度为15～25％的氨水改性剂，所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的15％～45％，其温度在80℃～95℃，反应1～1.5小时后过滤，得到除去钛锆杂质的含钪溶液；
(4).高纯氧化钪的制取
将经过提纯的含钪溶液加热到80℃～95℃，加入固体草酸进行反应，0.5小时后过滤，把得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃～700℃下煅烧2小时，即制得氧化钪。
2.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法，其特征在于，在所述钪的浸出工序中，盐酸浓度为24％，加热温度为70℃，反应1小时后过滤。
3.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法，其特征在于，在所述钪的萃取工序中，取P204∶仲辛醇∶航空煤油按8％∶4％∶88％的比例配制萃取剂。
4.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法，其特征在于，在所述钪的提纯工序中，用钪富集物8倍的浓度为20％的盐酸溶解后，加入浓度为20％的氨水改性剂，所加氨水改性剂的重量是溶液总重量的20％，其温度在80℃，反应1.2小时后过滤，得到除去钛锆杂质的含钪溶液。
5.根据权利要求1所述的赤泥的提钪方法，其特征在于，在所述高纯氧化钪的制取工序中，含钪溶液加热至80℃，加入固体草酸进行反应；反应时间0.5小时，经过滤得到的含钪沉淀物置入马弗炉在600℃下煅烧2小时。
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| CN1181925C (zh) * | 2003-07-03 | 2004-12-29 | 汪友华 | 河道淤砂的提钪方法 |
| RU2247788C1 (ru) * | 2003-06-24 | 2005-03-10 | Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения оксида скандия из красного шлама |
-
2006
- 2006-03-17 CN CNB2006100541366A patent/CN100370040C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2201988C2 (ru) * | 2001-02-26 | 2003-04-10 | Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН | Способ извлечения скандия при переработке бокситов на глинозем |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1844421A (zh) | 2006-10-11 |
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