CN112553480A - 一种赤泥中锆的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赤泥中锆的回收方法，包括以下步骤：S1、干燥；S2、粉碎；S3、碱溶混合；S4、碱溶；S5、酸浸；S6、检测，将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃‑110℃，干燥时间2小时等。本发明提出的赤泥中锆的回收方法，通过将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠，使碱溶加热过程中，氢氧化钠可以从上下两个方向进行融合，提高碱溶效率，在酸浸过程中，恒温磁力搅拌器，使酸浸混合液保持恒定温度，保持轻微沸腾状态，搅拌塑料设置为100r·min‑1，使硫酸与滤渣充分反应，便于浸出滤渣中的锆元素。

Description

一种赤泥中锆的回收方法
技术领域
本发明涉及赤泥回收技术领域，尤其涉及一种赤泥中锆的回收方法。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中的强碱性固体废料，每生产1t氧化铝就会产生0.7～0.8t赤泥。同时，赤泥中含有大量的稀有金属，属于宝贵的二次资源。
赤泥中有许多稀有金属，有钛、铌、钪、锆等，对赤泥中钛、铌、钪等稀有金属的浸出研究较多。但赤泥中锆的浸出研究鲜有报道，在查阅了大量文献以后，对赤泥中有价金属的浸出大多采用酸浸的方法，比如常用的有硫酸浸出、盐酸浸出等。也有少数采用碱熔的方法如氢氧化钠焙烧法。
上述方法在是由于锆的浸出时，测出的浸出率微乎其微，为此我们需要针对锆元素的利用提出一种赤泥中锆的回收方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种赤泥中锆的回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种赤泥中锆的回收方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450-850℃，碱溶时间20-100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
优选地，所述S4碱溶过程中将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠。
优选地，所述电干燥箱的型号CS202-2电热恒温干燥箱，所述原子发射光谱仪所用气体为99.999％高纯氩气。
优选地，所述氢氧化钠的纯度规格为分析纯。
优选地，所述S6检测时原子发射光谱仪的具体设定参数为分析谱线：339.198nm、功率：1350W、蠕动泵转速：55r·min-1、雾化器流量：0.4L·min-1、辅助气流量：0.2L·min-1和积分时间：5s。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出的赤泥中锆的回收方法，在酸浸过程中，恒温磁力搅拌器，使酸浸混合液保持恒定温度，保持轻微沸腾状态，搅拌塑料设置为100r·min-1，使硫酸与滤渣充分反应，便于浸出滤渣中的锆元素。
2、本发明提出的赤泥中锆的回收方法，通过将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠，使碱溶加热过程中，氢氧化钠可以从上下两个方向进行融合，提高碱溶效率。
具体实施方式
实施例1
一种赤泥中锆的回收方法
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450℃、550℃、650℃、750℃、850℃，碱溶时间20min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
浸出率计算公式为：
Figure BSA0000221821990000041
(m1赤泥中锆的含量，m2浸出液中锆的含量)
本实施例中，通过设置不同的碱熔温度，针对不同的温度结构的酸浸容易进行检测，得出温度在650℃时，锆的浸出率为51.63％，因此，赤泥中锆浸出条件时碱熔温度应选择650℃为宜。
实施例2
一种赤泥中锆的回收方法
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度650℃，碱溶时间分别为20min、40min、60min、80min和100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
本实施例中，计算得到不同碱熔时间赤泥中锆的浸出率并绘制碱熔时间与浸出率的曲线，通过曲线可以得到在研究赤泥中锆浸出条件时，碱熔时间应选择40min为宜，此时锆的浸出率为74.52％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450-850℃，碱溶时间20-100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述S4碱溶过程中将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述电干燥箱的型号CS202-2电热恒温干燥箱，所述原子发射光谱仪所用气体为99.999％高纯氩气。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述氢氧化钠的纯度规格为分析纯。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述S6检测时原子发射光谱仪的具体设定参数为分析谱线：339.198nm、功率：1350W、蠕动泵转速：55r·min-1、雾化器流量：0.4L·min-1、辅助气流量：0.2L·min-1和积分时间：5s。
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