CN112553480A - 一种赤泥中锆的回收方法 - Google Patents

一种赤泥中锆的回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112553480A
CN112553480A CN202011101683.1A CN202011101683A CN112553480A CN 112553480 A CN112553480 A CN 112553480A CN 202011101683 A CN202011101683 A CN 202011101683A CN 112553480 A CN112553480 A CN 112553480A
Authority
CN
China
Prior art keywords
red mud
drying
zirconium
sodium hydroxide
alkali
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011101683.1A
Other languages
English (en)
Inventor
周慧
韩晓晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luliang University
Original Assignee
Luliang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luliang University filed Critical Luliang University
Priority to CN202011101683.1A priority Critical patent/CN112553480A/zh
Publication of CN112553480A publication Critical patent/CN112553480A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/14—Obtaining zirconium or hafnium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/005—Preliminary treatment of scrap
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种赤泥中锆的回收方法，包括以下步骤：S1、干燥；S2、粉碎；S3、碱溶混合；S4、碱溶；S5、酸浸；S6、检测，将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃‑110℃，干燥时间2小时等。本发明提出的赤泥中锆的回收方法，通过将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠，使碱溶加热过程中，氢氧化钠可以从上下两个方向进行融合，提高碱溶效率，在酸浸过程中，恒温磁力搅拌器，使酸浸混合液保持恒定温度，保持轻微沸腾状态，搅拌塑料设置为100r·min‑1，使硫酸与滤渣充分反应，便于浸出滤渣中的锆元素。

Description

一种赤泥中锆的回收方法
技术领域
本发明涉及赤泥回收技术领域，尤其涉及一种赤泥中锆的回收方法。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中的强碱性固体废料，每生产1t氧化铝就会产生0.7～0.8t赤泥。同时，赤泥中含有大量的稀有金属，属于宝贵的二次资源。
赤泥中有许多稀有金属，有钛、铌、钪、锆等，对赤泥中钛、铌、钪等稀有金属的浸出研究较多。但赤泥中锆的浸出研究鲜有报道，在查阅了大量文献以后，对赤泥中有价金属的浸出大多采用酸浸的方法，比如常用的有硫酸浸出、盐酸浸出等。也有少数采用碱熔的方法如氢氧化钠焙烧法。
上述方法在是由于锆的浸出时，测出的浸出率微乎其微，为此我们需要针对锆元素的利用提出一种赤泥中锆的回收方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种赤泥中锆的回收方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种赤泥中锆的回收方法，包括以下步骤：
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450-850℃，碱溶时间20-100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
优选地，所述S4碱溶过程中将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠。
优选地，所述电干燥箱的型号CS202-2电热恒温干燥箱，所述原子发射光谱仪所用气体为99.999％高纯氩气。
优选地，所述氢氧化钠的纯度规格为分析纯。
优选地，所述S6检测时原子发射光谱仪的具体设定参数为分析谱线：339.198nm、功率：1350W、蠕动泵转速：55r·min-1、雾化器流量：0.4L·min-1、辅助气流量：0.2L·min-1和积分时间：5s。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提出的赤泥中锆的回收方法，在酸浸过程中，恒温磁力搅拌器，使酸浸混合液保持恒定温度，保持轻微沸腾状态，搅拌塑料设置为100r·min-1，使硫酸与滤渣充分反应，便于浸出滤渣中的锆元素。
2、本发明提出的赤泥中锆的回收方法，通过将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠，使碱溶加热过程中，氢氧化钠可以从上下两个方向进行融合，提高碱溶效率。
具体实施方式
实施例1
一种赤泥中锆的回收方法
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450℃、550℃、650℃、750℃、850℃，碱溶时间20min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
浸出率计算公式为：
Figure BSA0000221821990000041
(m1赤泥中锆的含量，m2浸出液中锆的含量)
本实施例中，通过设置不同的碱熔温度，针对不同的温度结构的酸浸容易进行检测，得出温度在650℃时，锆的浸出率为51.63％，因此，赤泥中锆浸出条件时碱熔温度应选择650℃为宜。
实施例2
一种赤泥中锆的回收方法
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度650℃，碱溶时间分别为20min、40min、60min、80min和100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
本实施例中，计算得到不同碱熔时间赤泥中锆的浸出率并绘制碱熔时间与浸出率的曲线，通过曲线可以得到在研究赤泥中锆浸出条件时，碱熔时间应选择40min为宜，此时锆的浸出率为74.52％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、干燥：将赤泥样品自然筛干后置于电干燥箱中干燥，干燥温度105℃-110℃，干燥时间2小时；
S2、粉碎：将干燥后的赤泥采用颚式破碎机进行粗碎使其粒径小于3mm，然后采用圆盘粉碎机进行细磨，过120目标准筛；
S3、碱溶混合：将选取赤泥0.2g添加2g氢氧化钠，混合均匀得到赤泥混合粉；
S4、碱溶：将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部，然后将镍坩埚至于马弗炉中碱溶，碱溶温度450-850℃，碱溶时间20-100min，将碱熔后的试样进行冷却，冷却后用热水浸取坩埚中的熔融物，熔融物采用抽滤机得到滤渣干燥备用；
S5、酸浸：滤渣在浓度为6mol·L-1，液固比为6∶1的硫酸中，在恒温磁力搅拌器上保持微沸状态进行酸浸，搅拌速度为100r·min-1，酸浸时间为1h，然后抽滤，将滤液定容至100mL容量瓶中；
S6、检测：采用原子发射光谱仪对酸浸后的溶液进行含锆量检测。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述S4碱溶过程中将赤泥混合粉涂布在镍坩埚的内部交错分布的方式，镍坩埚的底部铺一层氢氧化钠，中间为赤泥混合粉，最上面为剩余的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述电干燥箱的型号CS202-2电热恒温干燥箱，所述原子发射光谱仪所用气体为99.999％高纯氩气。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述氢氧化钠的纯度规格为分析纯。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥中锆的回收方法，其特征在于：所述S6检测时原子发射光谱仪的具体设定参数为分析谱线：339.198nm、功率：1350W、蠕动泵转速：55r·min-1、雾化器流量：0.4L·min-1、辅助气流量：0.2L·min-1和积分时间：5s。
CN202011101683.1A 2020-10-10 2020-10-10 一种赤泥中锆的回收方法 Pending CN112553480A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011101683.1A CN112553480A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种赤泥中锆的回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011101683.1A CN112553480A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种赤泥中锆的回收方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112553480A true CN112553480A (zh) 2021-03-26

Family

ID=75041235

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011101683.1A Pending CN112553480A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种赤泥中锆的回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112553480A (zh)

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB562620A (en) * 1943-01-06 1944-07-10 Cecil Edward Every Improvements relating to the preparation of zirconium oxide
US3975495A (en) * 1974-05-24 1976-08-17 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Metals recovery from hydrochloric acid solutions
WO1987007915A1 (en) * 1986-06-18 1987-12-30 Commonwealth Scientific And Industrial Research Or Manufacture of high purity zirconia from low-silica zirconiferous materials
US4746497A (en) * 1985-02-01 1988-05-24 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Process for the production of high purity zirconia
AU1498392A (en) * 1991-04-19 1992-10-22 Rgc Mineral Sands Limited Removal of iron contamination from zircon
US20020184972A1 (en) * 2001-03-08 2002-12-12 Williams Allen L. Method and system for recovering zirconium values from a hard rock ore containing uranuim
CN1844421A (zh) * 2006-03-17 2006-10-11 汪友华 赤泥的提钪方法
US7282187B1 (en) * 1996-03-26 2007-10-16 Caboi Corporation Recovery of metal values
CN101054628A (zh) * 2007-05-22 2007-10-17 山东铝业股份有限公司 赤泥提取钛渣工艺
US20140314639A1 (en) * 2013-04-22 2014-10-23 Vale S.A. Method for recovering scandium from intermediate products formed in the hydrometallurgical processing of laterite ores
US20150275330A1 (en) * 2012-01-10 2015-10-01 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
CN106363009A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 河南理工大学 一种去除赤泥中锆、锌和铬的方法
CN107326182A (zh) * 2017-06-09 2017-11-07 北京矿冶研究总院 一种赤泥高值化综合利用的方法
CN109112293A (zh) * 2018-10-26 2019-01-01 广西大学 一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法
CN109642269A (zh) * 2017-06-21 2019-04-16 俄铝工程技术中心有限责任公司 从氧化铝生产残留的赤泥中回收钪的方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB562620A (en) * 1943-01-06 1944-07-10 Cecil Edward Every Improvements relating to the preparation of zirconium oxide
US3975495A (en) * 1974-05-24 1976-08-17 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Metals recovery from hydrochloric acid solutions
US4746497A (en) * 1985-02-01 1988-05-24 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Process for the production of high purity zirconia
WO1987007915A1 (en) * 1986-06-18 1987-12-30 Commonwealth Scientific And Industrial Research Or Manufacture of high purity zirconia from low-silica zirconiferous materials
AU1498392A (en) * 1991-04-19 1992-10-22 Rgc Mineral Sands Limited Removal of iron contamination from zircon
US7282187B1 (en) * 1996-03-26 2007-10-16 Caboi Corporation Recovery of metal values
US20020184972A1 (en) * 2001-03-08 2002-12-12 Williams Allen L. Method and system for recovering zirconium values from a hard rock ore containing uranuim
CN1844421A (zh) * 2006-03-17 2006-10-11 汪友华 赤泥的提钪方法
CN101054628A (zh) * 2007-05-22 2007-10-17 山东铝业股份有限公司 赤泥提取钛渣工艺
US20150275330A1 (en) * 2012-01-10 2015-10-01 Orbite Aluminae Inc. Processes for treating red mud
US20140314639A1 (en) * 2013-04-22 2014-10-23 Vale S.A. Method for recovering scandium from intermediate products formed in the hydrometallurgical processing of laterite ores
CN106363009A (zh) * 2016-08-30 2017-02-01 河南理工大学 一种去除赤泥中锆、锌和铬的方法
CN107326182A (zh) * 2017-06-09 2017-11-07 北京矿冶研究总院 一种赤泥高值化综合利用的方法
CN109642269A (zh) * 2017-06-21 2019-04-16 俄铝工程技术中心有限责任公司 从氧化铝生产残留的赤泥中回收钪的方法
CN109112293A (zh) * 2018-10-26 2019-01-01 广西大学 一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103131854B (zh) 利用钛白废酸浸出赤泥综合回收钪和钛的方法
CN103695671B (zh) 一种由生产锆盐的废酸中回收、提纯氧化钪粉体的方法
CN102244309B (zh) 一种从电动汽车锂系动力电池中回收锂的方法
CN110343864A (zh) 微波焙烧辅助回收废旧电极材料中锂和钴的方法
CN110668483A (zh) 电解铝碳渣制备氟化铝的方法
WO2014082461A1 (zh) 独居石渣的分离回收方法
CN107098365B (zh) 一种从锂云母矿中提取碳酸锂的方法
CN109554549A (zh) 高温高压浸出回收钕铁硼废料中稀土的方法
CN104017994A (zh) 一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法
CN105883930A (zh) 一种利用氯化法钛白粉副产氯化渣制备铁红的生产工艺
CN109825712A (zh) 硬质铂钨合金回收处理方法
CN101705378B (zh) 从含锑碲铟锗银的复杂合金中综合回收有价金属方法
CN107082443B (zh) 一种固体燃料电池用氧化钪的制备方法
CN105887118B (zh) 一种从含碲物料中选择性分离回收碲的方法
CN112553480A (zh) 一种赤泥中锆的回收方法
CN106757156B (zh) 一种从含Re高温合金废料中回收Re的方法
CN106629810A (zh) 以氯化烟尘制备氧化钪的方法
WO2018072547A1 (zh) 从含液晶铟精矿中回收铟的方法
CN108203764B (zh) 一种微波煅烧锌湿法冶炼净化钴镍渣生产钴精矿的方法
CN115466848A (zh) 一种富钒炉渣中多种元素提取方法及应用
CN107416869A (zh) 一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线
CN112899498A (zh) 一种从高钛型高炉渣水淬渣中富集提取钛的方法
CN114703384A (zh) 一种用于稀土回收的清渣剂材料及其制备和使用方法
CN106591578A (zh) 一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法
CN106987723A (zh) 一种从低铁铝精矿溶铝渣中回收铝的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210326