CN104017994A - 一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法 - Google Patents

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赵家春
刘毅
李博捷
杨海琼
范兴祥
吴跃东
保思敏
吴晓峰
童伟锋
王亚松
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Abstract

本发明公开了一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于，将金锡合金废料与氧化性钠(钾)盐(或钠、钾过氧化物，氢氧化物)以质量比为1:2～5混合，装入镍或铁坩埚内，置于高温炉内，在500～700℃温度下焙烧1～3小时，反应结束后，冷却，水浸，固液分离后，获得锡酸钠(钾)溶液及不溶渣；锡酸钠溶液经净化除杂、浓缩结晶后获得锡酸钠(钾)产品；不溶渣再采用盐酸+氧化剂溶解，获得含溶液，净化后，添加还原剂获得高纯海绵金。金的回收大于99％，金纯度大于99.99％,锡的回收率98％以上。本发明能实现金锡合金废料中金及锡的综合回收，工艺流程简单，回收率高，无污染，成本低。

Description

一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法
技术领域
本发明属于贵金属回收技术领域，涉及一种从金锡合金废料中综合回收金及锡的方法，更确切地说是火湿法联合从生产金锡合金过程中产生的废料中回收金及锡的方法。
背景技术
金锡合金焊料具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料。随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。金锡合金生产加工过程中产生的废料中含有金、锡两个金属元素，必须考虑综合回收利用。目前，对于金锡合金废料的回收方法主要有：(1)王水直接溶解法：将金锡合金废料直接采用王水溶解，使金以氯金酸的形式进入溶液，再从溶液中提取金。该方法存在的主要问题是溶解过程中锡被王水氧化为不溶性的二氧化锡，阻碍了金的溶解，导致金回收率低，且没有实现锡的回收。(2)金属碎化-溶解法：将金锡合金与金属铝按混合，在一定温度下焙烧使其形成新的合金，然后采用稀酸溶解出去锡、铝，不溶物再采用王水溶解回收金。该方法存在的主要问题是由于引入了新的杂质铝，需要后续深度除杂净化，工艺流程较长，且锡没有得到有效回收。(3)电化溶解法：在一定的溶剂介质中，通入一定的电流电使金锡合金物料溶解。其最显著的优点在于不易引入新的杂质，但该法处理量小，效率低，实际应用有局限性。综上所述，以上方法存在着金回收率低、效率低、无法实现金及锡的综合回收等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，本发明所要解决的技术问题是火湿法联合回收贵金属金，并有效回收利用有价金属锡。
本发明的回收方法分为六个步骤：(1)焙烧；(2)水浸脱锡；(3)浓缩结晶；(4)氧化溶金；(5)还原分金。
(1)焙烧：将金锡废料与氧化性钠(钾)盐(或钠、钾过氧化物，氢氧化物)充分混匀，放入金属坩埚内，缓慢升温，焙烧温度控制在500～700℃，焙烧时间1～3小时；
(2)水浸脱锡：将焙烧产物在水中加热搅拌浸出，使可溶性的锡酸钠(钾)盐充分溶解于水中，过滤，洗涤，实现锡与金的初步分离。浸出温度为20～95℃，固液比为1:2～5，时间0.5～2h；
(3)浓缩结晶：将水浸浸出液在旋转蒸发仪中抽真空负压加热浓缩，真空度为0.01～0.05MPa，晶体烘干温度100℃，烘干时间2～4小时；
(4)氧化溶金：在不溶渣中加入一定量的盐酸，并加入氧化剂，溶解温度为40～95℃，溶解时间为1～6h，待金充分溶解后过滤，充分洗涤，得到含金溶液；
(5)还原分金：将含金溶液加热到一定温度，搅拌，缓慢加入还原剂进行分金，还原温度为60～80℃，还原时间为0.5～3h，过滤，洗涤，烘干后获得高纯海绵金粉。
本发明的优点主要在于：工艺简单，低成本，无污染，回收率高。采用本发明方法，所得海绵金品位大于99.99％，金回收率大于99％，锡的回收率大于98％，实现金、锡的综合回收。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1，参见附图，称取100克金锡废料与200克硝酸钠混合，置于镍坩埚内，放入高温炉内在700℃焙烧1小时，冷却后，将焙烧产物在80℃下搅拌水浸1小时，过滤，浸出液经减压浓缩结晶制备锡酸钠；浸出渣用浓盐酸+双氧水溶解，溶解时间2小时，溶解温度90℃，过滤洗涤后，将含金溶解液加热至60℃，加入亚硫酸钠还原分金，过滤，充分洗涤、烘干后，获得高纯海绵金。最终所得海绵金纯度大于99.99％，回收率为99.05％；锡回收率大于98％。
实施例2，参见附图，称取100克金锡废料与100克硝酸钠及100克氢氧化钠混合，置于镍坩埚内，放入高温炉内在600℃焙烧1小时，冷却后，将焙烧产物在90℃下搅拌水浸1小时，过滤，浸出液经减压浓缩结晶制备锡酸钠；浸出渣用浓盐酸+双氧水溶解，溶解时间2小时，溶解温度90℃，过滤洗涤后，将含金溶解液加热至60℃，加入亚硫酸钠还原分金，过滤、洗涤、烘干后，获得高纯海绵金。最终所得海绵金纯度大于99.99％，回收率为99.02％；锡回收率大于98％。
实施例3，参见附图，称取100克金锡废料与100克硝酸钠及100克过氧化钠混合，置于镍坩埚内，放入高温炉内在650℃焙烧2小时，冷却后，将焙烧产物在90℃下搅拌水浸1小时，过滤，浸出液经减压浓缩结晶制备锡酸钠；浸出渣用浓盐酸+双氧水溶解，溶解时间2小时，溶解温度90℃，过滤洗涤后，将含金溶解液加热至60℃，加入亚硫酸钠还原分金，过滤、洗涤、烘干后，获得高纯海绵金。最终所得海绵金纯度大于99.99％，回收率为99.08％；锡回收率大于98％。
实施例4，参见附图，称取100克金锡废料与100克硝酸钠及200克氢氧化钠混合，置于镍坩埚内，放入高温炉内在550℃焙烧3小时，冷却后，将焙烧产物在90℃下搅拌水浸1小时，过滤，浸出液经减压浓缩结晶制备锡酸钠；浸出渣用浓盐酸+双氧水溶解，溶解时间2小时，溶解温度90℃，过滤洗涤后，将含金溶解液加热至60℃，加入亚硫酸钠还原分金，过滤、洗涤、烘干后，获得高纯海绵金。最终所得海绵金纯度大于99.99％，回收率为99.04％；锡回收率大于98％。
实施例5，参见附图，称取100克金锡废料与100克硝酸钠及100克氯酸钠混合，置于镍坩埚内，放入高温炉内在650℃焙烧2小时，冷却后，将焙烧产物在90℃下搅拌水浸1小时，过滤，浸出液经减压浓缩结晶制备锡酸钠；浸出渣用浓盐酸+双氧水溶解，溶解时间2小时，溶解温度90℃，过滤洗涤后，将含金溶解液加热至60℃，加入亚硫酸钠还原分金，过滤、洗涤、烘干后，获得高纯海绵金。最终所得海绵金纯度大于99.99％，回收率为99.03％；锡回收率大于98％。

Claims (6)

1.一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于按以下步骤完成：
①将金锡合金废料与氧化性钠(钾)盐(或钠、钾过氧化物，氢氧化物)混合，装入镍或铁坩埚内，置于焙烧炉内进行焙烧；
②将焙烧产物进行水浸，固液分离，充分洗涤后，获得浸出液及不溶渣；
③将浸出液净化后减压浓缩结晶，烘干后获得锡酸钠产品；
④将不溶渣采用盐酸+氧化剂溶解，过滤，获得含金浸出液；
⑤将还原剂加入含金溶液中，加热搅拌还原，过滤、洗涤，烘干后，获得高纯海绵金。
2.根据权利要求1所述的一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于步骤①所述的氧化性钠(钾)盐(或钠、钾过氧化物，氢氧化物)为硝酸钠(钾)、氯酸钠(钾)、过氧化钠(钾)、氢氧化钠(钾)中的一种或多种，焙烧温度500～700℃，焙烧时间1～3小时。
3.根据权利要求1所述的一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于步骤②所述的浸出温度为20～95℃，固液比为1:2～5，时间0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于步骤③所述的浓缩结晶工艺加热抽真空负压浓缩，真空度为0.05MPa，晶体烘干温度100℃。
5.根据权利要求1所述的一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于步骤④所述的采用盐酸+氧化剂溶解步骤为将洗涤后的水浸渣加入盐酸中，并加入氧化剂，氧化剂为双氧水、硝酸、氯酸钠、次氯酸钠、氯气、高锰酸钾、过氧化钠等中的一种或多种，加热搅拌溶解，溶解温度为40～95℃，溶解时间为1～6h。
6.根据权利要求1所述的一种从金锡合金废料中回收金及锡的方法，其特征在于步骤⑤所述的还原分金步骤为将还原剂加入含金溶液中的还原剂为亚硫酸钠、水合肼、草酸、抗坏血酸(维C)、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等中的一种或多种，还原温度为60～80℃，还原时间为0.5～3h，液固分离，金粉用蒸馏水分洗涤，烘干后，获得高纯海绵金。
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