CN111762804B - 一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法 - Google Patents

一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法，所述除铁方法包括：(1)在含铝资源酸浸液中加入碱性物质，调节溶液pH值≥2.0，得到混合液一；(2)将混合液一加入封闭式反应器中，升温至160～200℃，搅拌下保温0.5～2h，降温，得到混合液二；(3)将混合液二进行过滤，得到除铁后的铝溶液。本发明的除铁方法通过调节溶液的pH，将铁离子转化为铁胶体氢氧化铁，再将铁胶体通过热分解转化为氧化铁，过滤除去氧化铁沉淀物，实现了铁铝的分离。该方法不需要特殊的设备，操作简单易行，流程较短，可方便用于工业上除铁。

Description

一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，特别涉及一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法。
背景技术
煤矸石、粉煤灰是火力发电厂产生量最大的工业固体废弃物，大量堆存带来了严重的环境污染。目前，煤矸石和粉煤灰的利用方式主要以建工、建材为主，方式单一且利用水平低，其中，利用率高的方式是在煤矸石或粉煤灰中提取氧化铝作为铝土矿资源，这对提高其利用水平有重要的意义。提取氧化铝的方法主要分为酸法和碱法，其中酸法因其提取氧化铝溶出率高、工艺简单、酸可循环利用等优点而被广泛使用。
酸法提取氧化铝是将酸性溶液处理粉煤灰或煤矸石等含铝资源，得到酸浸液，这种含铝的酸浸液中会混有其他金属离子，特别是铁离子，需要复杂的提纯工艺才能保证最终氧化铝产品的质量，铁铝分离问题是阻碍酸法生产氧化铝工艺工业化应用的一项重大难题。
目前酸法生产氧化铝工艺中除铁的方法有很多，工业上使用的针铁矿法除铁，专利文献CN103805779A提出了一种酸法提铝工艺中的除铁方法，控制反应槽的温度为60～100℃，陈化时间为30～120min，用Na2CO3调节pH值<3.0，该方法能有效解决镓与铁分离的问题。但是，该方法需制备针铁矿晶种，使针铁矿晶种的浓度达到0.9～3.0g/L，且反应中需加Na2CO3控制溶液的pH值，工艺复杂。还有沉淀法除铁，祁栋等(祁栋,王毅.含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶.2015,31(3):37-39)采用石灰中和沉淀法，控制溶液pH为2，预先除去酸浸液中的部分铁，再通过还原溶剂萃取达到钒、铁分离的目的。该方法虽能达到有效去除铁，但中和过程中需通过多段洗涤的方式以减少钒的损失，使得流程较长和工艺复杂，不合适氧化铝中铁铝的分离。还有一些采用磁化焙烧法、萃取法、重结晶法等，虽然除铁效果较好，但是工艺流程比较复杂、生产成本较高，难以实现工业化。综上所述，现有的除铁方法下难以实现酸法提铝工艺中酸浸液中杂质铁的有效去除。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的难以有效去除酸浸液中杂质铁的问题，提供了一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法，该除铁方法能有效分离酸浸液中的铝和铁，达到除铁的目的，方法简单易行，生产成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法，所述除铁方法包括以下步骤：
(1)在含铝资源酸浸液中加入碱性物质，搅拌，调节溶液pH值≥2.0，得到混合液一；
(2)将步骤(1)得到的混合液一加入封闭式反应器中，升温至160～200℃，搅拌下保温0.5～2h，降温，得到混合液二；
(3)将步骤(1)得到的混合液二进行过滤，收集滤液，得到除铁后的铝溶液。
本发明提供了一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法，以含铝资源酸浸液为原料，调节溶液的pH，将溶液中的铁离子转化为铁胶体氢氧化铁，铁胶体在溶液中以胶体形式存在；在160～200℃溶液中热分解将铁胶体完全转化为氧化铁，再过滤除去氧化铁沉淀物，得到除铁后的铝溶液，实现了铁铝的分离。该方法不需要特殊的设备，操作简单易行，流程短，可方便用于工业上除铁。
作为本发明的优选方案，所述含铝资源酸浸液是将含铝资源在酸性溶液中溶出后得到的溶液。
作为本发明的优选方案，所述含铝资源选自粉煤灰、煤矸石、铝土矿、铝矾土、铝灰、粘土等中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述酸性溶液为盐酸、硝酸、硫酸、硫酸铵等中的一种或多种。更优选地，所述酸性溶液为盐酸或硝酸。
作为本发明的优选方案，所述碱性物质为氢氧化铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙等中的一种或多种。更优选地，碱性物质为氢氧化铝。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中加入碱性物质时还加入氧化剂，所述氧化剂为过氧化氢，所述氧化剂用于将溶液中二价铁转化成三价铁。
作为本发明的优选方案，所述封闭式反应器为高压反应釜，所述高压反应釜的工作压力范围为-0.1～35MPa。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中搅拌的转速为250r/min～800r/min。更优选的，转速为400r/min～600r/min。
作为本发明的优选方案，所述降温的方式为换热器降温。
作为本发明的优选方案，所述降温后的温度为40～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明以含铝资源酸浸液为原料，通过调节溶液的pH，热分解，过滤，实现了铁铝的分离，除铁率可以达到99％以上。
2、本发明的除铁方法不需要特殊的设备，操作简单易行，工艺流程短，可方便用于工业上除铁。
附图说明：
图1为本发明酸法提铝中酸浸液的除铁方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明实施例中溶液铁含量采用原子吸收光谱仪进行测试，酸浸液的除铁过程中包含的化学反应式如下：
Figure BDA0002600934910000041
Figure BDA0002600934910000042
实施例1
采用硝酸浸出粉煤灰，在粉煤灰酸浸液中加入氢氧化铝，调节溶液的pH到2.5，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至160℃，然后在搅拌转速为500r/min条件下保温1h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的硝酸铝溶液。
经测试，粉煤灰酸浸液中铁含量为11.514g/L，除铁后硝酸铝溶液中铁含量为0.072g/L，除铁率为99.37％。
实施例2
采用盐酸浸出粉煤灰，在粉煤灰酸浸液中加入氢氧化钠，调节溶液pH到2.0，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至160℃，然后在搅拌转速为500r/min条件下保温1h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的氯化铝溶液。
经测试，粉煤灰酸浸液中铁含量为8.5g/L，除铁后氯化铝溶液中铁含量为0.02g/L，除铁率为99.76％。
实施例3
采用硝酸浸出粉煤灰，在粉煤灰酸浸液中加入氢氧化铝和过氧化氢，过氧化氢的加入量根据粉煤灰酸浸液中检测得到的二价铁含量计算而得，调节溶液pH到2.0，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至200℃，然后在搅拌转速为600r/min条件下保温0.5h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的硝酸铝溶液。
经测试，粉煤灰酸浸液中铁含量为6.3g/L，除铁后硝酸铝溶液中铁含量为0.0016g/L，除铁率为99.97％。
实施例4
采用硝酸浸出煤矸石，在煤矸石酸浸液中加入氢氧化铝，调节溶液pH到2.0，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至180℃，然后在搅拌转速为600r/min条件下保温1h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的硝酸铝溶液。
经测试，煤矸石酸浸液中铁含量为7.2g/L，除铁后硝酸铝溶液中铁含量为0.035g/L，除铁率为99.5％。
实施例5
采用硝酸浸出铝土矿，在铝土矿酸浸液中加入氢氧化铝，调节溶液pH到2.0，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至180℃，然后在搅拌转速为600r/min条件下保温1h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的硝酸铝溶液。
经测试，铝土矿酸浸液中铁含量为7.1g/L，除铁后硝酸铝溶液中铁含量为0.0045g/L，除铁率为99.94％。
对比例1
采用硝酸浸出粉煤灰，在粉煤灰酸浸液中加入氢氧化铝，调节溶液pH到1.5，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至160℃，然后在搅拌转速为500r/min条件下保温1h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤效果良好，实现固液分离，得到除铁后的硝酸铝溶液。
经测试，粉煤灰酸浸液中铁含量为5.6g/L，除铁后硝酸铝溶液中铁含量为0.55g/L，除铁率为90.17％。
对比例2
采用硝酸浸出粉煤灰，在粉煤灰酸浸液中加入氢氧化铝，调节溶液pH到2.0，得到混合液一，将混合液一加入高压反应釜中，同时升温至150℃，然后在搅拌转速为500r/min条件下保温2h，降温至50℃左右，将降温后的混合液二进行过滤，过滤过程中，部分铁胶体氢氧化铁没有转化成氧化铁，无法实现固液分离。
通过实施例1～5中的除铁率数据可以看到，采用本发明的除铁方法可以有效的去除含铝资源酸浸液中的杂质铁，通过碱性物质调节酸浸液的pH≥2，将溶液中的铁离子转化成铁胶体氢氧化铁，在160～200℃下受热分解成氧化铁，得到酸浸液的除铁率大于99％；而对比例中调节酸浸液的pH为1.5，除铁率仅有90％，说明调节溶液的pH过小，不能有效的将铁离子转化成铁胶体氢氧化铁，达不到除铁的目的；在对比例2中，在溶液中热分解的温度过低时，铁胶体氢氧化铁不能完全转化成氧化铁，无法进行过滤操作，也达不到除铁得到铝溶液的目的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种酸法提铝中酸浸液的除铁方法，其特征在于，所述除铁方法包括以下步骤：
（1）在含铝资源酸浸液中加入碱性物质，搅拌，调节溶液pH值，2.5≥pH≥2.0，得到混合液一；
（2）将步骤（1）得到的混合液一加入封闭式反应器中，升温至160～200℃，搅拌下保温0.5～2h，降温，得到混合液二；所述封闭式反应器为高压反应釜，所述高压反应釜的工作压力范围为-0.1～35MPa；
（3）将步骤（2）得到的混合液二进行过滤，收集滤液，得到除铁后的铝溶液。
2.根据权利要求1所述的除铁方法，其特征在于，所述含铝资源酸浸液是将含铝资源在酸性溶液中溶出后得到的溶液。
3.根据权利要求2所述的除铁方法，其特征在于，所述含铝资源选自粉煤灰、煤矸石、铝土矿、铝矾土、铝灰、粘土中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的除铁方法，其特征在于，所述酸性溶液为盐酸、硝酸、硫酸、硫酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的除铁方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化铝、氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的除铁方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入碱性物质时还加入氧化剂。
7.根据权利要求6所述的除铁方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢。
8.根据权利要求1所述的除铁方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌的转速为250 r/min～800 r/min。
9.根据权利要求1所述的除铁方法，其特征在于，所述降温后的温度为40～60℃。
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