CN114477256B - 一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,选用具有高活性的循环流化床粉煤灰作为原料,经过浸取、净化除铁、加入TiCl4、中和、干燥、煅烧等步骤制备出复合γ-氧化铝,比表面积高于300m2/g,Fe2O3含量不高于0.016wt%,Na2O含量不高于0.032wt%。与现有技术相比较,本发明洗水量少,产品中铁含量和钠含量均较低。利用酸性体系,在氧化铝形成前期引入TiCl4,直接得到氧化铝-氧化钛复合载体,工艺过程简单,所得到的复合γ-氧化铝比表面积高。有利于循环流化床粉煤灰的综合开发和利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的生产方法,特别涉及一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂排出的废弃物,通常含有30-50%的氧化铝,从粉煤灰中提取铝制备氢氧化铝是使粉煤灰变废为宝、综合利用的有效途径,具有很好的社会效益和经济效益。粉煤灰根据煅烧条件的不同可分为煤粉炉粉煤灰和循环流化床粉煤灰。其中循环流化床燃烧温度较传统的煤粉炉燃烧温度大大降低,灰中的氧化铝具有很好的活性,可以采用酸法直接溶出,作为生产氧化铝的原料。
γ-Al2O3为多孔性、高分散度的固体,具有较大的比表面积,反应活性大,吸附性能好,热稳定性优良,主要在石油化工和化学工业中用作催化剂或载体,也可应用于各种行业中的吸附剂和脱水剂,汽车尾气净化剂,制备航天航空、兵器、电子、特种陶瓷等尖端材料的原料。传统的制备方法是以拟薄水铝石作为前驱体,在400~600℃下活化制得。其生产方法大致可分为两类,即有机醇铝法和酸碱中和法。有机醇铝法以金属铝、氢、乙烯作原料,先合成三乙基铝,然后水解制备拟薄水铝石。此方法得到的产品质量较好,但存在生产工艺复杂,易爆炸等问题。酸碱中和法也称为沉淀法,可以分为碱法和酸法。碱法工艺用酸中和碱,具体为向拜尔法或烧结法制备的铝酸钠溶液中通入二氧化碳(或加入盐酸、硝酸、碳酸氢铵、碳酸氢钠等酸),在适当条件下反应而成。碱法工艺比较成熟,但由于铝酸钠溶液中含有较高的钠离子,且拟薄水铝石比表面积较大且多孔,使产品中钠含量较高,洗涤工序复杂,洗水量大,每吨拟薄水铝石洗水量可达100吨,洗涤母液中钠含量低,回收利用困难。酸法工艺是用碱中和铝盐(如硫酸铝、硝酸铝)溶液,沉淀出水合氧化铝的过程。与碱法相比,酸法工艺物耗费用较低,不带入钠离子,简化了洗涤工序。但由于铁等金属离子极易溶解于酸中,酸法会带入较高的铁杂质。而且,酸法所采用的酸性铝盐一般采用三水铝石或化学品氢氧化铝与酸反应制备,成本较高。
γ-Al2O3与氧化钛复合的载体具有非常高的加氢催化活性,并兼具比表面积高、热稳定性强的优点,是非常好的载体材料,广泛应用于汽油裂解、乙烷氧化脱氢、甲醇合成、光催化、加氢脱硫和加氢脱氮等反应。Al2O3-TiO2复合载体主要用溶胶-凝胶法和沉淀法制备,此外也有水热法和熔盐法的报道。其中溶胶-凝胶法采用钛和铝的醇盐作为原料,其原料成本较高。沉淀法采用碱性的偏铝酸钠或氧化铝作为铝源与酸性钛源(如TiCl4、偏钛酸)发生中和反应形成沉淀来制备复合载体,与溶胶-凝胶法相比,此方法原料成本较低,但由于偏铝酸钠本身或制备过程中引入了大量的碱,同样存在洗涤困难、产品中氧化钠含量高的问题。
因此,因此本发明所要解决的问题是如何采用粉煤灰,特别是循环流化床粉煤灰为原料,通过简单的工艺制备低钠低铁γ-氧化铝,并将其与氧化钛复合。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题,提供一种以循环流化床粉煤灰制备复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,包括以下步骤:
a)浸取:在密闭条件下,将循环流化床粉煤灰用浓度20wt%~37wt%的盐酸浸取,氧化铝与盐酸发生下述反应:Al2O3+6HCl→2AlCl3+3H2O,根据盐酸浓度和循环流化床粉煤灰中的氧化铝含量,加入盐酸的量为理论值的50%~80%,使得到的浸取液中仅含有少量游离酸,不具有挥发性,对环境污染和对设备的腐蚀性均较小;控制浸取液的pH值为2.0~3.0,优选为2.0~2.5,采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜,在150~250℃下利用自生压力进行浸取,浸取时间1.5~5小时,粉煤灰中氧化铝的浸取率高于85%;反应完成后的浆液经沉降、过滤、洗涤后得到浸取液;浸取液中含有铁杂质,大部分以Fe2+的形式存在,少部分以Fe3+的形式存在,当浸取液中Fe3+浓度高于1g/L时,向溶液中加入还原剂使Fe3+浓度低于1g/L;
b)净化除铁:保持浸取液温度为60~90℃,在搅拌下向浸取液中通入富氧气体,控制气体流量保持浸取液中Fe3+浓度始终低于1g/L,Fe2+逐步氧化为Fe3+,Fe3+按照下述反应形成FeO(OH):Fe3++2H2O→FeO(OH)+3H+,FeO(OH)在pH值2.0以上形成沉淀,而氢氧化铝开始形成沉淀的pH值为3.7,根据二者所形成沉淀pH值的不同对浸取液进行净化,形成的沉淀在50~85℃老化5~15小时后过滤,得到精制氯化铝溶液;
c)加入TiCl4:按所产生的TiO2与Al2O3的质量比为0.5~20:100向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀;
d)中和:控制精制氯化铝溶液温度为10~60℃,用含铵碱液中和至溶液pH值为5.5~7.5,获得胶状沉淀;按溶液体积的1%~5%加入浓度为0.5wt%~10wt%的扩孔剂水溶液,调整胶状沉淀的孔径和比表面积,在10~55℃老化1~24小时;
e)干燥:老化后经沉降、过滤、洗涤,打浆后在160~230℃喷雾干燥得到粉末;过滤得到的滤液主要含有NH4 +离子和Cl-离子,此外还含有少量Al3+,将此滤液结晶、纯化得到氯化铵产品;
f)煅烧:将粉末于400~650℃煅烧1.5~4小时得到低钠低铁复合γ-氧化铝产品,复合γ-氧化铝产品比表面积高于300m2/g,Fe2O3含量不高于0.016wt%,Na2O含量不高于0.032wt%。
进一步的,步骤a)中,循环流化床粉煤灰在用盐酸浸取之前采用磁选法预除铁,降低粉煤灰中铁含量至1.0wt%以下;作为优选,采用湿法磁选除铁:将粉煤灰粉碎至100目以下,加水配制成固含量为20-40wt%的料浆,经湿法磁选除铁,使粉煤灰中铁含量降至1.0wt%以下,过滤得滤饼。
进一步的,步骤a)中,所述还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸中的一种;使用时将还原剂溶于水配制成浓度为0.5~5mol/L的水溶液加入浸取液中。
进一步的,步骤b)中,所述富氧气体为空气、富氧空气或氧气中的一种,通气速度为3~5m3/h。
进一步的,步骤d)中,中和时将含铵碱液加入精制氯化铝溶液中,或者将二者并流混合;为了保持pH值恒定,优选采用并流方式将精制氯化铝溶液和含铵碱液混合。
所述的含铵碱液为碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液或氨水中的一种,浓度以溶液中NH4 +离子的浓度计,为1~12mol/L。
进一步的,步骤d)中,所述扩孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙醇、聚乙基酰铵中的一种或数种。
进一步的,步骤e)中,结晶方法为冷析、盐析或蒸发浓缩的方法,为了防止引入新的杂质,优选采用冷析和蒸发浓缩的方法进行结晶。
本发明的有益效果:
与现有技术相比较,本发明选用具有高活性的循环流化床粉煤灰作为原料,采用直接酸溶、加碱液中和的方法制备复合γ-氧化铝,原料成本低,工艺过程简单,洗水量少,产品中铁含量和钠含量均较低。有利于循环流化床粉煤灰的综合开发和利用。此外,由于没有碱的加入,避免了氧化钠杂质的引入,简化了洗涤工序;在酸性体系中直接除铁,与以往碱法除铁的工艺相比,此方法操作步骤简单、生产成本低、除铁效果好。本发明的另一有益效果是利用酸性体系,在氧化铝形成前期引入TiCl4,直接得到氧化铝-氧化钛复合载体,工艺流程简单。本发明涉所得到的复合γ-氧化铝比表面积高于300m2/g,Fe2O3含量不高于0.016wt%,Na2O含量不高于0.032wt%。
附图说明
图1为本发明整体流程示意图。
具体实施方式
本发明结合以下实例作进一步的说明,但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
原料采用某热电厂产出循环流化床粉煤灰,其化学成分如表1所示。
表1循环流化床粉煤灰化学成分(wt%)
<![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[TiO<sub>2</sub>]]> | CaO | MgO | <![CDATA[TFe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | FeO | <![CDATA[K<sub>2</sub>O]]> | <![CDATA[Na<sub>2</sub>O]]> | LOS | <![CDATA[SO<sub>3</sub>]]> | 总和 |
34.70 | 46.28 | 1.48 | 3.61 | 0.21 | 1.54 | 0.22 | 0.39 | 0.17 | 7.17 | 1.32 | 95.77 |
实施例1
一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,包括以下步骤:
a)浸取:将循环流化床粉煤灰粉碎至200目,加水配制成固含量为20-40wt%的料浆,使用立环磁选机进行湿法磁选除铁,使粉煤灰中铁含量降至0.8wt%,过滤得滤饼;将粉煤灰滤饼放入耐酸反应釜,在密闭条件下,按循环流化床粉煤灰与盐酸的固液比为1Kg:3.16Kg(相当于理论值的70%)加入浓度22wt%的工业盐酸,在200℃下利用自生压力进行浸取,浸取时间2小时;反应完成后的浆液经沉降和板筐压滤机压滤、洗涤后得到pH值为2.3的浸取液;当浸取液中Fe3+浓度高于1g/L时,向溶液中加入还原剂使Fe3+浓度低于1g/L;还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸中的一种;
b)净化除铁:将浸取液换热冷却至90℃后,在搅拌下向浸取液中通入氧气含量为70%富氧气体,通气速度为5m3/h,保持浸取液中Fe3+浓度始终低于1g/L,经1.5小时后形成的沉淀,在82℃老化5小时后过滤,得到精制氯化铝溶液;
c)加入TiCl4:在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4溶液,加入量为TiO2占最终拟产品重量百分含量的5%;
d)中和:控制精制氯化铝溶液温度为10~60℃,在强烈搅拌下加入浓度为10mol/L的氨水至溶液pH值为6.2,获得胶状沉淀,在45℃老化1小时;
e)干燥:老化后经沉降、板框压滤机过滤、洗涤,打浆后在180℃喷雾干燥得到粉末;
f)煅烧:将粉末于450℃煅烧3小时得到低钠低铁复合γ-氧化铝产品,经测定,复合γ-氧化铝产品比表面积为312m2/g,Fe2O3含量为0.015wt%,Na2O含量为0.029wt%。
实施例2
一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,包括以下步骤:
a)浸取:将循环流化床粉煤灰粉碎至200目,加水配制成固含量为20-40wt%的料浆,使用立环磁选机进行湿法磁选除铁,使粉煤灰中铁含量降至0.8wt%,过滤得滤饼;将粉煤灰滤饼放入耐酸反应釜,在密闭条件下,按循环流化床粉煤灰与盐酸的固液比为1Kg:3.16Kg(相当于理论值的70%)加入浓度22wt%的工业盐酸,在200℃下利用自生压力进行浸取,浸取时间2小时;反应完成后的浆液经沉降和板筐压滤机压滤、洗涤后得到pH值为2.3的浸取液;当浸取液中Fe3+浓度高于1g/L时,向溶液中加入还原剂使Fe3+浓度低于1g/L;
b)净化除铁:将浸取液换热冷却至90℃后,在搅拌下向浸取液中通入氧气含量为70%富氧气体,通气速度为5m3/h,保持浸取液中Fe3+浓度始终低于1g/L,经1.5小时后形成的沉淀,在82℃老化5小时后过滤,得到精制氯化铝溶液;
c)加入TiCl4:在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4溶液,加入量为TiO2占最终拟产品重量百分含量的0.5%;
d)中和:控制精制氯化铝溶液温度为10~60℃,在强烈搅拌下加入浓度为2mol/L的碳酸铵溶液至溶液pH值为6.0,获得胶状沉淀,在50℃老化4小时;
e)干燥:老化后经沉降、板框压滤机过滤、洗涤,打浆后在180℃喷雾干燥得到粉末;固液分离后的滤液输入冷析结晶器,在10℃冷析,离心分离析出得到氯化铵产品;
f)煅烧:将粉末于600℃煅烧1.5小时得到低钠低铁复合γ-氧化铝产品,经测定,复合γ-氧化铝产品比表面积为302m2/g,Fe2O3含量为0.015wt%,Na2O含量为0.031wt%。
实施例3
一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,包括以下步骤:
a)浸取:将循环流化床粉煤灰粉碎至200目,加水配制成固含量为20-40wt%的料浆,使用立环磁选机进行湿法磁选除铁,使粉煤灰中铁含量降至0.8wt%,过滤得滤饼;将粉煤灰滤饼放入耐酸反应釜,在密闭条件下,按循环流化床粉煤灰与盐酸的固液比为1Kg:3.16Kg(相当于理论值的70%)加入浓度22wt%的工业盐酸,在200℃下利用自生压力进行浸取,浸取时间2小时;反应完成后的浆液经沉降和板筐压滤机压滤、洗涤后得到pH值为2.3的浸取液;当浸取液中Fe3+浓度高于1g/L时,向溶液中加入还原剂使Fe3+浓度低于1g/L;
b)净化除铁:将浸取液换热冷却至90℃后,在搅拌下向浸取液中通入氧气含量为70%富氧气体,通气速度为5m3/h,保持浸取液中Fe3+浓度始终低于1g/L,经1.5小时后形成的沉淀,在82℃老化5小时后过滤,得到精制氯化铝溶液;
c)加入TiCl4:在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4溶液,加入量为TiO2占最终拟产品重量百分含量的10%;
d)中和:控制精制氯化铝溶液温度为10~60℃,在强烈搅拌下加入浓度为10mol/L的碳酸氢铵溶液至溶液pH值为5.5,获得胶状沉淀,再加入浓度为10%的聚乙二醇溶液,加入体积为氯化物溶液体积的2%,在30℃老化8小时;
e)干燥:老化后经沉降、板框压滤机过滤、洗涤,打浆后在180℃喷雾干燥得到粉末;固液分离后的滤液输入三效蒸发器,离心分离析出得到氯化铵产品;
f)煅烧:将粉末于450℃煅烧2小时得到低钠低铁复合γ-氧化铝产品,经测定,复合γ-氧化铝产品比表面积为327m2/g,Fe2O3含量为0.013wt%,Na2O含量为0.029wt%。
Claims (5)
1.一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a)浸取:循环流化床粉煤灰在用盐酸浸取之前采用湿法磁选除铁:将粉煤灰粉碎至100目以下,加水配制成固含量为20-40wt%的料浆,经湿法磁选除铁,使粉煤灰中铁含量降至1.0wt%以下,过滤得滤饼;在密闭条件下,将循环流化床粉煤灰用浓度20wt%~37wt%的盐酸浸取,根据盐酸浓度和循环流化床粉煤灰中的氧化铝含量,加入盐酸的量为理论值的50%~80%;控制浸取液的pH值为2.0~3.0,采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜,在150~250℃下利用自生压力进行浸取,浸取时间1.5~5小时;反应完成后的浆液经沉降、过滤、洗涤后得到浸取液;当浸取液中Fe3+浓度高于1g/L时,向溶液中加入还原剂使Fe3+浓度低于1g/L;所述还原剂为盐酸羟胺、抗坏血酸中的一种;使用时将还原剂溶于水配制成浓度为0.5~5mol/L的水溶液加入浸取液中;
b)净化除铁:保持浸取液温度为60~90℃,在搅拌下向浸取液中通入富氧气体,控制气体流量保持浸取液中Fe3+浓度始终低于1g/L,形成的沉淀在50~85℃老化5~15小时后过滤,得到精制氯化铝溶液;所述富氧气体为空气、富氧空气或氧气中的一种,通气速度为3~5m3/h;
c)加入TiCl4:按所产生的TiO2与Al2O3的质量比为0.5~20:100向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀;
d)中和:控制精制氯化铝溶液温度为10~60℃,用含铵碱液中和至溶液pH值为5.5~7.5,获得胶状沉淀;按溶液体积的1%~5%加入浓度为0.5wt%~10wt%的扩孔剂水溶液,调整胶状沉淀的孔径和比表面积,在10~55℃老化1~24小时;
e)干燥:老化后经沉降、过滤、洗涤,打浆后在160~230℃喷雾干燥得到粉末;过滤得到的滤液主要含有NH4+离子和Cl+离子,此外还含有少量Al3+,将此滤液结晶、纯化得到氯化铵产品;
f)煅烧:将粉末于400~650℃煅烧1.5~4小时得到低钠低铁复合γ-氧化铝产品,复合γ-氧化铝产品比表面积高于300m2/g,Fe2O3含量不高于0.016wt%,Na2O含量不高于0.032wt%。
2.根据权利要求1所述的一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,其特征在于:步骤d)中,中和时将含铵碱液加入精制氯化铝溶液中,或者将二者并流混合。
3.根据权利要求1所述的一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,其特征在于:所述的含铵碱液为碳酸铵水溶液、碳酸氢铵水溶液或氨水中的一种,浓度以溶液中NH4 +离子的浓度计,为1~12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,其特征在于:步骤d)中,所述扩孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙醇、聚乙基酰铵中的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的一种生产低钠低铁复合γ-氧化铝并联产氯化铵的方法,其特征在于:步骤e)中,结晶方法为冷析、盐析或蒸发浓缩的方法。
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