CN114560481B - 一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法 - Google Patents

一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，经过浸取、净化除铁、加入TiCl4复合、中和、干燥和结晶等步骤得到的复合拟薄水铝石产品，并联产氯化铵产品。复合拟薄水铝石比表面积高于350m2/g，孔容大于1.2ml/g，Fe2O3含量不高于0.01wt％，Na2O含量不高于0.02wt％，产品中铁含量和钠含量均较低，二者含量远远低于目前市场上复合拟薄水铝石Fe2O3含量0.03～0.05wt％，Na2O含量0.1～0.3wt％的标准。与现有技术相比，本发明原料成本低，工艺过程简单；简化了洗涤工序，洗水量少；利用酸性体系在拟薄水铝石形成过程中引入钛源，直接得到氧化钛复合的拟薄水铝石，适合作为加氢催化剂载体。

Description

一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备拟薄水铝石的方法，特别涉及一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石(γ-AlOOH·nH2O，n＝0.08～0.62)也称胶态薄水铝石或假软水铝石，其晶相结构与薄水铝石相似，但结晶不完整。拟薄水铝石具有孔容大、比表面积高、胶溶性能好等特点，可作为催化剂载体、催化剂、陶瓷基料等广泛应用于石油化学工业。
目前拟薄水铝石的生产方法大致可分为两类，即有机醇铝法和酸碱中和法。有机醇铝法以金属铝、氢、乙烯作原料，先合成三乙基铝，然后水解制备拟薄水铝石，此方法得到的产品质量较好，但存在生产工艺复杂，易爆炸等问题。酸碱中和法也称为沉淀法，可以分为碱法和酸法。碱法工艺用酸中和碱，向拜尔法或烧结法制备的铝酸钠溶液中通入盐酸、硝酸、碳酸氢铵、碳酸氢钠等酸，在适当条件下反应而成，工艺比较成熟，但由于铝酸钠溶液中含有较高的钠离子，且拟薄水铝石比表面积较大且多孔，使产品中钠含量较高，洗涤工序复杂，洗水量大，每吨拟薄水铝石洗水量可达100吨，洗涤母液中钠含量低，回收利用困难。酸法工艺是用碱中和铝盐溶液，沉淀出水合氧化铝的过程。与碱法相比，酸法工艺物耗费用较低，不带入钠离子，简化了洗涤工序。但是此生产工艺要经过形成中间体以及转晶过程，十分复杂，且不易控制。而且由于铁等金属离子极易溶解于酸中，酸法会带入较高的铁杂质。
粉煤灰根据煅烧条件的不同可分为煤粉炉粉煤灰和循环流化床粉煤灰。其中循环流化床燃烧温度较传统的煤粉炉燃烧温度大大降低，灰中的氧化铝具有很好的活性，可以采用酸法直接溶出，作为生产拟薄水铝石的原料。现有技术利用粉煤灰制备拟薄水铝石的方法，将粉煤灰与Na2CO3焙烧，经盐酸浸取后获得粗AlCl3溶液；将粗AlCl3溶液中和获得氢氧化铝沉淀，过滤除铁，再加氢氧化钠制备纯化的偏铝酸钠溶液；加入NaHCO3溶液中和至pH＝9-11得到拟薄水铝石成品。此方法采用的工艺路线为先碱(Na2CO3)，再酸(盐酸)，再碱(氢氧化钠)，最后再加弱酸(NaHCO3)的方法，工艺路线较为复杂，原料消耗较多，且制备过程中引入了大量的钠离子，洗水量大。现有技术也有将粉煤灰进行酸浸、除杂等过程得到结晶氯化铝，并将氯化铝煅烧得到活性氧化铝，最后将活性氧化铝与水混合进行水热反应，最终得到拟薄水铝石。此方法同样存在工艺路线复杂的问题，并且能耗较高，增加了成本。
拟薄水铝石－氧化钛复合载体具有非常高的加氢催化活性，并兼具比表面积高、热稳定性强的优点，是非常好的载体材料，广泛应用于汽油裂解、乙烷氧化脱氢、甲醇合成、光催化、加氢脱硫和加氢脱氮等反应。此复合载体主要用溶胶－凝胶法、混捏法和沉淀法制备，此外也有水热法和熔盐法的报道。其中溶胶－凝胶法采用钛和铝的醇盐作为原料，原料成本较高。混捏法难于控制组分，且机械强度差。沉淀法采用碱性的偏铝酸钠作为铝源与酸性钛源发生中和反应形成沉淀来制备复合载体，此方法原料成本较低，但由于偏铝酸钠本身或制备过程中引入了大量的碱，同样存在洗涤困难、产品中氧化钠含量高的问题，现有技术通过强碱水溶液处理可溶性铝盐和可溶性钛盐水溶液，形成沉淀并利用反渗透膜去除强碱引入的碱性阳离子，得到碱性阳离子含量低的拟薄水铝石-氧化钛复合载体，但反渗透膜的使用增加了成本。也有将氧化铝、偏钛酸和溶剂进行混合，之后将混合物进行高能球磨并干燥，干燥后的产物与酸液进行混合、成型、烘干和焙烧，得到拟薄水铝石和氧化铝的复合载体的方法，但该工艺步骤复杂，且需要提前准备好氧化铝材料，仅倾向于解决氧化钛的制备问题。
目前还没有通过粉煤灰，特别是循环流化床粉煤灰制备复合拟薄水铝石的方法，因此，本发明所要解决的问题是如何采用粉煤灰这种固体废弃物为原料，通过简单的工艺制备高质量的拟薄水铝石产品，并在制备过程中引入钛源，制备复合拟薄水铝石并联产氯化铵，从而得到低成本高品质的拟薄水铝石-氧化钛复合载体。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
a)浸取：循环流化床粉煤灰采用湿法磁选除铁：将粉煤灰和硼泥粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20wt％～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰和硼泥中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼；采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰滤饼用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4～9:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化铝浸取液；
b)净化除铁：在20～90℃温度下将氯化铝浸取液以自下而上的方式通过大孔型阳离子树脂柱进行深度除铁，氯化铝浸取液的流速为1～4倍树脂体积/小时，得到精制氯化铝溶液；
c)复合：向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀，得到混合溶液，TiCl4加入量以最终复合拟薄水铝石产品的重量为基准，TiO2重量百分含量为0.5～10％；
d)中和：控制精制氯化铝溶液温度为10～90℃，向混合溶液中加入含铵碱液中和至pH值为5.0～8.0，获得胶状沉淀；按溶液体积的1％～5％加入浓度为0.5wt％～10wt％的扩孔剂水溶液，调整胶状沉淀的孔径和比表面积，在10～55℃老化1～24小时；
e)干燥：老化后经沉降、过滤、洗涤，打浆后在160～230℃喷雾干燥得到复合拟薄水铝石；
f)结晶：过滤得到的滤液主要含有NH4+离子和Cl+离子，此外还含有少量Al3+，将此滤液结晶、纯化得到氯化铵产品。
进一步的，步骤d)中，所述的含铵碱液为浓度20％的碳酸铵溶液、碳酸氢铵饱和溶液或浓氨水中的一种。
进一步的，步骤d)中，所述的扩孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙醇、聚乙基酰铵中的一种或数种。
进一步的，步骤f)中，结晶方法为冷析、盐析或蒸发浓缩的方法。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明选用具有高活性的循环流化床粉煤灰作为原料，采用直接酸溶、加碱液中和的方法制备拟薄水铝石，原料成本低，工艺过程简单；此外，由于没有碱的加入，避免了氧化钠杂质的引入，简化了洗涤工序，洗水量少；在酸性体系中直接除铁，与以往碱法除铁的工艺相比，此方法操作步骤简单、生产成本低、除铁效果好。本发明涉所得到的复合拟薄水铝石产品，其比表面积高于350m2/g，孔容大于1.2ml/g，Fe2O3含量不高于0.01wt％，Na2O含量不高于0.02wt％，产品中铁含量和钠含量均较低，二者含量远远低于目前市场上复合拟薄水铝石Fe2O3含量0.03～0.05wt％，Na2O含量0.1～0.3wt％的标准。本发明的另一个有益效果是利用酸性体系在拟薄水铝石形成过程中引入钛源，直接得到氧化钛复合的拟薄水铝石，适合作为加氢催化剂载体。
附图说明
图1为本发明整体流程示意图。
具体实施方式
本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
原料采用某热电厂产出循环流化床粉煤灰,其化学成分如表1所示。
表1循环流化床粉煤灰化学成分(wt％)
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> CaO MgO TFe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> FeO K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O LOS SO<sub>3</sub> 总和
34.70 46.28 1.48 3.61 0.21 1.54 0.22 0.39 0.17 7.17 1.32 95.77
实施例1
本实施例提供一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
a)浸取：循环流化床粉煤灰采用湿法磁选除铁：将粉煤灰和硼泥粉碎至200目，加水配制成固含量为20wt％～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰和硼泥中铁含量降至0.8wt％以下，过滤得滤饼；采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰滤饼用浓度37wt％的工业盐酸进行酸溶反应，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4.5:1；反应温度为200℃，反应时间为1小时，反应压力为2.1MPa，反应产物经板筐压滤机压滤、洗涤后，得到pH值为1.7的氯化铝浸取液；
b)净化除铁：将氯化铝浸取液换热冷却至65℃后，用耐腐蚀泵以自下而上的方式压入大孔型阳离子树脂柱，用双柱串连的方式进行深度除铁，氯化铝浸取液的流速为2倍树脂体积/小时，得到精制氯化铝溶液；
c)复合：在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀，得到混合溶液，TiCl4加入量为TiO2占最终拟薄水铝石产品重量百分含量的5％；
d)中和：控制精制氯化铝溶液温度为10～90℃，在强烈搅拌下向此混合溶液中加入浓氨水至溶液pH值为6.2，获得胶状沉淀；加入浓度为5％的聚丙醇溶液，加入体积为氯化物溶液体积的1％，在45℃老化1小时；
e)干燥：老化后经沉降、板筐压滤机过滤、洗涤，打浆后在180℃喷雾干燥得到复合拟薄水铝石，经测定，产品比表面积为372m2/g，孔容为1.31ml/g，Fe2O3含量为0.008wt％，Na2O含量为0.017wt％；
f)结晶：过滤得到的滤液输入冷析结晶器，在10℃冷析，离心分离析出氯化铵，冷析后的母液进入盐析结晶器，加入食盐进行盐析，离心分离得到氯化铵。
实施例2
本实施例提供一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
a)同实施例1的步骤a)；
b)同实施例1的步骤b)，得到精制氯化铝溶液；
c)复合：在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀，得到混合溶液，TiCl4加入量为TiO2占最终拟薄水铝石产品重量百分含量的0.5％；
d)中和：控制精制氯化铝溶液温度为10～90℃，在强烈搅拌下向此混合溶液中加入浓度为20％的碳酸铵溶液至pH值为6.0，获得胶状沉淀；加入浓度为1％的聚乙烯醇溶液，加入体积为氯化物溶液体积的5％，在45℃老化4小时；
e)干燥：老化后经沉降、板筐压滤机过滤、洗涤，打浆后在180℃喷雾干燥得到复合拟薄水铝石，经测定，产品比表面积为364m2/g，孔容为1.28ml/g，Fe2O3含量为0.01wt％，Na2O含量为0.018wt％；
f)结晶：过滤得到的滤液输入冷析结晶器，在10℃冷析，离心分离析出氯化铵，冷析后的母液进入盐析结晶器，加入食盐进行盐析，离心分离得到氯化铵。
实施例3
本实施例提供一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，包括以下步骤：
a)同实施例1的步骤a)；
b)同实施例1的步骤b)，得到精制氯化铝溶液；
c)复合：在强烈搅拌下向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀，得到混合溶液，TiCl4加入量为TiO2占最终拟薄水铝石产品重量百分含量的10％；
d)中和：控制精制氯化铝溶液温度为10～90℃，在强烈搅拌下向此混合溶液中加入碳酸氢铵饱和溶液至pH值为5.4，获得胶状沉淀；加入浓度为10％的聚乙二醇溶液，加入体积为氯化物溶液体积的2％，在30℃老化8小时；
e)干燥：老化后经沉降、板筐压滤机过滤、洗涤，打浆后在180℃喷雾干燥得到复合拟薄水铝石，经测定，产品比表面积为379m2/g，孔容为1.26ml/g，Fe2O3含量为0.007wt％，Na2O含量为0.016wt％；
f)结晶：过滤得到的滤液输入三效蒸发器浓缩结晶，离心分离得到氯化铵产品。

Claims (4)

1.一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)浸取：循环流化床粉煤灰采用湿法磁选除铁：将粉煤灰和硼泥粉碎至100目以下，加水配制成固含量为20wt％～40wt％的料浆，经湿法磁选除铁，使粉煤灰和硼泥中铁含量降至1.0wt％以下，过滤得滤饼；采用具有耐腐蚀内衬的加压反应釜，在密闭条件下，将循环流化床粉煤灰滤饼用浓度20wt％～37wt％的盐酸浸取，盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为4～9:1；反应温度为100～200℃，反应时间为0.5～4小时，反应压力为0.1～2.5MPa，反应产物经过滤、洗涤后，得到氯化铝浸取液；
b)净化除铁：在20～90℃温度下将氯化铝浸取液以自下而上的方式通过大孔型阳离子树脂柱进行深度除铁，氯化铝浸取液的流速为1～4倍树脂体积/小时，得到精制氯化铝溶液；
c)复合：向精制氯化铝溶液中加入TiCl4并混合均匀，得到混合溶液，TiCl4加入量以最终复合拟薄水铝石产品的重量为基准，TiO2重量百分含量为0.5～10％；
d)中和：控制精制氯化铝溶液温度为10～90℃，向混合溶液中加入含铵碱液中和至pH值为5.0～8.0，获得胶状沉淀；按溶液体积的1％～5％加入浓度为0.5wt％～10wt％的扩孔剂水溶液，调整胶状沉淀的孔径和比表面积，在10～55℃老化1～24小时；
e)干燥：老化后经沉降、过滤、洗涤，打浆后在160～230℃喷雾干燥得到复合拟薄水铝石；
f)结晶：过滤得到的滤液结晶、纯化得到氯化铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，其特征在于：步骤d)中，所述的含铵碱液为浓度20％的碳酸铵溶液、碳酸氢铵饱和溶液或浓氨水中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，其特征在于：步骤d)中，所述的扩孔剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙醇、聚乙基酰铵中的一种或数种。
4.根据权利要求1所述的一种低钠低铁复合拟薄水铝石及联产氯化铵的制备方法，其特征在于：步骤f)中，结晶方法为冷析、盐析或蒸发浓缩的方法。
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