CN101863501B - 一种用氯化铝溶液生产超细氢氧化铝、氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以氯化铝溶液为原料制备超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。所述方法包括：a)调整氯化铝溶液的浓度，并将其通入大孔型阳离子树脂柱除铁，得到氯化铝精制液；b)向氯化铝精制液中加入分散剂溶液混均，得分散液；c)向分散液通入氨水，生成氢氧化铝沉淀，经过滤、洗涤、干燥即得超细氢氧化铝。超细氢氧化铝在不同温度下煅烧可分别得到γ-氧化铝与与α-氧化铝。其它方法相比，此方法具有原料来源广泛、生产工艺简单、产品纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用氯化铝溶液制备超细氢氧化铝、氧化铝的方法，尤其适用于用含铁的氯化铝溶液生产低铁含量超细氢氧化铝、氧化铝的方法。
背景技术
超细氢氧化铝，一般是指颗粒均匀，平均粒径小于1μm的超细粒氢氧化铝，被广泛地用于化学、医药、催化剂及其载体、橡胶、颜料、造纸、耐火材料、绝缘材料、陶瓷等领域，在国民经济中有着极其重要的作用。而超细氧化铝由于具备优异的物理化学性能，也被广泛地应用于机械、冶金、石油、化工、电子、光学、核反应、航天航空等各个技术领域。
超细氢氧化铝、氧化铝的生产大体上可分为物理法和化学法两种。物理法即机械粉碎法，是用各种粉碎机将原料直接粉碎研磨成超细粉。它具有操作简单、成本低廉、产量高的特点。但是，其缺点是只能使粒径细化到一定程度，且所得产品在纯度、粒径分布和粒子外形上不能令人满意，并且噪音污染大，会产生大量的粉尘，对工作环境和自然环境造成较严重的污染，因此应用前景不理想，只能用于小规模的生产。化学法有种分法(或叫改良拜耳法)、碳分法、碳酸铝铵热解法、有机铝法，此外还有硫酸铝铵热解法、铝水中火花放电法、中和法等。其中种分法和碳分法使用最为广泛。目前超细氢氧化铝和氧化铝的生产大都是以铝土矿为原料，经选矿拜耳法或者碱-石灰烧结法生产超细氢氧化铝。两种方法都需采用碱性的偏铝酸钠溶液为原料，因此对生产工艺及原料有一定限制。其它方法都存在原料要求高、生产工艺复杂等缺点。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种以含铁的氯化铝溶液为原料制备超细氢氧化铝和超细氧化铝的方法。所述方法包括：
a)加水稀释或蒸发浓缩调整氯化铝溶液中AlCl3的浓度至1.5-2.9mol/L，将氯化铝溶液经大孔型阳离子树脂吸附除铁，使溶液中铁含量(以氧化铁计)降至0.3mg/L以下，得氯化铝精制液；
b)向氯化铝精制液中加入0.01-6wt％浓度的分散剂溶液混均，得分散液。
c)向分散液通入氨水直到分散液的pH值为8-9，生成氢氧化铝沉淀，过滤沉淀，分别用水和乙醇洗涤，然后将沉淀在200℃干燥，即得超细氢氧化铝。
本发明所述步骤a)中，所述氯化铝溶液可以采用由盐酸与含铝矿物或含铝废渣反应制得的氯化铝溶液。
将所述氯化铝溶液加水稀释或蒸发浓缩调整氯化铝溶液中AlCl3的浓度至1.5-2.9mol/L，将氯化铝溶液通过大孔型阳离子树脂柱以除去氯化铝溶液中的铁，优选在20℃-90℃下，氯化铝溶液以1-4倍树脂体积/小时的速度以下进上出的方式通过树脂柱，溶液在树脂空隙中呈活塞状向上流动。
树脂柱可采用单柱或双柱串连的方式。所述步骤a)中大孔型阳离子树脂优选为D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1树脂。
本发明方法所述步骤b)中，向氯化铝精制液中加入分散剂溶液，混匀、得到分散液，优选分散剂溶液的浓度为0.01-6wt％。所述分散剂包括但不限于聚乙二醇(PEG)4000、PEG 6000或聚乙烯醇，能单独使用也可搭配使用；优选分散剂溶液加入量为化铝精制液体积的5-20％；
本发明所述步骤c)中，加入分散剂后在搅拌下向分散液中逐步加入氨水，优选氨水的浓度为1-5mol/L，当溶液的pH值达到8-9时，停止加入氨水；氨水与氯化铝发生中和反应，得到氢氧化铝沉淀，然后进行真空过滤。过滤后得到的氢氧化铝沉淀进行2-4次水洗和1-3次醇洗，或者经1-8h老化后再进行2-4次水洗和1-3次乙醇洗涤。洗涤可以除去可溶性盐，增强分散性。在低于200℃的温度下进行干燥(可采用真空干燥或喷雾干燥)，得到超细氢氧化铝产品。滤液为氯化铵溶液，回收它用。
本发明还提供一种制备超细氧化铝的方法，所述方法包括采用上述方法所制得的超细氢氧化铝在650-950℃煅烧0.5-4.0小时，得超细γ-氧化铝，或在1100-1200℃煅烧0.5-4.0小时，得超细α-氧化铝。
本发明还提供一种大孔型阳离子树脂的洗脱再生方法，本发明所述洗脱再生方法包括：
1)将上述方法步骤a)中吸附饱和的大孔型阳离子树脂用水或盐酸作为洗脱剂进行洗脱，其中盐酸的浓度为2-10wt％；
2)将步骤1)中洗脱后的大孔型阳离子树脂用2-10wt％浓度的盐酸进行再生以恢复树脂的吸附能力。
其中，步骤1)中优选盐酸的浓度为2-10wt％。洗脱条件为：洗脱温度为20℃-60℃，洗脱时洗脱剂用量为1-3倍树脂体积，洗脱时洗脱剂流速为1-3倍树脂体积/小时，洗脱时洗脱剂以上进下出的方式通过树脂柱。
其中，步骤2)中将步骤1)洗脱后的大孔型阳离子树脂采用2-10wt％的盐酸进行再生，优选再生的条件为：盐酸以上进而下出的方式通过大孔阳离子型树脂柱，再生温度为20℃-60℃，盐酸的用量为1-2倍树脂体积，盐酸的流速为树脂的1-3倍体积/小时。经再生的大孔型阳离子树脂恢复吸附能力。
与现有技术相比较，本发明所采用的氯化铝溶液可由盐酸与含铝矿物或含铝废渣反应制得，扩大了原料来源；本发明选用对铁有高选择性的大孔型阳离子树脂对氯化铝溶液进行除铁，经除铁后，溶液中的铁含量(以氧化铁计)可以降至0.3mg/L以下，保证了产品纯度。得到的氢氧化铝产品中氧化铁含量等于或低于0.015wt％，氧化铝产品中氧化铁含量低于0.02wt％；本发明采用树脂吸附、中和、过滤洗涤干燥三步操作制得超细氢氧化铝产品，再经煅烧获得超细氧化铝产品，工艺流程短，操作简单。
附图说明
图1为用氯化铝溶液生产超细氢氧化铝、氧化铝的方法；
图2为实施例1所得超细氧化铝的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
实施例1
(1)采用AlCl3浓度为2.3mol/L，含铁(以氧化铁计)1.9g/L的氯化铝溶液为原料，在室温下用D001(安徽皖东化工厂)树脂采用单柱的方式进行吸附除铁，氯化铝溶液流速为2倍树脂体积/小时。经测定，经处理后精制液中铁含量(以氧化铁计)降为0.24mg/L。
(2)向氯化铝精制液中加入5wt％的PEG4000作为分散剂，分散剂用量为精制液体积的5％，得到分散液。
(3)在搅拌下向分散液中逐步加入浓度为1mol/L的氨水，至溶液pH值为8，得到氢氧化铝浆液。对氢氧化铝浆液进行真空过滤，经4次水洗和2次醇洗，于110℃下在真空干燥箱内进行真空干燥，得到超细氢氧化铝产品。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.2微米。比表面积为201m2/g，氧化铁含量为0.011wt％。在透射电子显微镜下观察，所得产品为长径比约为200∶100nm的柱状颗粒(如图2所示)，分散性较好，分布较为均匀。
实施例2
除步骤(1)外，其它其他操作工艺条件均与实施例1相同。将步骤(1)中的工艺条件调整为：
(1)采用AlCl3浓度为2.3mol/L，含铁(以氧化铁计)1.9g/L的氯化铝溶液为原料，在室温下用装有JK008(安徽皖东化工厂)树脂的树脂柱，采用双柱串连的方式进行除铁，氯化铝溶液流速为4倍树脂体积/小时。经处理后精制液中铁含量(以氧化铁计)降为0.21mg/L。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.2微米，比表面积为211m2/g，氧化铁含量为0.010wt％。
实施例3
将氯化铝溶液原料换为AlCl3浓度为1.7mol/L，含铁(以氧化铁计)2.6g/L的氯化铝溶液。所有操作工艺条件与实施例1相同。经树脂吸附、中和、过滤洗涤干燥后得到超细氢氧化铝产品。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.2微米，比表面积为217m2/g，氧化铁含量为0.015wt％。
实施例4
除步骤(2)外，其它其他操作工艺条件均与实施例1相同。将步骤(2)中的操作工艺条件调整为：
(2)向精制液中加入3wt％的聚乙烯醇作为分散剂，分散剂用量为精制液体积的10％，得到分散液。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.25微米，比表面积为207m2/g，氧化铁含量为0.012wt％。
实施例5
除步骤(2)外，其它其他操作工艺条件均与实施例1相同。将步骤(2)中的操作工艺条件调整为：
(2)向精制液中加入0.05wt％的PEG6000作为分散剂，分散剂用量为精制液体积的20％，得到分散液。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.2微米，比表面积为202m2/g，氧化铁含量为0.013wt％。
实施例6
除步骤(3)外，其它其他操作工艺条件均与实施例1相同。将步骤(3)中的操作工艺条件调整为：
(3)在搅拌下向分散液中逐步加入浓度为3mol/L的氨水，至溶液pH值为8.5，得到氢氧化铝浆液。对氢氧化铝浆液进行真空过滤，经3次水洗和2次醇洗，于170℃进行喷雾干燥，得到超细氢氧化铝产品。
经测定，超细氢氧化铝的粒径为～0.2微米，比表面积为223m2/g。氧化铁含量为0.012wt％。
实施例7
将实施例1中得到的超细氢氧化铝在800℃煅烧2小时可得超细γ-氧化铝。
经测定，所得产品的粒径为～0.35微米，氧化铁含量为0.018wt％。
实施例8
将实施例1中得到的超细氢氧化铝在1100℃煅烧2小时可得α-氧化铝。
经测定，所得产品的粒径为～0.4微米，氧化铁含量为0.019wt％。
Claims (7)
1.一种利用氯化铝溶液制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括：
a）加水稀释或蒸发浓缩调整氯化铝溶液中AlCl3的浓度至1.5-2.9mol/L，将氯化铝溶液通过大孔型阳离子树脂柱除铁，使氯化铝溶液中铁含量降至0.3mg/L以下，得氯化铝精制液；
b）向氯化铝精制液中加入浓度为0.01-6wt％的分散剂溶液混均，得分散液；
c）向分散液通入氨水直到分散液的pH值为8-9，生成氢氧化铝沉淀，过滤沉淀，分别用水和乙醇洗涤，然后将沉淀在200℃以下干燥，即得超细氢氧化铝；
所述步骤a)中大孔型阳离子树脂为D001、732、742、7020H、7120H、JK008或SPC-1树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中通过大孔型阳离子树脂柱除铁的步骤为：在20℃-90℃下，将氯化铝溶液以自下而上的方式通过树脂柱，氯化铝溶液的流速为1-4倍树脂体积/小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b）中分散剂为聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙烯醇，或它们的任意组合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤b）中分散剂溶液的量为氯化铝精制液体积的5-20％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤c）为向分散液通入氨水直到分散液的pH值8-9，生成氢氧化铝沉淀，过滤沉淀，然后老化1-8小时，分别用水洗涤2-4次和乙醇洗涤1-3次，将沉淀在200℃以下干燥，即得超细氢氧化铝。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤c）氨水的浓度为1-5mol/L。
7.一种制备超细氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括：采用权利要求1-6任一方法所制得的超细氢氧化铝在650-950℃煅烧0.5-4.0小时，得超细γ-氧化铝，或在1100-1200℃煅烧0.5-4.0小时，得超细α-氧化铝。
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