CN1752008A - 共生沉淀-升华法制备超细氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。采用结晶或无水三氯化铝为原料,通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系,以氨水或氨气作为沉淀剂,产生共生沉淀物,这种共生沉淀物包含两种成分,一为目标产物——氢氧化铝,另一为可加热升华的物质——氯化铵,将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤,先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理,再将干燥温度升至升华温度以上,待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体。利用本发明提供的工艺制备超细氢氧化铝,工艺简单、方便易行,无须特殊设备,投资小,工艺参数便于控制,所得产品无团聚现象,纯度超过99%,颗粒粒径一般在50~100nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。
背景技术
氢氧化铝是一种重要的无机化工产品,用途十分广泛。可用作油墨的增稠剂,也是铝盐、搪瓷、陶瓷、玻璃器皿和润滑剂制造的原料。还可以用于制造各种催化剂载体,以及防水织物、纸张填料、媒染剂、净水剂等。此外,氢氧化铝、氢氧化镁是当前公认并具有填充、阻燃和抑烟三重功能的阻燃剂,也是用量最大的阻燃剂。相对而言,氢氧化铝的燃烧速率较慢,因而其阻燃性能更好,由于氢氧化铝中的结晶水含量高达34.46%,水受热变成水蒸气时需从周围吸取大量热能,因此,燃烧时吸热降温效果突出。氢氧化铝本身无毒无味,使用时非但不产生有害物质,而且还能中和燃烧过程中所产生的酸性和腐蚀性气体,是一种环保型绿色阻燃剂。
氢氧化铝粒径大小直接影响其产品使用性能。尤其是作为阻燃剂使用,有文献报道,其粒径愈小,比表面积就愈大,阻燃效果就愈好,同时,超细化的阻燃剂增强了与材料的亲和性,能够更均匀地分散在基体材料中,并可起到使材料增塑增强的效果,也解决了其影响力学性能这一难题。因此,利用特殊技术制得纳米级(至少有一维尺寸小于100nm)的氢氧化铝,不仅能提高阻燃性,而且有望使体系力学性能等多项综合指标得到提高,其应用无疑将是十分广泛的。
目前,有关超细氢氧化铝的制备方法有很多种,归纳起来有超重力离心法、铝酸钠溶液碳酸化分解法、铝盐一醇盐水解制备法、共沉淀法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:采用结晶或无水三氯化铝为原料,通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系,以氨水或氨气作为沉淀剂,产生共生沉淀物,这种共生沉淀物包含两种成分,一为目标产物——氢氧化铝,另一为可加热升华的物质——氯化铵,将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤,先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理,再将干燥温度升至升华温度以上,待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体;具体过程如下:
1)将三氯化铝与有机溶剂、水配制成质量浓度为5~30%的三氯化铝溶液,备用;
2)在搅拌下,向上述三氯化铝溶液中加入氨水或通入氨气,在10~60℃下,反应60~600min;
3)反应结束后,将共生沉淀物过滤,用有机溶剂洗涤2~3次;
4)先将滤饼在40~100℃常压或真空条件下干燥1~4h,然后在100~200℃下干燥至氯化铵基本升华完全即得超细氢氧化铝粉体。
所述的有机溶剂是能够溶解三氯化铝而对氯化铵不溶或难溶的溶剂,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、氯仿或四氯化碳。
所述的三氯化铝溶液的质量浓度范围是:三氯化铝为5~30%,有机溶剂为50~95%,水为0~30%。
所述的沉淀剂氨水或氨气,其浓度范围是25~100%,与三氯化铝的mol比为1.5~3.5。
本发明具有的有益效果是:
①在氢氧化铝的形成阶段各固体粒子间即被氯化铵隔离开,避免了重结晶现象;
②由于是共生沉淀,故制备同样粒径超细粉体的沉淀物粒度相对较大,过滤操作相应容易;
③在初级干燥处理沉淀物阶段还混有升华剂,故可抑制目标产物粒子之间直接进行接触;
④进行升华操作时,避免了汽-液两相共存,消除了表面张力的作用,由于升华剂成分是以气态直接逸出,伴有轻微的“崩解”作用,避免了因结构塌陷、收缩而引起的目标产物直接团聚的现象。
利用本发明提供的工艺制备超细氢氧化铝,工艺简单、方便易行,无须特殊设备,投资小,工艺参数便于控制,所得产品的纯度超过99%,颗粒粒径一般在50~100nm之间。
具体实施方式
实施例1
首先,将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入1800g无水乙醇(或甲醇、异丙醇)中,配制成质量浓度约6.5%的三氯化铝、88.2%乙醇、5.3%水溶液备用,然后在20~25℃下,将浓度为25~28%的氨水238g加入三氯化铝-乙醇-水溶液中,氨与三氯化铝的mol比为3.5,搅拌反应120min后,经过滤、乙醇洗涤2~3次,在60℃、0.09MPa真空条件下干燥3h,然后在200℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~80nm之间,产品纯度为99.3%。
实施例2
首先,将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g缓慢溶入2500g无水乙醇(或甲醇、异丙醇)中,配制成质量浓度约5%的三氯化铝、95%乙醇溶液,然后在10~15℃搅拌下,将浓度为25~28%的氨水136g加入三氯化铝-乙醇溶液中,氨与三氯化铝的mol比为2,搅拌反应180min后,经过滤、乙醇洗涤2~3次、80℃、0.09MPa真空条件下干燥2h,然后在100~110℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~70nm之间,产品纯度为99.8%。
实施例3
首先,将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入425g浓度为95%的乙醇中,配制成质量浓度约20%的三氯化铝、60.6%乙醇、19.4%水溶液备用,然后在25~30℃搅拌下,缓慢通入氨气反应600min,氨气通入总量约为3mol,最后经过滤、乙醇洗涤2~3次、80℃、0.09MPa真空条件下干燥1h,170℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~100nm之间,产品纯度为99.6%。
实施例4
首先,将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入311.5g浓度为70%的乙醇中,配制成质量浓度约30%的三氯化铝、50%乙醇、20%水溶液备用,另外在高压容器中用普通氨水与氨气配制成浓度为50%的氨水备用;然后在15~20℃搅拌下,加入上述浓氨水95g,氨与三氯化铝的mol比为2.5,搅拌反应300min。最后经过滤、乙醇洗涤2~3次,在60℃、0.09MPa真空条件下干燥3h,150℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在70~100nm之间,产品纯度为99.2%。
实施例5
首先,将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入1202g浓度为68%的乙醇中,配制成质量浓度约10%的三氯化铝、60%乙醇、30%水溶液备用,然后在搅拌下,将浓度为25~28%的氨水102g加入三氯化铝-乙醇-水溶液中,氨与三氯化铝的mol比为1.5,搅拌反应120min后,经过滤、乙醇洗涤2~3次、100℃常压干燥4h,180℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~100nm之间,产品纯度为99.5%。
实施例6
首先,将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入2300g丙酮中,配制成质量浓度约5.2%的三氯化铝、90.6%丙酮、4.2%水溶液备用,然后在搅拌下,迅速将浓度为25~28%的氨水110g加入三氯化铝-丙酮-水溶液中,氨与三氯化铝的mol比为1.6,搅拌反应60min。最后经过滤、乙醇洗涤2~3次、100℃常压下干燥3h,160℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~80nm之间,产品纯度为99.6%。
实施例7
首先,将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入2200g氯仿中,配制成质量浓度约5.7%的三氯化铝、94.3%氯仿溶液备用,然后在搅拌下,迅速将浓度为25~28%的氨水136g加入三氯化铝-氯仿溶液中,氨与三氯化铝的mol比为2,搅拌反应120min。最后经过滤、乙醇洗涤2~3次,在50℃、0.09MPa真空条件下干燥3h,180℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~70nm之间,产品纯度为99.8%。
实施例8
首先,将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入2100g乙醚中,配制成质量浓度约6.0%的三氯化铝、94%乙醚溶液备用,然后在搅拌下,迅速将浓度为25~28%的氨水102g加入三氯化铝-乙醚溶液中,氨与三氯化铝的mol比为1.5,搅拌反应180min。最后经过滤、乙醇洗涤2~3次,在40℃、0.09MPa真空条件下干燥4h,160℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50~75nm之间,产品纯度为99.3%。
Claims (4)
1、共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法,其特征在于:采用结晶或无水三氯化铝为原料,通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系,以氨水或氨气作为沉淀剂,产生共生沉淀物,这种共生沉淀物包含两种成分,一为目标产物——氢氧化铝,另一为可加热升华的物质——氯化铵,将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤,先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理,再将干燥温度升至升华温度以上,待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体。具体过程如下:
1)将三氯化铝与有机溶剂、水配制成质量浓度为5~30%的三氯化铝溶液,备用;
2)在搅拌下,向上述三氯化铝溶液中加入氨水或通入氨气,在10~60℃下,反应60~600min;
3)反应结束后,将共生沉淀物过滤,用有机溶剂洗涤2~3次;
4)先将滤饼在40~100℃常压或真空条件下干燥1~4h,然后在100~200℃下干燥至氯化铵基本升华完全即得超细氢氧化铝粉体。
2、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法,其特征在于:所述的有机溶剂是能够溶解三氯化铝而对氯化铵不溶或难溶的溶剂,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、氯仿或四氯化碳。
3、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法,其特征在于:所述的三氯化铝溶液的质量浓度范围是:三氯化铝为5~30%,有机溶剂为50~95%,水为0~30%。
4、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法,其特征在于:所述的沉淀剂氨水或氨气,其浓度范围是25~100%,与三氯化铝的mol比为1.5~3.5。
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