CN1843919B - 气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：将200-1300℃的高温氧化性气体、90-95℃的高温气雾与含有气态AlCl3的200-400℃的高温还原性气体混合点燃进行化学反应，使得AlCl3转变为Al2O3，然后通过气固分离得到纳米三氧化二铝粉体。该方法所制作的三氧化二铝超微粉体其最大的特点是所制得的粉体具有良好的分散性。基于这一特性，本方法所制得的粉体可以在介质中均匀分散。因此，在精密陶瓷、刀具、膜材料、树脂及涂料改性添加剂等方面具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术，是一项通过气雾化法合成纳米氧化铝粉体的制造技术，特别是一种气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法。
背景技术
纳米氧化铝粉体的制造技术涉及高温化学反应热力学和动力学、结晶热力学和动力学、流体力学、传热传质以及收尘技术等。纳米三氧化二铝超微粉体，由于其在小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等方面呈现出常规材料不具备的特性，因此，作为添加成分在三基色膜材料、改性树脂材料、改性涂料、抛光材料等领域具有广泛的应用前景；同时，作为本体材料在精密陶瓷、增韧陶瓷、陶瓷刀具、催化剂载体等方面同样能够有效发挥其小尺寸效应。现有技术中，纳米三氧化二铝超微粉体的制备通常有气相法、液相法和固相法等。但是，长期以来，纳米粉体的分散一直是困扰纳米材料研究者的难题。由于分散问题一直没有得到很好的解决，使得人们不能随心所欲地将纳米材料复合到人们希望的母体里，这极大地限制了纳米复合材料的推广应用。本发明人针对困扰人们多年的纳米粉体的团聚问题进行了深入研究，试图从制造方法的创新上找到解决方案，经过努力，终于获得了使得纳米三氧化二铝超微粉体具有良好分散性的气雾化制造方法，从而完成了本发明。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，该方法所制作的三氧化二铝超微粉体其最大的特点是所制得的粉体具有良好的分散性。基于这一特性，本方法所制得的粉体可以在介质中均匀分散。因此，在精密陶瓷、刀具、膜材料、树脂及涂料改性添加剂等方面具有广泛的用途。
本发明的技术构思为，通过将氯化铝、氧化性气体和燃气混合点火后，利用高温反应使得氯化铝转变为氧化铝纳米粉体，同时在反应过程中喷入水雾以提高化学反应性并有效防止反应器器壁结疤，从而实现一步生成粒度均匀、无团聚或软团聚、高纯度、相结构可控的纳米氧化铝粉体，并且在制造成本方面也具有一定的优势。
本发明的技术方案如下：
气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：将200-1300℃的高温氧化性气体、90-95℃的高温气雾与含有气态AlCl3的200-400℃的高温还原性气体混合点燃进行化学反应，使得AlCl3转变为Al2O3，然后通过气固分离得到纳米三氧化二铝粉体。
所述含有气态AlCl3的高温还原性气体的制备包括以下步骤：将O2和CO混合燃烧制得温度在200-400℃含有过量CO的混合气；将AlCl3粉体原料加热到200℃以上升华形成气态AlCl3；两者混合即得。
所述高温氧化性气体的制备包括以下步骤：将O2与CO混合燃烧生成200-1300℃含有过量O2的氧化性混合气体。
所述高温氧化性气体的温度为200-800℃。
所述高温气雾的制备包括以下步骤：将H2O加热至90-95℃形成高温水，将高温水和CO或其他燃气混合后通过喷嘴形成气雾。
所述混合点燃进行化学反应的方式利用具有内孔、中层孔和外层孔的三层同轴孔喷嘴进行，含有气态AlCl3的高温还原性气体通入内孔，高温氧化性气体通入中层孔，高温气雾通入外层孔，点火燃烧后生成温度在500-1500℃范围的第四组混合气体进入管状反应器。
所述AlCl3转变为Al2O3的反应在H2O和O2过量的条件下进入管状反应器进行，并通过控制管状反应器内的温度来实现纳米氧化铝粉体的相结构可控，在850℃以下时产物为γ-Al2O3粉体；在850-1500℃范围时产物为α-Al2O3粉体。
所述气固分离是指，对管状反应器出口气流用空气或其他不参与反应的气体冷却至100-300℃后导入收尘器进行气固分离，固体产物即为纳米Al2O3粉体。
所述气固分离还包括净化排放步骤，将收尘器中出来的尾气经吸收塔净化后排放，以达到排放标准。
所述AlCl3转变为Al2O3的主反应为：2AlCl3+3H2O＝Al2O3+6HCl，和，2AlCl3+3/2O2＝Al2O3+3Cl2。
本发明的技术效果如下：
由于本发明创造性地采用了气雾化方法，使得纳米三氧化二铝超微粉体具有良好的分散性，能够在介质中均匀分散。并且，通过一系列的优化改进，使得本发明能够实现一步生成粒度均匀、无团聚或软团聚、高纯度、相结构可控的纳米氧化铝粉体，并且在制造成本方面也具有一定的优势，大大有利于纳米三氧化二铝超微粉体的推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明方法是通过气雾化的方式实现一步生成粒度均匀、无团聚或软团聚、高纯度、相结构可控的纳米氧化铝粉体，并且在制造成本方面也具有一定的优势。由于粉体具有良好的分散性，在精密陶瓷、刀具、膜材料、树脂及涂料改性添加剂方面具有广泛的用途。本发明的基本工艺路线是分别将氯化铝、氧化性气体和燃气混合点火后，通过高温时氧置换氯的置换反应方式得到氧化铝纳米粉体。同时在反应过程中喷入水雾以提高化学反应性并有效防止反应器器壁结疤。具体说明如下：
a)将O2和CO混合燃烧制得温度在200-400℃含有过量CO的第一组还原性混合载气。CO过量可以确保载气中没有O2存在。
b)将AlCl3粉体原料通过给料机连续送入升华器中加热到200℃以上升华。将第一组气体送入升华器与升华AlCl3气体合流形成第二组混合气体。
c)将O2与CO混合燃烧生成200-1300℃含有的过量O2的第三组氧化性混合气体。燃烧过程O2要求过量是因为过量部分的O2将参与后续的反应。所述高温氧化性气体的温度可以为200-800℃。
d)将H2O在预热器中加热至90-95℃形成高温水。
e)将第二组混合气体通入三层同轴孔喷嘴中的内孔；将第三组混合气体通入三层同轴孔喷嘴中的中层孔；将高温水和CO或其他燃气混合通入三层同轴孔喷嘴中的外层孔。在三层同轴孔喷嘴出口点火燃烧。燃烧后生成温度在500-1500℃范围的第四组混合气体进入管状反应器。
f)管状反应器中的化学反应过程为：
2CO(g)+O2(g)＝2CO2(g)+热量
CO2(g)+H2O(g)＝H2CO3(g)
3H2CO3(g)+2AlCl3(g)＝Al2(CO3)3(g)+6HCl(g)
Al2(CO3)3(g)＝Al2O3(s)+3CO2(g)
2AlCl3(g)+3H2O(g)＝Al2O3(s)+6HCl(g)
2AlCl3(g)+3/2O2(g)＝Al2O3(s)+3Cl2(g)
Cl2(g)+H2O(g)＝HCl(g)+HOCl(g)
2HOCl(g)＝2HCl(g)+O2(g)
其中AlCl3转变为Al2O3的主反应如下：
2AlCl3+3H2O＝Al2O3+6HCl
2AlCl3+3/2O2＝Al2O3+3Cl2
g)以上反应在H2O和O2过量的条件下进入管状反应器反应，确保AlCl3彻底转变为Al2O3。
h)将高温水和CO或其他燃气混合后通入三层同轴孔喷嘴的外层孔，由于AlCl3具有强烈的吸水性，反应初期H2O雾滴表面形成AlCl3高浓度区域，便于Al2O3在该区域空间生成并形核。
i)将高温水和CO或其他燃气混合后通入三层同轴孔喷嘴的外层孔，H2O可以吸收反应生成的Cl2(g)，促进Al3O2生成反应。
j)将高温水和CO或其他燃气混合后通入三层同轴孔喷嘴的外层孔，H2O雾滴气化过程可以提高反应器器壁附近的气体压力，防止Al2O3在反应器器壁形核结晶。
k)管状反应器出口气流用空气或其他不参与反应的气体冷却至100-300℃后，管状反应器出口成分为：Al2O3、HCl、O2、H2O、CO2等的第五组混合气体。第五组混合气流中固体成分除Al2O3外，其余均为气体。
l)管状反应器内温度在850℃以下时产物为γ-Al2O3粉体。管状反应器内温度在850-1500℃范围时得到的产物为α-Al2O3粉体。
m)将第五组混合气流导入收尘器进行气固分离，固体产物为产品纳米Al2O3粉体。收尘器中出来的尾气经吸收塔净化达到排放标准后排放。
应当指出，以上所述具体实施方式可以使本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。因此，尽管本说明书参照实施方式对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和技术实质的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明专利的保护范围当中。
Claims (7)
1.气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：将高温氧化性气体、高温气雾与含有气态AlCl3的高温还原性气体混合点燃进行化学反应，使得AlCl3转变为Al2O3，然后通过气固分离得到纳米三氧化二铝粉体；所述含有气态AlCl3的高温还原性气体的制备包括以下步骤：将O2和CO混合燃烧制得温度在200-400℃含有过量CO的混合气；将AlCl3粉体原料加热到200℃以上升华形成气态AlCl3；两者混合即得，所述高温氧化性气体的制备包括以下步骤：将O2与CO混合燃烧生成200-1300℃含有过量O2的氧化性混合气体，所述高温气雾的制备包括以下步骤：将H2O加热至90-95℃形成高温水，将高温水和CO或其他燃气混合后通过喷嘴形成气雾。
2.根据权利要求1所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述高温氧化性气体的温度为200-800℃。
3.根据权利要求1所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述混合点燃进行化学反应的方式利用具有内孔、中层孔和外层孔的三层同轴孔喷嘴进行，含有气态AlCl3的高温还原性气体通入内孔，高温氧化性气体通入中层孔，高温气雾通入外层孔，点火燃烧后生成温度在500-1500℃范围的混合气体进入管状反应器。
4.根据权利要求1所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述AlCl3转变为Al2O3的反应在H2O和O2过量的条件下进入管状反应器进行，并通过控制管状反应器内的温度来实现纳米氧化铝粉体的相结构可控，在850℃以下时产物为γ-Al2O3粉体；在850-1500℃范围时产物为α-Al2O3粉体。
5.根据权利要求3所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述气固分离是指，对管状反应器出口气流用空气或其他不参与反应的气体冷却至100-300℃后导入收尘器进行气固分离，固体产物即为纳米Al2O3粉体。
6.根据权利要求5所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述气固分离还包括净化排放步骤，将收尘器中出来的尾气经吸收塔净化后排放，以达到排放标准。
7.根据权利要求1所述的气雾化法纳米三氧化二铝超微粉体制造方法，其特征在于：所述AlCl3转变为Al2O3的主反应为：2AlCl3+3H2O＝Al2O3+6HCl，和，2AlCl3+3/2O2＝Al2O3+3Cl2。
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