JPS58207938A - セラミツクス微粒子の製造方法 - Google Patents

セラミツクス微粒子の製造方法

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JPS58207938A
JPS58207938A JP57090670A JP9067082A JPS58207938A JP S58207938 A JPS58207938 A JP S58207938A JP 57090670 A JP57090670 A JP 57090670A JP 9067082 A JP9067082 A JP 9067082A JP S58207938 A JPS58207938 A JP S58207938A
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fine particles
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明 渡辺
Hiroyasu Tokuda
徳田 博保
Toshimasa Otsuki
大月 敏正
Makoto Koto
光藤 誠
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Krosaki Harima Corp
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Kyushu Refractories Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミックス微粒子の製造方法に関するもので
あり、くわしくは液状の金属化合物あるいは金属化合物
の溶液の1種または2種以上の混合液をプラズマ炎中に
噴霧し、溶融、凝固させて製造される直径が特に10)
L以下のセラミックス微粒子の製造方法に関するもので
ある。
最近のセラミックス原料として用いられる粉末は、その
用途から不純物を嫌い、槓・腐工捏を途中に含むことが
堅い。このm袈はWaなものを除いて液相で行わnるこ
とが多く、液相から粉末をxlしなければならない。液
相、特に溶液からの粉末の製造にはまず沈殿剤を作用さ
せ沈殿を生成させる方法が広く用いられる。この方法で
は、沈殿剤として加えられるアルカリ金属イオンか不純
物として含まれる可能性がある。
沈殿剤を用いないで沈殿を生成する方法としてアルコオ
キシドの加水分解法や、電気分解法等があるが、これら
の方法を用いても、沈殿物の一過、乾燥、更に熱分解と
いった多数の工程を経ねばならない。しかも2種以上の
金属を含む複合沈殿の場合は沈毅が均質とならないこと
が多い。
一方沈殿を経ない方法として、スプレードライヤーで代
表される噴協乾燥法がある。r@v4iy煉法によれば
生成物のIP、度と均質性の同上は期待できるが、大規
模の装置が必要であり、また乾煉物を熱分解するため再
び加熱する必要があリ、この際粒子の一部焼砧が進んで
、−終的′にセラミックス粉末を得るためには粉砕工程
を経る必要が生ずる欠点かある。この欠点の改良法とし
てI!JIi乾燥と熱分解を兼ねた噴−悠睨法が考案さ
れている。この方法は溶媒にアルコール等を用い噴霧と
同時に喰g俸に点火燃焼したり水浴液を高温ガス中や高
温に1熱2nだ炉中に噴射する方法である。しかしこの
ような方法で得られた粒子はほとんどが一定の形状をM
さず場合によっては爆裂により金形となっており、しか
もその粒子は気孔の多い緻署度の低いものである。
緻密度の高いセラミックス粉末を得るには融液を液滴に
して冷却固化する方法もある。角波からの粉末調製は金
喝粉のa4造には広く用いられているが、セラミックス
では金属材料に比べて一般に融点が高く、溶融炉、噴射
装置等が特殊となり高価であり、容器からの不#切混入
の危険性も高い。
本発明者等は上記の点に−み、梢々研究を重ねた結果、
粒径が10μ以下、′待に1)L以下の均質で非常に:
wt密な、真球に近い、埴住分布の狭いセラミックス減
収子を得ることに属功したものである。
本発明によって得られた球状微粒子は表面及び内部に欠
陥がなく、緻密で、真球度も高いことから、電子材料用
等のセラミックス緻密焼結体、多孔質焼結体、高信頼性
セラミックス、複合材料用分散強化材、ショツトブラス
ト材、研摩材、減摩材等の用途に利用が可能であり、従
来の球状粒子に比べ優れた機能を発揮するものである。
本発明によるセラミックス微粒子の製造方法会 は液状金属イヒ虐あるいは金属化合物の溶液の、1植ま
たは2種以上の混合液をプラズマ炎中に噴霧し、溶融状
態を経た後冷却固化させる方法1中11 である。この製造方法によれば、直径10μ以下の球状
セラミックス微粒子製造、特に1/A以下の超微粒子の
製造が可能である。
以下本発明の製造方法について詳述する。
本発明に用いられる出発原料はTi014、Fθ(Co
) 5−nの常温で液状、あるいはffJ+車な加温に
より液状となる金属化合物、または金属のハロゲン化物
、硫m塩、硝最塩、有機−項等の水溶液やN[溶媒に溶
解した溶液、更にMg (0+1Hs) m、Al(0
03Hす3、Zr (OOaiie) a等(7) フ
ル:l オ’t シト’p (0”H’) ’Al5C
OH3) ”Mg等の有機金属化合物の有機溶媒に溶静
した溶液のように常温付近で液相であるものが利用でき
る。従って原料金属化合物の精製の終了段階でi’l!
Iのものがあれば、わざわざ金属塩等を溶解しなくても
、そのまま便用できる。場合によっては、コロイド溶液
やスラリーであっても構わない。具体的な金部化合物の
例としてはA1、Si、Ga、 Zrs Ti、Ors
 Mgs F 8% Oo、N i、YN BSMns
MoqW等の化合物があげられるが、これに限られるも
のではない。単−成分のセラミックス微粒子を製造する
場合には上記液相の1棚を、フェライト類、スピネル唄
等の複合セラミックス微粒子を悼激する場合には必要な
化学組成となるように計算された2橿以上の液相をゾ合
して用いる。混合液の′4会は沈腋を生じなければどの
ような液を混合しても奪わないので、共沈法による場合
のように混合する各液の組成、s1度pH等が限定され
ることがないのも本発明の特畝の1つである。溶液の場
合は、溶液が安定に存在する範囲内の濃度で、希望する
微粒子の種類と大きさによって、濃度を加減する。一般
に1度を小さくするけど得られるm粒子の粒使は小さく
なる。
本発明の製造方法における液滴の噴霧法は既知の方法を
用いることができ、遠IC−力により噴霧させる方法、
液体を加圧しオリアイスから噴出させる方法、王権空気
あるいは不活性ガス、蒸気等の噴流により噴霧させる方
法等、特に限定しない。液滴の大きさは溶液の濃度との
関係で選定される。最終1品の粒径をあまり大きくしよ
うとすると、場合によっては液滴が乾燥、分解、溶融す
る間に一裂を起すことがあるが、本発明の百円とする直
歯10戸以下の粒子であれば電装を起すことはない。
本発明の製造方法による金属化合吻を苫む液滴を乾燥、
分解、浴融させるためのシーIA源としては、代融点化
合力粒子の合成の場合にはプロパン−酸素のような燃焼
炎を用いることも可能である。しかし、rl!i魚の高
いセラミックス粒子を合成する場合にはプラズマ炎が適
している。
岐路4品が酸化物である場合はプラズマ炎はガスプラズ
マ炎、水プラズマ炎いずれも使用可能ではあるが、水プ
ラズマ炎が好ましい。水プラズマ炎はガスプラズマ炎に
比較してプラズマ炎の温度が高いので高融点のセラミッ
クス物質の溶融にはより適しており、更に水プラズマ炎
はエネルギー効率が高く、シかも作動源が水であってガ
スプラズマの場合のようにアルゴンやヘリウム等の高価
なガスを必要とせず経済的に優れている。しかし水プラ
ズマは酸化#−気であり最終−品が酸化物の場合は良い
が、酸化雰囲気を嫌うような場合にはガスプラズマ炎を
用いプラズマ流に空気を巻込まないような工夫を要する
。このプラズマ炎は既存のプラズマ5剪装置をそのまま
便用することが可能である。
本発明による製造方法ではプラズマ炎中に噴齢された液
滴は乾燥、分解を経て5慇し表面張力によって球状化し
てプラズマ浴射装嵐から5射されるので、これ′4L固
体表面に衝突させることなく冷却して捕集する。この捕
集は水カーテン、ベンチュリースクラバー、バッグフィ
ルター1サイクロン等により行うことができる。不カー
テンやベンチュリースクラバーによる捕集は装置が簡単
であり、微細な粒子まで高収草で回収することが可能で
あるが、脱水、乾燥等のであるが、回収でさる粒子に限
度がある。しかし後者の方法は粒子が急冷される度合が
小さいため粒子表面に亀裂等が入りにくい。
捕集の際の材料の酸化を防ぐ必要がある場合には、溶融
液滴が固化し、もはやぼ化反応が進行しない充分低い温
度となるまで非ば化性ガス#囲気中で保護するり)、あ
るいは液坏菫蕎中で捕集するのが好ましい。
本発明の方法において史に、プラズマ浴射装置から捕集
装置の間の溶融液滴の通路を別熱状態に保つことによっ
て結晶形の安定した、より緻密な粒子を得ることができ
る。特に粒子がAl!03、Ti(l ではその効果が
顕著である。この場合の加fIplf4度は1000℃
以上が好ましい。
また上記の噴霧、溶融、捕集の操作で十分緻密で真球度
の高いセラミックス微粒子が得られない場合は、捕集し
た粒子を再度プラズマ炎中に供給して、再度溶融、球状
化、捕集を模り返し、欠陥を除去することも可能である
以下実施例により本発明の製造方法によるセラミックス
微粒子を説明する。
実施例1 硫酸アルミニウム結晶Ali (SO2)se18Hj
o 300gを水1f1.に溶解し、塗装用スプレーガ
ンを用いて水プラズマ装置のプラズマ炎出口に噴霧し、
水中捕集をし、最大粒径1/11平均0・5〃のアルミ
ナ微粒子を得た。得らnたアルミナ政呪子はほぼ球状で
表面に+4裂等はみられな力)つた。比重は3・8であ
った。
実―例2 液状四項化チタンT・1C14をそのまま実−例1と同
様の方法により噴祷、捕集し、最大′fi、径5μ、平
均2μのチタニア微粒子を得た。得られた粒子はほぼ球
状で、比重+、i  、XJ回析によるとルチル型で1
02にアナターゼ型が一品混在したものであった。
実施例a 硫ぼコバルト0oSOt@7H2056g及び硫酸第二
’ill Fed (SO4)a−6H1IO102g
(OoOど1205のモル比で1:1)を水11に溶解
し、実f布例1と同様の方法によりpi径0.1〜2/
ltの球状フェライト岐子を得た。X線回折によるとほ
ぼ見金なコバルト7エライトの回折線でアッタ。
特許出祐人 九THIN大煉瓦株式会社

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)液状金属化合物あるいは金属化合物溶液の1種ま
    たは21m以上の混合液をプラズマ炎中に噴霧し、溶融
    状態を経た俊、冷却固化することを#徴とするセラミッ
    クス微粒子の製造方法(2)  プラズマ炎が水プラズ
    マ炎であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    のセラミックス微粒子の製造方法
JP57090670A 1982-05-27 1982-05-27 セラミツクス微粒子の製造方法 Granted JPS58207938A (ja)

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