RU2738596C1 - Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек - Google Patents

Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек Download PDF

Info

Publication number
RU2738596C1
RU2738596C1 RU2019137049A RU2019137049A RU2738596C1 RU 2738596 C1 RU2738596 C1 RU 2738596C1 RU 2019137049 A RU2019137049 A RU 2019137049A RU 2019137049 A RU2019137049 A RU 2019137049A RU 2738596 C1 RU2738596 C1 RU 2738596C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
precursor
particles
core
oxide
spraying
Prior art date
Application number
RU2019137049A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Зотович Пойлов
Александр Леонидович Казанцев
Мария Владимировна Черепанова
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Priority to RU2019137049A priority Critical patent/RU2738596C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2738596C1 publication Critical patent/RU2738596C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек, и может использоваться в химической промышленности, производстве керамики, керамических изделий по аддитивным технологиям. Ультрадисперсные частицы получают смешиванием раствора соли с частицами оксида для нанесения внешних оболочек на частицы из ядра оксида, распылением полученной суспензии - прекурсора и термической обработкой частиц. На стадии приготовления прекурсора смешивают золь оксида, формирующий ядро, и раствор соединений металлов, формирующих оболочки из оксидов, при соотношении не менее 0,20 в пересчете на сухие компоненты. В качестве золя оксида используют водный нанодисперсный золь SiO2 или Al2O3. В качестве растворов соединений металлов, формирующих оболочки вокруг ядра, используют хлорид алюминия AlCl3 или хлорид магния MgCl2. Распыление прекурсора осуществляют пропан-бутановой смесью при соотношении прекурсора и распыляющего агента не более 0,01. Термическую обработку совмещают с распылением и проводят в электрообогреваемой камере сгорания прекурсора при температуре не ниже температуры протекания процесса термогидролиза растворов соединений металлов. Предложенный способ обеспечивает повышение производительности, снижение многостадийности и трудоемкости способа, позволяющего получать частицы керамических композиций для аддитивных технологий. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к технологии получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек, и может использоваться в химической промышленности, производстве керамики, керамических изделий по аддитивным технологиям.
Известен способ получения плотной мелкозернистой керамики из композитного порошка на основе оксидов алюминия, магния, церия и циркония для эндопротезирования, катализаторов и других изделий, в котором синтез порошкового полупродукта с фазовым составом (% вес): 20,6 - Ce0,09Zr0,91O2, 37,4 - MgAl6O10 и 42 - γAl2O3 - проводят в водно-органической среде, используя нитраты в качестве источников металлов и моноэтаноламин - для формирования и стабилизации золей (патент RU №2610483). Трехфазные композитные наночастицы с размерами менее 30 нм синтезируют по золь-гель технологии путем последовательного нанесения Mg-содержащей субстанции и твердого раствора Ce0,09Zr0,91O2 из водно-органических золей на прокаленные при 900°С наночастицы γAl2O3, с последующей термообработкой при 500°С, что обеспечивает химическую и фазовую однородность порошка в целом.
Недостатками способа являются высокие сложность и трудоемкость, низкая производительность способа, обусловленные необходимостью проведения многократных стадий фильтрации и промывки осадка нанодисперсных частиц, полученных по золь-гель технологии.
Для получения нанопорошковых смесей оксидов металлов с равномерным распределением компонентов используют смешивание нанопорошков и полистирольного латекса в качестве органического темплата (патент US №8070981 В2 Method of fabricating silica-titania nanoporous composite powder. Нее Dong Jang, Han Kwon Chang, 2011). Путем ультразвукового воздействия из образованной массы получают мелкие капли, состоящие из исходных оксидов и полистирольного латекса, и затем удаляют органическую составляющую при пропускании смеси через цилиндрическую печь в токе газа-носителя.
К недостаткам этого метода относятся невысокая однородность смесей оксидов, обусловленная трудностью смешивания нанопорошков, использование латекса, т.к. при его термическом разложении может оставаться трудно удаляемый углерод внутри зерен, что ухудшает качество керамики. Кроме того, технология усложняется введением дополнительной стадии выжигания органики.
Известен способ получения нанодисперсных порошков оксидов металлов путем смешивания нанопорошков оксидов металлов и адгезивного вещества в массовом соотношении (95-98):(5-2), добавления дистиллированной воды для получения суспензии, распыления суспензии при температуре 100-130°С в пламени горелки или плазменного распыления (при температуре выше 4000°С) для образования микронных агрегированных частиц, плазменного спекания полученных частиц для образования плотного порошка с гранулами 40-90 мкм и нанокристаллической структурой (патент CN 1637080 (A), B05D 1/08; C09D 1/00. UNIV WUHAN TECH [CN] / CN 20041061306 20041209/2005-07-13).
Недостатком способа является неоднородность распределения оксидов в отдельных частицах порошка, что неприемлемо для использования таких порошков в аддитивных технологиях, высокие энергозатраты, связанные с поддержанием высоких температур на плазменное распыление частиц порошка.
Известен также способ получения нанодисперсных порошков оксидов металлов, (патент США №5958361, C01G 23/047, C01F 7/02, C01F 1/00. Regents of the University of Michigan, Ann Arbor, Mich. от 28.09.1999 г.), в котором процесс приготовления ультратонких частиц оксидов металлов или их смесей с размером 2-500 нм включает: а) распыление раствора прекурсора керамики, включающего один или более гликоль-полиметаллоксан в подходящем органическом растворителе или в поддерживающей горение смеси растворителей, причем указанный гликоль-полиметаллоксан присутствует в растворителе в количестве от 1 до 30% (вес.) в растворе прекурсора, гликоль-полиметаллоксан имеет избыток до 90% от содержания оксида металла, чтобы сформировать аэрозоль раствора прекурсора керамики, содержащего в себе капли раствора прекурсора; b) обеспечение кислородом указанного раствора керамического прекурсора в количестве не менее стехиометрического соотношения к сжигаемому материалу, содержащемуся в растворе керамического прекурсора, чтобы сформировать аэрозоль и кислородную смесь; с) зажигание указанного аэрозоля кислородной смеси и получение керамических частиц оксида металла или смеси оксидов и газового потока, содержащего продукты сгорания; d) отделение указанных керамических оксидов металлов или смеси оксидов металлов от газового потока, чтобы извлечь ультратонкие частицы продукта.
В этом способе заявлено, что не менее одного из указанных гликоль-полиметаллоксанов готовят путем варки одного или более оксидов металлов с гликолят-содержащей средой. Причем эта операция производится в триэтаноламине и этиленгликоле в течение 4-8 часов при повышенной температуре (200°С), без или с добавкой этилового спирта.
Недостатком способа являются высокие трудоемкость, длительность и стоимость приготовления прекурсоров.
Известен также способ получения нанодисперсных порошков оксидов металлов, в котором для получения полых наношариков оксидов металлов водный раствор прекурсора наноматериала смешивают с органическим растворителем, поддерживающим горение, далее полученную смесь распыляют и сжигают на воздухе в различных точках пламени, что позволяет получить шарики, полые сферы, многогранники и одноразмерные нанотрубки (патент CN 101234751 (А), С01В 13/14, B22F 9/30, C01F 17/00, C01G 23/00. CHINESE ACAD INST CHEMISTRY [CN] / 2008-08-06).
Недостатком способа является высокая неоднородность получаемых частиц порошка, загрязнение частиц порошка примесями углерода, что снижает качество порошка - оксида металла.
Известен способ получения многофазных керамических композитных частиц керамики (патент RU №2684793 от 13.02.2015) на основе содержащегося в ядре диоксида циркония и покрывающих внешних оболочек из оксидов металлов, включающий приготовление керамической суспензии из деионизированной воды и измельченного при заданной величине рН в шаровой мельнице диоксида циркония, легированного оксидами церия или иттрия, капельное введение при перемешивании в суспензию раствора, содержащего одну или более солей церия, иттрия, алюминия, магния, стронция, лантана и/или марганца, нанесение на частицы диоксида циркония слоев из соединений солей, быструю сушку путем распыления полученной суспензии через форсунку при температурах 80-200°С, последующую термообработку (1) влажного порошка при температуре от 200°С до 800°С в течение времени от 1 до 20 час, сухое или влажное формование упомянутого порошка а также термообработку (2) и спекание порошка, при температуре от 500°С до 1300°С в течение времени от 1 до 20 час. Данный способ принят за прототип.
Недостатками способа, принятого за прототип, являются низкая производительность, многостадийность и высокая трудоемкость способа.
Признаки прототипа, которые совпадают с существенными признаками заявляемого изобретения - смешивание раствора соли с микрочастицами, нанесение внешних слоев солей на микрочастицы, распыление полученной суспензии при повышенной температуре, первичная и вторичная термическая обработка частиц.
Задачей изобретения является повышение производительности, снижение многостадийности и трудоемкости способа, позволяющего получать частицы керамических композиций для аддитивных технологий.
Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек, включающем смешивание раствора соли с частицами оксида для нанесения внешних оболочек на частицы из ядра оксида, распыление полученной суспензии - прекурсора, первичную (1) и вторичную (2) термическую обработку частиц, отличающегося тем, что на стадии приготовления прекурсора смешивают золь оксида, формирующий ядро, и растворы соединений металлов, формирующих оболочки из оксидов, при соотношении не менее 0,20 (в пересчете на сухие компоненты), причем, в качестве золя используют водный и/или полученный из алкоголята металла нанодисперсный золь оксида, из ряда оксидов: алюминия, бария, вольфрама, железа, иттрия, кальция, кобальта, кремния, лантана, магния, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, серебра, свинца, стронция, тантала, титана, хрома, цинка, циркония, а в качестве растворов соединений металлов, формирующих оболочки вокруг ядра, используют растворы водорастворимых солей и/или растворы алкоголятов металлов, распыление прекурсора проводят горючим газом и/или воздухом и/или кислородом, термическую обработку (1) совмещают с распылением и проводят в электрообогреваемой камере сгорания прекурсора при температурах не ниже температуры протекания процесса термогидролиза растворов соединений металлов. При этом термическую обработку (1) совмещают с распылением и проводят в электрообогреваемой камере сгорания прекурсора при температурах не ниже температуры протекания процесса термогидролиза растворов соединений металлов. Причем, приготовление органо-минерального прекурсора проводят путем непрерывной подачи и гидродинамического и/или ультразвукового смешивания потоков золя металла, раствора соединения металла и/или раствора соединения металла и спирта, поддерживающего горение, регулятора величины рН, распыление прекурсора проводят преимущественно при соотношении прекурсора к распыляющему агенту не более 0,01, а в качестве горючих газов, используют газ или смесь газов, преимущественно из ряда метана, этана, пропана, бутана, изо-пропана, изо-бутана, ацетилена, водорода.
Проведение на стадии приготовления прекурсоров операции смешивания золя, формирующего ядро, и раствора соединений металлов, формирующего оболочки, при соотношении не менее 0,20 (в пересчете на сухие компоненты), распыление прекурсоров горючим газом и/или воздухом и/или кислородом, при соотношении прекурсора к распыляющему агенту не более 0,01 способствуют формированию частиц однородных по химическому и фазовому составу оксидов металлов.
При этом, приготовление прекурсоров на стадии смешивания золя, формирующего ядро, и раствора соединений металлов, формирующего оболочки, при соотношении меньше 0,20 приводит к повышению энергозатрат и снижению однородности получаемых керамических композиций.
При соотношении прекурсора к распыляющему агенту больше 0,01 усложняется проблема диспергации частиц керамических композиций в факеле горения горючих газов.
Приготовление органо-минеральных прекурсоров путем непрерывной подачи и гидродинамического и/или ультразвукового смешивания потоков золя металла, раствора соединения металла и/или раствора соединения металла и спирта, поддерживающего горение, регулятора величины рН способствует формированию частиц керамических композиций со стабильными характеристиками (фазовым, химическим и дисперсным составами).
Совмещение термической обработки (1) с распылением прекурсора позволяет сократить число стадий, а осуществление термообработки (1) в электрообогреваемой камере сгорания при температурах не ниже температуры протекания процесса термогидролиза растворов соединений металлов способствует стабилизации фазового, химического и дисперсного составов получаемых на данном этапе продуктов термогидролиза.
Использование в качестве золя водных и/или полученных из алкоголята металла нанодисперсных золей оксидов: алюминия, бария, вольфрама, железа, иттрия, кальция, кобальта, кремния, лантана, магния, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, серебра, свинца, стронция, тантала, титана, хрома, цинка, циркония - позволяет исключить из технологии трудоемкую и энергозатратную стадию измельчения частиц оксидов прекурсора, обеспечить формирование в ядре частиц керамических композиций указанных оксидов. А использование растворов водорастворимых солей и/или растворов алкоголятов металлов обеспечивает формирование оболочек вокруг ядра из композиций оксидов.
Применение в качестве горючих газов, используемых для распыления прекурсоров, газа или смеси газов, преимущественно из ряда природных газов метана, этана, пропана, бутана, изо-пропана, изо-бутана, ацетилена, водорода - способствует достижению необходимых на стадии термообработки (1) температур, низкому загрязнению керамических продуктов углеродом.
Предлагаемый способ поясняется чертежами, представленными на фиг. 1-4.
На фиг. 1 приведена микрофотография частиц композиции Al2O3 - SiO2, полученной по примеру 1, увеличение 1000Х.
На фиг. 2 приведена карта распределения Al и Si на поверхности композиции Al2O3 - SiO2, увеличение 1000Х.
На фиг. 3 приведена микрофотография частиц композиции Al2O3 - MgO, полученной по примеру 2, увеличение 2500Х.
На фиг. 4 приведена карта распределения Al и Si на поверхности композиции Al2O3 - MgO, увеличение 2500Х.
Пример осуществления способа.
Пример 1. Для получения однородной по химическому составу ультрадисперсной оксидной керамической композиции (прекурсора) был использован чистый водный раствор соли хлорида алюминия AlCl3 с концентрацией 30% масс., к которому добавляли чистый водный нанодисперсный золь SiO2 концентрацией 30% масс., и размером частиц 8-10 нм при соотношении золь/раствор соли - 0,22 (в пересчете на сухие компоненты). При этом получили состав прекурсора (в % масс.): 24,60 AlCl3, 5,40 SiO2, 70,00 H2O. Полученный прекурсор с расходом 12,5 мл/мин распыляли пропан-бутановой смесью с расходом 5500 мл/мин при соотношении прекурсора к распыляющему агенту 0,0022 через сопло форсунки в электрообогреваемую камеру сгорания, в которой за счет горения пропан-бутановой смеси и электроподогрева поддерживалась температура 640°С. После отделения твердых частиц от потока газов частицы керамических композиций подвергали дополнительной термообработке в печи при температуре 900°С в течение 1 часа. Полученные частицы керамической композиции анализировали на сканирующем электронном микроскопе «S-3400N», с использованием приставки для рентгеноспектрального анализа (РСА), с оценкой карты распределения Al и Si на поверхности порошка, а также на рентгеновском дифрактометре XRD-7000 и на лазерном анализаторе размеров частиц. Внешний вид микрочастиц частиц композиции Al2O3 - SiO2, полученной по примеру и карта распределения Al и Si на поверхности этой композиции приведены на фиг. 1-2.
Из анализа данных, представленных на фиг. 1-2 следует, что полученная керамическая композиция Al2O3 - SiO2 имеет частицы шариковой формы с размерами частиц 1-10 мкм. Рентгеноспектральный и рентгенофазовый анализы частиц показали, что на поверхности частиц присутствует кристаллическая фаза Al2O3 (Fd-3m, C2/m), а внутреннее ядро частиц состоит из аморфной фазы SiO2. Причем, по данным карты распределения Al и Si на поверхности этой композиции (фиг. 2) видно, что алюминий и кремний распределены равномерно, т.е. каждая отдельная частица представляет собой гомогенную композицию Al2O3 - SiO2, в которой содержание Al2O3 составляет 63,47%, а содержание SiO2 - 36,53%.
Пример 2. Для получения однородной ультрадисперсной оксидной керамической композиции был использован чистый водный золь оксида алюминия Al2O3, к которому добавляли чистый водный раствор соли хлорида магния MgCl2 концентрацией 30% масс. в количестве, необходимом для получения состава прекурсора, % масс.: 14,42 Al2O3, 7,32 MgCl2, 70,00 H2O. При этом соотношение золь/раствор соли хлорида магния составляло 0,93. Полученный прекурсор (12,5 мл/мин) был распылен пропан-бутановой смесью (5,5 л/мин) через сопло форсунки в электрообогреваемую камеру сгорания, в которой за счет горения пропан-бутановой смеси и электроподогрева поддерживалась температура 666°С. После отделения твердых частиц от потока газов частицы керамических композиций подвергали дополнительной термообработке в печи при температуре 900°С в течение 1 часа для формирования оксидной структуры.
Внешний вид микрочастиц частиц композиции Al2O3 - MgO, полученной по примеру 2 и карта распределения Al и Mg на поверхности этой композиции приведены на фиг. 3-4.
Из анализа данных, представленных на фиг. 3-4 следует, что полученная керамическая композиция Al2O3 - MgO имеет частицы шариковой формы с размерами частиц 1-3 мкм. Рентгеноспектральный и рентгенофазовый анализы частиц показали, что на поверхности частиц присутствует кристаллическая фаза алюмо-магниевая шпинель MgAl2O4 (Fd-3m), а внутреннее ядро частиц состоит из аморфной фазы Al2O3. Причем, по данным карты распределения Al и Mg на поверхности этой композиции (фиг. 4) видно, что алюминий и магний распределены равномерно, т.е. каждая отдельная частица представляет собой гомогенную композицию Al2O3 - MgO, в которой содержание Al2O3 составляет 72,08% масс, а содержание Mg - 27,92% масс.
Преимуществами способа по сравнению с аналогами и прототипом являются повышение производительности, снижение многостадийности и трудоемкости способа. Высокая производительность и низкая трудоемкость способа обеспечивается малым количество стадий (смешивание компонентов, распыление в факеле, сжигание и термическая обработка), протекающих с высокой скоростью. Существенным преимуществом является также возможность получения в каждой из получаемых микрочастиц керамических композиций с заданным фазовым составом и высокой его однородностью, что важно для изготовления керамических изделий с использованием аддитивных технологий.

Claims (2)

1. Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек, включающий смешивание раствора соли с частицами оксида для нанесения внешних оболочек на частицы из ядра оксида, распыление полученной суспензии - прекурсора, термическую обработку частиц, отличающийся тем, что на стадии приготовления прекурсора смешивают золь оксида, формирующий ядро, и раствор соединений металлов, формирующих оболочки из оксидов, при соотношении не менее 0,20 в пересчете на сухие компоненты, причем в качестве золя оксида используют водный нанодисперсный золь SiO2 или Al2O3, в качестве растворов соединений металлов, формирующих оболочки вокруг ядра, используют хлорид алюминия AlCl3 или хлорид магния MgCl2, а распыление прекурсора осуществляют пропан-бутановой смесью при соотношении прекурсора и распыляющего агента не более 0,01, а термическую обработку совмещают с распылением и проводят в электрообогреваемой камере сгорания прекурсора при температуре не ниже температуры протекания процесса термогидролиза растворов соединений металлов.
2. Способ по п. 1, в котором осуществляют гидродинамическое и/или ультразвуковое смешивание на стадии приготовления прекурсора.
RU2019137049A 2019-11-18 2019-11-18 Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек RU2738596C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019137049A RU2738596C1 (ru) 2019-11-18 2019-11-18 Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019137049A RU2738596C1 (ru) 2019-11-18 2019-11-18 Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2738596C1 true RU2738596C1 (ru) 2020-12-14

Family

ID=73835084

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019137049A RU2738596C1 (ru) 2019-11-18 2019-11-18 Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2738596C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5959361A (en) * 1997-12-03 1999-09-28 United Microelectronics Corp. Dielectric pattern
CN102936140A (zh) * 2012-10-25 2013-02-20 北京航空航天大学 一种稀土氧化物包覆氧化钙粉体的制备方法
RU2610483C1 (ru) * 2015-12-08 2017-02-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Способ получения плотной мелкозернистой керамики из композитного нанопорошка на основе оксидов алюминия, церия и циркония, синтезированного модифицированным золь-гель методом
RU2684793C2 (ru) * 2014-02-21 2019-04-15 Политекнико Ди Торино Способ получения многофазных керамических композитов на основе диоксида циркония

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5959361A (en) * 1997-12-03 1999-09-28 United Microelectronics Corp. Dielectric pattern
CN102936140A (zh) * 2012-10-25 2013-02-20 北京航空航天大学 一种稀土氧化物包覆氧化钙粉体的制备方法
RU2684793C2 (ru) * 2014-02-21 2019-04-15 Политекнико Ди Торино Способ получения многофазных керамических композитов на основе диоксида циркония
RU2610483C1 (ru) * 2015-12-08 2017-02-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Способ получения плотной мелкозернистой керамики из композитного нанопорошка на основе оксидов алюминия, церия и циркония, синтезированного модифицированным золь-гель методом

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПОЙЛОВ В.З. и др. Формирование частиц диоксида титана при гидролизе и термогидролизе водно-спиртовых растворов тетрахлорида титана, Известия Томского политехнического университета. Инженеринг георесурсов. 2018. Т. 329, N6, с. 58-65. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mädler Liquid-fed aerosol reactors for one-step synthesis of nano-structured particles
US9242224B2 (en) Method for the production of multiphase composite materials using microwave plasma process
Gundiah et al. Hydrogel route to nanotubes of metal oxides and sulfates
CA2557832C (en) Liquid feed flame spray modification of nanoparticles
JP2021112738A (ja) マイクロ波プラズマ処理を使用した多相複合材料の製造方法
Almeida et al. One-step synthesis of CaMoO 4: Eu 3+ nanospheres by ultrasonic spray pyrolysis
US20100048379A1 (en) Process for the production of plasma sprayable yttria stabilized zirconia (ysz) and plasma sprayable ysz powder produced thereby
US8187562B2 (en) Method for producing cerium dioxide nanopowder by flame spray pyrolysis and cerium dioxide nanopowder produced by the method
JP6890187B2 (ja) 多重壁カーボンナノチューブの大量生産のための触媒
JP5248054B2 (ja) 球状アルミナ粒子の製造方法
Leconte et al. Application of the laser pyrolysis to the synthesis of SiC, TiC and ZrC pre-ceramics nanopowders
JP4351253B2 (ja) アルカリ土類又は希土類金属アルミン酸塩前駆体化合物、それらの製造方法及びそれらの特に発光体前駆体としての使用
Kang et al. Direct synthesis of strontium titanate phosphor particles with high luminescence by flame spray pyrolysis
EP1448478A1 (en) Aluminum oxide powders
Ishigaki Synthesis of functional oxide nanoparticles through RF thermal plasma processing
KR101282142B1 (ko) 복합 나노입자의 제조장치 및 제조방법
Lee et al. Synthesis of $ hboxAl_2hboxO_3 $–$ hboxZrO_2 $ Nanocomposite Powders by Pulsed Wire Discharge
CN112194187B (zh) 预混火焰合成铁酸锌球形纳米材料的方法
RU2738596C1 (ru) Способ получения ультрадисперсных частиц однородных оксидных керамических композиций, состоящих из ядра и внешних оболочек
US20140206529A1 (en) Apparatus and method for manufacturing silica-titania catalyst
CN109081694B (zh) 前驱液及高温雾化火焰合成钇铝复合氧化物纳米粉体以及其制备方法
KR20040089578A (ko) 금속 산화물 매트릭스 중의 도메인
JP2004315356A (ja) 針状酸化チタン微粒子、その製造方法及びその用途
Martirosyan et al. Combustion synthesis of nanomaterials
JP2001287996A (ja) アナターゼ型酸化チタン単結晶