CN111099644A - 活性超细氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

活性超细氢氧化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了活性超细氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：S1，准备材料：材料包括无水甲醇，无水乙醇，无水异丙醇，苯，无水AlCl3，氨气，去离子水；S2，醇化反应：对无水AlCl3晶体进行醇化处理；S3，通入催化气体：将氨气作为催化气体通入醇化反应；S4，过滤除杂：真空抽滤除去醇化反应中的不容气体；S5，水浴蒸馏：将醇化反应生成的溶液进行水浴蒸馏；S6，水解处理：利用去离子水对S5中蒸馏后的溶液进行水解；该发明能够对反应产物进行粉碎研磨处理，在粉碎研磨后对其进行过滤筛选，通过2000目的筛网进行筛选，提高氢氧化铝的精度。

Description

活性超细氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明具体涉及氢氧化铝制备技术领域，尤其涉及活性超细氢氧化铝的制备方法。
背景技术
氢氧化铝是一种性价比较高的无机阻燃剂，用量达到较高程度时具有良好的阻燃性能，并且在燃烧时不释放毒气，且能与磷等多种物质产生协同阻燃效应，是目前用量最大的绿色环保型阻燃剂。
经检索，授权公开号为CN100427397C的专利，公开了一种片状超细氢氧化铝的制备方法，涉及用作造纸、橡塑制品等填料用片状超细氢氧化铝的制备方法。其特征在于制备过程是在铝酸钠溶液中添加为多元醇类的晶习调整剂，将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解，上述专利中存在以下不足：制备超细的氢氧化铝的粉碎效果不好，而且不够节约资源。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的活性超细氢氧化铝的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
活性超细氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，准备材料：材料包括无水甲醇(cp级)，无水乙醇(cp级)，无水异丙醇(cp级)，苯，无水AlCl3(二级或三级)，氨气，去离子水；
S2，醇化反应：对无水AlCl3晶体进行醇化处理；
S3，通入催化气体：将氨气作为催化气体通入醇化反应；
S4，过滤除杂：真空抽滤除去醇化反应中的不容气体；
S5，水浴蒸馏：将醇化反应生成的溶液进行水浴蒸馏；
S6，水解处理：利用去离子水对S5中蒸馏后的溶液进行水解；
S7，研磨处理：利用2000目的筛网对S6中的产物进行多层级的研磨筛选；
S8，活性处理：对S7中筛选合格的产物表面进行活性处理；
S9，干燥处理：对S8中经过活性处理后的产物进行干燥处理。
进一步的，所述S2中，醇化反应的温度区间为30-45摄氏度。
在前述方案的基础上，所述S3中，反应进行时需进行搅拌处理，并对溶液的PH值进行检测，达到PH8时，停止氨气的通入。
作为本发明再进一步的方案，所述S4中，过滤除杂的次数为3-5次，间隔时间为3-8min。
进一步的，所述S5中，水浴蒸馏时间为7-10h。
在前述方案的基础上，所述S7中包括一种研磨装置，研磨装置包括工作台箱体，所述箱体的底部内壁上焊接有多个支撑架，且支撑架的顶部通过螺栓固定有托盘，托盘的顶部粘接有橡胶垫，托盘内放置有粉碎盒。
作为本发明再进一步的方案，所述箱体的一侧开有侧门。
进一步的，所述箱体的顶部外壁上通过螺栓固定有电机，且电机输出轴的底部通过螺栓固定有折弯连接杆，箱体的顶部内壁上焊接有固定块，固定块的顶部开有传动孔，电机的输出轴穿过传动孔，固定块的两侧均焊接有安装架，安装架的一侧转动连接有固定架，固定架的一侧内壁转动连接有粉碎杆，粉碎杆的一端与折弯连接杆相连接，粉碎杆的底部焊接有研磨块。
在前述方案的基础上，所述箱体的一侧开有通风口，且通风口的内壁上焊接有安装管，安装管的一侧通过螺栓固定有密封罩，且密封罩的一侧内壁上通过螺栓固定有过滤网板、风扇和加热器，风扇位于过滤网板和加热器之间。
本发明的有益效果为：
1.该方法整体流程简明，而且通过利用氨气作为催化剂通入能够促进反应的速度，提高制备效率。
2.通过水浴蒸馏的流程能够将生成三水乙氧基铝溶液在蒸馏瓶内进行水浴蒸馏，回收苯和醇，用于处理下一批无水AlCl3醇化反应用，节约了资源，降低了生产成本，提高了装置的节能环保能力。
3.通过在醇化器中进行醇化反应，使得装置醇化效果更好，而且反应温度在30-45摄氏度之间，使得温度恒定，通过对温度恒定控制能够控制醇化反应的顺利进行，而且其温度的控制能够保证醇化反应的效率，节省了时间。
4.通过多层级的过滤能够完全的除去反应中生成的NH4Cl，并且通过间隔时间的设置，使得反应能够静置，过滤效果更好。
5.通过研磨装置的设置，能够对反应产物进行粉碎研磨处理，在粉碎研磨后对其进行过滤筛选，通过2000目的筛网进行筛选，提高氢氧化铝的精度。
6.通过折弯连接杆的设置能够在电机的带动下转动，从而在安装架和固定架的配合下带动粉碎杆和研磨块进行转动研磨粉碎，使得氢氧化铝晶体能够充分地粉碎，提高其粉碎效果，而且加热器的设置能够进行加热，调节研磨时的温度，通过风扇的设置能够与密封罩配合，在需要时促进箱体中的通风，托盘和橡胶垫的设置能够对粉碎盒进行很好的固定，粉碎研磨后通过侧门取料。
附图说明
图1为本发明提出的活性超细氢氧化铝的制备方法的流程图；
图2为本发明提出的活性超细氢氧化铝的制备方法的系统结构示意图；
图3为本发明提出的活性超细氢氧化铝的制备方法的粉碎装置剖视示意图；
图4为本发明提出的活性超细氢氧化铝的制备方法的粉碎装置粉碎杆、固定架和安装架结构示意图。
附图标记：
1、箱体；2、支撑架；3、托盘；4、橡胶垫；5、粉碎盒；6、侧门；7、研磨块；8、粉碎杆；9、固定架；10、安装架；11、异形连接杆；12、固定块；13、电机；14、密封罩；15、安装管；16、过滤网板；17、风扇；18、加热器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参照图1-4，活性超细氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，准备材料：材料包括无水甲醇(cp级)，无水乙醇(cp级)，无水异丙醇(cp级)，苯，无水AlCl3(二级或三级)，氨气，去离子水；
S2，醇化反应：对无水AlCl3晶体进行醇化处理，在通氨排出空气的特制有机玻璃箱内进行称量先称取一定量的无水AlCl3晶体并放入三口烧瓶中，再加入一定量的苯湿润，此时无反应发生，随即缓慢加入一定量的无水乙醇发生强烈反应，大量放热，AlCl3完全溶解后，溶液透明；
S3，通入催化气体：将氨气作为催化气体通入醇化反应，在醇化反应时对其进行搅拌，然后通入一定量的氨气，以促使反应进行，随着氨气通入，反应器中白色固体物渐渐增多，当PH值达到8左右时，视为反应终点，停止氨气的通入，反应式为：AlCl3+3C2H5OH+3NH3＝3NH4CI+Al(OC2H5)3；
S4，过滤除杂：真空抽滤除去醇化反应中的不容气体，反应时会产生NH4Cl，需要真空抽滤除去不溶于有机试剂的NH4Cl，滤液为无色透明的三水乙氧基铝；
S5，水浴蒸馏：将醇化反应生成的溶液进行水浴蒸馏，此时的生成物是三水乙氧基铝溶液，将生成三水乙氧基铝溶液在蒸馏瓶内进行水浴蒸馏，回收苯和醇，用于处理下一批无水AlCl3醇化反应用，较为节约资源；
S6，水解处理：利用去离子水对S5中蒸馏后的溶液进行水解，将蒸馏后的三水乙氧基铝溶液在不同的温度条件下加入含有机表面活性剂的去离子水进行水解，得到高分散的氢氧化铝；
S7，研磨处理：利用2000目的筛网对S6中的产物进行多层级的研磨筛选，通过研磨装置对其进行粉碎研磨处理，在粉碎研磨后对其进行过滤筛选，利用2000目的筛网进行筛选；
S8，活性处理：对S7中筛选合格的产物表面进行活性处理，采用有机硅或钛酸酯类偶联剂对氢氧化铝进行表面处理，经多次改性操作，活性氢氧化铝具有细度高，阻燃效果好，消烟，白度高、吸油量低，在常温下稳定并可改进材料抗电弧性、增强抗冲击强度和抗弯曲强度的优点；
S9，干燥处理：对S8中经过活性处理后的产物进行干燥处理，把活性处理后的氢氧化铝进行升温加热，排除水分。
需要说明的是，S2中包括称重模块，通过称重模块来称取无水AlCl3晶体，对其进行精准的控制，提高了反应精度，并且S2中醇化反应的温度区间为30-35摄氏度，S2中的醇化反应是在醇化器中进行的，而且在反应时要进行恒温操作，控制反应温度在30-35摄氏度之间，S2中还包括温控模块，温控模块包括加热管、温度传感器和处理器，通过温度传感器感应温度，当温度过低时通过处理器控制加热管工作进行加热，当温度达到35摄氏度时温度传感器把信号传递给处理器，处理器控制加热管停止工作，通过对温度恒定控制能够控制醇化反应的顺利进行，而且其温度的控制能够保证醇化反应的效率，节省了时间。
在S4中，过滤除杂的次数为3次，间隔时间为3min，S4中包括过滤模块，过滤模块包括过滤器和检测器，通过过滤模块中的过滤器对溶液进行过滤，过滤时要过滤3次，每次间隔3分钟，过滤后通过检测器检测三水乙氧基铝的质量分数，通过过滤能够除去NH4Cl，而且多次过滤，每次过滤之间间隔3分钟能够充分的静置，提高过滤效果；
在S5中，水浴蒸馏时间为7h，S5中包括计时模块，计时模块包括计时器和报警灯，在进行水浴蒸馏时通过计时器进行计时，控制时间在7小时，在超过7个小时报警灯进行报警，充分的水浴蒸馏能够更好的回收苯和醇，提高了回收效率；
在S6中与S2中的温控模块相连，在加入含有机表面活性剂的去离子水进行水解时温控模块进行调节温度，通过精准的控制来得到高分散的氢氧化铝，S9中包括烘干模块，烘干模块包括加热丝，在加热丝的加热下对氢氧化铝进行升温加热，使其充分的排除水分，提高了其质量。
在S7中包括一种研磨装置，研磨装置包括工作台箱体1，箱体1的底部内壁上焊接有多个支撑架2，且支撑架2的顶部通过螺栓固定有托盘3，托盘3的顶部粘接有橡胶垫4，托盘3内放置有粉碎盒5，箱体1的一侧开有侧门6。
另外，箱体1的顶部外壁上通过螺栓固定有电机13，且电机13输出轴的底部通过螺栓固定有折弯连接杆11，箱体1的顶部内壁上焊接有固定块12，固定块12的顶部开有传动孔，电机13的输出轴穿过传动孔，固定块12的两侧均焊接有安装架10，安装架10的一侧转动连接有固定架9，固定架9的一侧内壁转动连接有粉碎杆8，粉碎杆8的一端与折弯连接杆11相连接，粉碎杆8的底部焊接有研磨块7。
箱体1的一侧开有通风口，且通风口的内壁上焊接有安装管15，安装管15的一侧通过螺栓固定有密封罩14，且密封罩14的一侧内壁上通过螺栓固定有过滤网板16、风扇17和加热器18，风扇17位于过滤网板16和加热器18之间。
工作原理：通过异形连接杆11在电机13的带动下转动，从而在安装架10和固定架9的配合下带动粉碎杆8和研磨块7进行转动研磨粉碎，使得氢氧化铝晶体能够充分地粉碎，提高其粉碎效果，而且加热器18进行加热，调节研磨时的温度，通过风扇17与密封罩14配合，在需要时促进箱体1中的通风，托盘3和橡胶垫4对粉碎盒5进行很好的固定，粉碎研磨后通过侧门6取料。
实施例2
参照图1-4，活性超细氢氧化铝的制备方法，本实施例与实施例1的区别在于，S2中的醇化反应温度不同，S4中过滤除杂的次数和间隔时间不同，S5中水浴蒸馏时间不同。
需要说明的是，S2中醇化反应的温度区间为35-40摄氏度，S2中的醇化反应是在醇化器中进行的，而且在反应时要进行恒温操作，控制反应温度在35-40摄氏度之间，S2中还包括温控模块，温控模块包括加热管、温度传感器和处理器，通过温度传感器感应温度，当温度过低时通过处理器控制加热管工作进行加热，当温度达到40摄氏度时温度传感器把信号传递给处理器，处理器控制加热管停止工作，通过对温度恒定控制能够控制醇化反应的顺利进行，而且其温度的控制能够保证醇化反应的效率，节省了时间。
在S4中，过滤除杂的次数为4次，间隔时间为5min，S4中包括过滤模块，过滤模块包括过滤器和检测器，通过过滤模块中的过滤器对溶液进行过滤，过滤时要过滤4次，每次间隔5分钟，过滤后通过检测器检测三水乙氧基铝的质量分数，通过过滤能够除去NH4Cl，而且多次过滤，每次过滤之间间隔5分钟能够充分的静置，提高过滤效果；
在S5中，水浴蒸馏时间为8h，S5中包括计时模块，计时模块包括计时器和报警灯，在进行水浴蒸馏时通过计时器进行计时，控制时间在8小时，在超过8个小时报警灯进行报警，充分的水浴蒸馏能够更好的回收苯和醇，提高了回收效率。
实施例3
参照图1-4，活性超细氢氧化铝的制备方法，本实施例与实施例1和实施例2的区别在于，S2中的醇化反应温度不同，S4中过滤除杂的次数和间隔时间不同，S5中水浴蒸馏时间不同。
需要说明的是，S2中醇化反应的温度区间为40-45摄氏度，S2中的醇化反应是在醇化器中进行的，而且在反应时要进行恒温操作，控制反应温度在40-45摄氏度之间，S2中还包括温控模块，温控模块包括加热管、温度传感器和处理器，通过温度传感器感应温度，当温度过低时通过处理器控制加热管工作进行加热，当温度达到45摄氏度时温度传感器把信号传递给处理器，处理器控制加热管停止工作，通过对温度恒定控制能够控制醇化反应的顺利进行，而且其温度的控制能够保证醇化反应的效率，节省了时间。
在S4中，过滤除杂的次数为5次，间隔时间为8min，S4中包括过滤模块，过滤模块包括过滤器和检测器，通过过滤模块中的过滤器对溶液进行过滤，过滤时要过滤5次，每次间隔8分钟，过滤后通过检测器检测三水乙氧基铝的质量分数，通过过滤能够除去NH4Cl，而且多次过滤，每次过滤之间间隔8分钟能够充分的静置，提高过滤效果；
在S5中，水浴蒸馏时间为10h，S5中包括计时模块，计时模块包括计时器和报警灯，在进行水浴蒸馏时通过计时器进行计时，控制时间在10小时，在超过10个小时报警灯进行报警，充分的水浴蒸馏能够更好的回收苯和醇，提高了回收效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.活性超细氢氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，准备材料：材料包括无水甲醇，无水乙醇，无水异丙醇，苯，无水AlCl3，氨气，去离子水；
S2，醇化反应：对无水AlCl3晶体进行醇化处理；
S3，通入催化气体：将氨气作为催化气体通入醇化反应；
S4，过滤除杂：真空抽滤除去醇化反应中的不容气体；
S5，水浴蒸馏：将醇化反应生成的溶液进行水浴蒸馏；
S6，水解处理：利用去离子水对S5中蒸馏后的溶液进行水解；
S7，研磨处理：利用2000目的筛网对S6中的产物进行多层级的研磨筛选；
S8，活性处理：对S7中筛选合格的产物表面进行活性处理；
S9，干燥处理：对S8中经过活性处理后的产物进行干燥处理。
2.如权利要求1所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述S2中，醇化反应的温度区间为30-45摄氏度。
3.如权利要求1所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述S3中，反应进行时需进行搅拌处理，并对溶液的PH值进行检测，达到PH8时，停止氨气的通入。
4.如权利要求1所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述S4中，过滤除杂的次数为3-5次，间隔时间为3-8min。
5.如权利要求1所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述S5中，水浴蒸馏时间为7-10h。
6.如权利要求1所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述S7中包括一种研磨装置，研磨装置包括工作台箱体，所述箱体的底部内壁上焊接有多个支撑架，且支撑架的顶部通过螺栓固定有托盘，托盘的顶部粘接有橡胶垫，托盘内放置有粉碎盒。
7.如权利要求6所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述箱体的一侧开有侧门。
8.如权利要求6所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述箱体的顶部外壁上通过螺栓固定有电机，且电机输出轴的底部通过螺栓固定有折弯连接杆，箱体的顶部内壁上焊接有固定块，固定块的顶部开有传动孔，电机的输出轴穿过传动孔，固定块的两侧均焊接有安装架，安装架的一侧转动连接有固定架，固定架的一侧内壁转动连接有粉碎杆，粉碎杆的一端与折弯连接杆相连接，粉碎杆的底部焊接有研磨块。
9.如权利要求6所述的活性超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于：所述箱体的一侧开有通风口，且通风口的内壁上焊接有安装管，安装管的一侧通过螺栓固定有密封罩，且密封罩的一侧内壁上通过螺栓固定有过滤网板、风扇和加热器，风扇位于过滤网板和加热器之间。
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