CN100337922C - 共生沉淀－升华法制备超细氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共生沉淀-升华法制备超细氢氧化铝的方法。采用结晶或无水三氯化铝为原料，通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系，以氨水或氨气作为沉淀剂，产生共生沉淀物，这种共生沉淀物包含两种成分，一为目标产物——氢氧化铝，另一为可加热升华的物质——氯化铵，将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤，先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理，再将干燥温度升至升华温度以上，待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体。利用本发明提供的工艺制备超细氢氧化铝，工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小，工艺参数便于控制，所得产品无团聚现象，纯度超过99%，颗粒粒径一般在50～100nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。
背景技术
氢氧化铝是一种重要的无机化工产品，用途十分广泛。可用作油墨的增稠剂，也是铝盐、搪瓷、陶瓷、玻璃器皿和润滑剂制造的原料。还可以用于制造各种催化剂载体，以及防水织物、纸张填料、媒染剂、净水剂等。此外，氢氧化铝、氢氧化镁是当前公认并具有填充、阻燃和抑烟三重功能的阻燃剂，也是用量最大的阻燃剂。相对而言，氢氧化铝的燃烧速率较慢，因而其阻燃性能更好，由于氢氧化铝中的结晶水含量高达34.46％，水受热变成水蒸气时需从周围吸取大量热能，因此，燃烧时吸热降温效果突出。氢氧化铝本身无毒无味，使用时非但不产生有害物质，而且还能中和燃烧过程中所产生的酸性和腐蚀性气体，是一种环保型绿色阻燃剂。
氢氧化铝粒径大小直接影响其产品使用性能。尤其是作为阻燃剂使用，有文献报道，其粒径愈小，比表面积就愈大，阻燃效果就愈好，同时，超细化的阻燃剂增强了与材料的亲和性，能够更均匀地分散在基体材料中，并可起到使材料增塑增强的效果，也解决了其影响力学性能这一难题。因此，利用特殊技术制得纳米级(至少有一维尺寸小于100nm)的氢氧化铝，不仅能提高阻燃性，而且有望使体系力学性能等多项综合指标得到提高，其应用无疑将是十分广泛的。
目前，有关超细氢氧化铝的制备方法有很多种，归纳起来有超重力离心法、铝酸钠溶液碳酸化分解法、铝盐—醇盐水解制备法、共沉淀法等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：采用结晶或无水三氯化铝为原料，通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系，以氨水或氨气作为沉淀剂，产生共生沉淀物，这种共生沉淀物包含两种成分，一为目标产物——氢氧化铝，另一为可加热升华的物质——氯化铵，将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤，先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理，再将干燥温度升至升华温度以上，待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体；具体过程如下：
1)将三氯化铝与有机溶剂、水配制成质量浓度为5～30％的三氯化铝溶液，备用；
2)在搅拌下，向上述三氯化铝溶液中加入氨水或通入氨气，在10～60℃下，反应60～600min；
3)反应结束后，将共生沉淀物过滤，用有机溶剂洗涤2～3次；
4)先将滤饼在40～100℃常压或真空条件下干燥1～4h，然后在100～200℃下干燥至氯化铵基本升华完全即得超细氢氧化铝粉体。
所述的有机溶剂是能够溶解三氯化铝而对氯化铵不溶或难溶的溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、氯仿或四氯化碳。
所述的三氯化铝溶液的质量浓度范围是：三氯化铝为5～30％，有机溶剂为50～95％，水为0～30％。
所述的沉淀剂氨水或氨气，其浓度范围是25～100％，与三氯化铝的mol比为1.5～3.5。
本发明具有的有益效果是：
①在氢氧化铝的形成阶段各固体粒子间即被氯化铵隔离开，避免了重结晶现象；
②由于是共生沉淀，故制备同样粒径超细粉体的沉淀物粒度相对较大，过滤操作相应容易；
③在初级干燥处理沉淀物阶段还混有升华剂，故可抑制目标产物粒子之间直接进行接触；
④进行升华操作时，避免了汽-液两相共存，消除了表面张力的作用，由于升华剂成分是以气态直接逸出，伴有轻微的“崩解”作用，避免了因结构塌陷、收缩而引起的目标产物直接团聚的现象。
利用本发明提供的工艺制备超细氢氧化铝，工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小，工艺参数便于控制，所得产品的纯度超过99％，颗粒粒径一般在50～100nm之间。
具体实施方式
实施例1
首先，将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入1800g无水乙醇(或甲醇、异丙醇)中，配制成质量浓度约6.5％的三氯化铝、88.2％乙醇、5.3％水溶液备用，然后在20～25℃下，将浓度为25～28％的氨水238g加入三氯化铝-乙醇-水溶液中，氨与三氯化铝的mol比为3.5，搅拌反应120min后，经过滤、乙醇洗涤2～3次，在60℃、0.09MPa真空条件下干燥3h，然后在200℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～80nm之间，产品纯度为99.3％。
实施例2
首先，将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g缓慢溶入2500g无水乙醇(或甲醇、异丙醇)中，配制成质量浓度约5％的三氯化铝、95％乙醇溶液，然后在10～15℃搅拌下，将浓度为25～28％的氨水136g加入三氯化铝-乙醇溶液中，氨与三氯化铝的mol比为2，搅拌反应180min后，经过滤、乙醇洗涤2～3次、80℃、0.09MPa真空条件下干燥2h，然后在100～110℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～70nm之间，产品纯度为99.8％。
实施例3
首先，将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入425g浓度为95％的乙醇中，配制成质量浓度约20％的三氯化铝、60.6％乙醇、19.4％水溶液备用，然后在25～30℃搅拌下，缓慢通入氨气反应600min，氨气通入总量约为3mol，最后经过滤、乙醇洗涤2～3次、80℃、0.09MPa真空条件下干燥1h，170℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～100nm之间，产品纯度为99.6％。
实施例4
首先，将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入311.5g浓度为70％的乙醇中，配制成质量浓度约30％的三氯化铝、50％乙醇、20％水溶液备用，另外在高压容器中用普通氨水与氨气配制成浓度为50％的氨水备用；然后在15～20℃搅拌下，加入上述浓氨水95g，氨与三氯化铝的mol比为2.5，搅拌反应300min。最后经过滤、乙醇洗涤2～3次，在60℃、0.09MPa真空条件下干燥3h，150℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在70～100nm之间，产品纯度为99.2％。
实施例5
首先，将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入1202g浓度为68％的乙醇中，配制成质量浓度约10％的三氯化铝、60％乙醇、30％水溶液备用，然后在搅拌下，将浓度为25～28％的氨水102g加入三氯化铝-乙醇-水溶液中，氨与三氯化铝的mol比为1.5，搅拌反应120min后，经过滤、乙醇洗涤2～3次、100℃常压干燥4h，180℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～100nm之间，产品纯度为99.5％。
实施例6
首先，将结晶三氯化铝(AlCl3·6H2O)241.5g溶入2300g丙酮中，配制成质量浓度约5.2％的三氯化铝、90.6％丙酮、4.2％水溶液备用，然后在搅拌下，迅速将浓度为25～28％的氨水110g加入三氯化铝-丙酮-水溶液中，氨与三氯化铝的mol比为1.6，搅拌反应60min。最后经过滤、乙醇洗涤2～3次、100℃常压下干燥3h，160℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～80nm之间，产品纯度为99.6％。
实施例7
首先，将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入2200g氯仿中，配制成质量浓度约5.7％的三氯化铝、94.3％氯仿溶液备用，然后在搅拌下，迅速将浓度为25～28％的氨水136g加入三氯化铝-氯仿溶液中，氨与三氯化铝的mol比为2，搅拌反应120min。最后经过滤、乙醇洗涤2～3次，在50℃、0.09MPa真空条件下干燥3h，180℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～70nm之间，产品纯度为99.8％。
实施例8
首先，将无水三氯化铝(AlCl3)133.5g溶入2100g乙醚中，配制成质量浓度约6.0％的三氯化铝、94％乙醚溶液备用，然后在搅拌下，迅速将浓度为25～28％的氨水102g加入三氯化铝-乙醚溶液中，氨与三氯化铝的mol比为1.5，搅拌反应180min。最后经过滤、乙醇洗涤2～3次，在40℃、0.09MPa真空条件下干燥4h，160℃下干燥、升华即得氢氧化铝。电镜分析测得产品粒径范围在50～75nm之间，产品纯度为99.3％。
Claims (4)
1、共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于：采用结晶或无水三氯化铝为原料，通过构建三氯化铝-有机溶剂-水溶液体系，以氨水或氨气作为沉淀剂，产生共生沉淀物，这种共生沉淀物包含两种成分，一为目标产物——氢氧化铝，另一为可加热升华的物质——氯化铵，将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤，先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理，再将干燥温度升至升华温度以上，待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体；具体过程如下：
1)将三氯化铝与有机溶剂、水配制成质量浓度为5～30％的三氯化铝溶液，备用；
2)在搅拌下，向上述三氯化铝溶液中加入氨水或通入氨气，在10～60℃下，反应60～600min；
3)反应结束后，将共生沉淀物过滤，用有机溶剂洗涤2～3次；
4)先将滤饼在40～100℃常压或真空条件下干燥1～4h，然后在100～200℃下干燥至氯化铵基本升华完全即得超细氢氧化铝粉体。
2、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是能够溶解三氯化铝而对氯化铵不溶或难溶的溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、氯仿或四氯化碳。
3、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的三氯化铝溶液的质量浓度范围是：三氯化铝为5～30％，有机溶剂为50～95％，水为0～30％。
4、根据权利要求1所述的共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法，其特征在于：所述的沉淀剂氨水或氨气，其浓度范围是25～100％，与三氯化铝的mol比为1.5～3.5。
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