DE2251314C3 - Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumphosphats und Verwendung desselben als feuerfesten Binder - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumphosphats und Verwendung desselben als feuerfesten Binder

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DE2251314C3
DE2251314C3 DE2251314A DE2251314A DE2251314C3 DE 2251314 C3 DE2251314 C3 DE 2251314C3 DE 2251314 A DE2251314 A DE 2251314A DE 2251314 A DE2251314 A DE 2251314A DE 2251314 C3 DE2251314 C3 DE 2251314C3
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Description

Bisher wurden Aluminiumbinder der Industrie in Form von Lösungen geliefert, die jedoch hoch korrosiv sind und infolgedessen spezielle Vorsichtsmaßnahmen bei der Handhabung und Lagerung erfordern.
Die Verwendung von Aluminiumphosphaten als Bindemittel ist beispielsweise aus der GB-PS 5 95 768 bekannt Dabei erfolgt die Herstellung des festen Bindemittels durch Auflösen eines Aluminiumphosphats in Schwefel-, Salpeter- oder Salzsäure, worauf die Flüssigkeit bei einer Temperatur von etwa 15O0C abgedampft wird, um das feste Bindemittel als Produkt zu ergeben. Durch Versuche wurde festgestellt, daß bei einem Verhältnis an Al: P von 1 :1 das Produkt nicht wasserlöslich ist. so daß dieses zur Herstellung von wasserlöslichen Aluminiumphosphaten, die als feuerfeste Binder eingesetzt werden können, nicht geeignet ist.
Die Erfindung betrifft nunmehr ein Verfahren zur Herstellung eines festen, wasserlöslichen Aluminiumphosphats aus einer Lösung, die Aluminiumionen, Phosphaiionen und zusätzlich die Anionen einer anderen Mineralsäure als Phosphorsäure enthält, wobei die Aluminiumionen und Phosphationen in der Lösung in einem Molverhältnis von im wesentlichen 1 :1 vorliegen. Das Neue der Erfindung besteht darin, daß man die Lösung spritztrocknet, wobei die Austrittstemperatur des Trocknungsgases 1000C nicht überschreitet, oder gefriertrocknet.
Die Herstellung von Feststoffen durch Spritztrock nen oder Gefriertrocknen von entsprechenden Lösungen ist allgemein bekannt. Die Anwendung dieser Arbeitsweisen auf die Herstellung von festen, wasserlös liehen Aluminiumphosphaten, die als feuerfeste Binder verwendet werden sollen, ist jedoch keineswegs naheliegend und führt zu wesentlichen Vorteilen. Hierbei ist besonders darauf zu achten, daß die Trocknungstemperatur nicht zu hoch gewählt wird, da sonst ein nichtwasserlösliches Produkt entsteht, das als Bindemittel im Sinne der Erfindung nicht verwendet werden kann.
Die gemäß der Erfindung hergestellten festen, wasserlöslichen Aluminiumphosphatprodukte werden in Form eines trockenen freifließenden Pulvers erhalten, das in Wasser leicht löslich ist. Die festen Binder sind, selbst wenn sie Chlor enthalten, praktisch geruchlos und die aus diesen Bindern hergestellten feuerfesten Zemente besitzen gute Feuerfestigkeitseigenschaften und eine gute Beständigkeit gegenüber Schlackenerosion.
Das Verhältnis von Aluminiumionen zu Phosphationen ist im wesentlichen 1 :1. Beispielsweise kann es im Bereich von 0,9 :1 bis 1,1 :1 liegen. Es kann aber auch noch etwas weiter variieren, beispielsweise innerhalb von Werten im Bereich von 1,25 :1 bis 0,75 :1. Das
ίο Verhältnis von Aluminiumionen zu Phosphationen bleibt beim Trocknungsverfahren unverändert und infolgedessen enthalten die hergestellten festen Binder Aluminiumionen und Phosphationen in einem Verhältnis von im wesentlichen 1:1. Dies ist von Vorteil, da die
!5 Binder, die diese Zusammensetzung aufweisen, beim Aushärten ein Produkt ergeben, das bessere Feuerfestigkeitseigenschaften aufweist als die bekannten sauren Aluminiumphosphatbinderlösungen.
Die Lösung ist zweckmäßigerweise eine wäßrige Lösung, obwohl Lösungen in organischen Lösungsmitteln, wie z. B. Alkoholen, ebenfalls verwendet werden Können, v^ewunscuteniaiis βϊαππ ein Gemisch νοη Lösungsmitteln verwendet werden, wie z. B. ein Gemisch aus Wasser und Alkohol.
Die zusätzlichen Anionen dienen dazu, das Aluminiumphosphat löslich zu machen. Überraschenderweise wird mindestens ein Teül der Anionen in der Ausgangslösung in das getrocknete Produkt überführt und dient dazu, das Produkt löslich zu machen.
jo Beispiele für Anionen. die verwendet werden können, sind Halogenid-, (insbesondere Chlorid-), Nitrat-, Sulfat-, Formiat- und Acetationen. Die Anionen von einbasigen Mineralsäuren werden besonders bevorzugt da bei ihrer Verwendung die erhaltenen getrockneten Produkte Binder sind, die leicht bei niedrigen Temperaturen gehärtet werden können. Gegebenenfalls kann ein Gemisch von Anionen verwendet werden.
Die erforderliche Menge an zusätzlichen Anionen hängt vom Aluminium : Phosphat-Verhältnis und vom jeweils ausgewählten Anion ab, obwohl ein Anionen : Aluminium-Verhältnis von ungefähr 1:1 im Produkt im allgemeinen bevorzugt wird. Wenn das Verhältnis beträchtlich kleiner ist, dann ist das Produkt nicht so leicht löslich, während, wenn das Verhältnis größer ist, Lösungen des Produkts korrosiver werden, ohne daß eine wesentliche kompensierende Verbesserung der Löslichkeit des Produkts erzielt wird. Der bevorzugte Anteil an Anionen kann in einem bestimmten Fall leicht durch einfachen Versuch bestimmt werden. Wenn beispielsweise das Ani^n ein Halogenid ist (beispielsweise Chlorid), dann besitzen die Produkte in erwünschter Weise ein Halogenidionen : Aluminiumionen-Verhältnis von 0,7 bis 1,2, vorzugsweise von 0,9 bis 1.1. Da Halogenidionen (aber nicht Aluminiumionen) beim Trocknungsverfahren verlorengehen können, sollte das Halogenidionen : Aluminiumionen-Verhältnis in der Ausgangslösung größer oder gleich dem Verhältnis im gewünschten Produkt sein. So kann die Ausgangslösung ein Halogenidionen : Aluminiumionen-Verhältnis im Bereich von 3 :1 (oder mehr) bis ungefähr 1 :1 aufweisen. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß, wenn das Verhältnis in der Ausgangslösung beträchtlich größer als 1 :1 ist, ein beträchtlicher Anteil des Chlorids beim Trocknungsverfahren Verloren geht,
b$ so daß das Produkt gleichbleibend ein Halogenidionen : Aluminiumionen*Verhältnis von ungefähr 1 :1 aufweist Aber trotzdem wurden Produkte mit diesem Verhältnis auch aus Ausgangslösungen erhalten, die ein
Halogenidionen : Chloridionen-Verhältnis von nur ungefähr 1 :1 aufwiesen.
Wenn beispielsweise das Anion aus dem Nitratanion besteht, dann besitzen die Produkte in erwünschter V/eise ein Nitrationen : Aluminiumionen-Verhältnis im Bereich von 0,7 bis 1,2, vorzugsweise 0,ö bis 1,1. Auch kann die Ausgangslösung einen Überschuß der Anionen enthalten, dies ist aber nicht unbedingt nötig.
Die Ausgangslösung kann durch irgendein Verfahren hergestellt werden, welches sicherstellt, daß die gewünschten Ionen vorliegen. Beispielsweise wird sie in zweckmäßiger Weise dadurch hergestellt, daß man das Aluminiumphosphat in wäßriger Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Salpetersäure, Ameisensäure, Essigsäure oder Schwefelsäure oder einem Gemisch daraus auflöst, beispielsweise dadurch, daß man Aluminiumorthophosphat-tri-hydrat in wäßriger Salzsäure auflöst Die Lösung kann auch dadurch hergestellt werden, daß man ein Aluminiumsalz, wie z. B. das Chlorid, Bromid, Nitrat, Formiat, Acetat oder Sulfat von Aluminium, in Phosphorsäure, iubuesondere wäßriger Orthophosphorsäure, auflöst, oder dadurch, daß man eine Lösung des genannten Salzes mit Orthophosphorsäure mischt Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Lösung durch Auflösen des Aluminiums oder von anderen Aluminiumverbindungen als der erwähnten Salze in einem Gemisch aus Phosphorsäure und mindestens einer der genannten wäßrigen Säuren herzustellen. Die Oxide und Hydroxide von Aluminium sind besonders brauchbare Verbindungen, und es können auch Aluminiumoxid enthaltende Mineralien, wie z. B. Aluminosilikate, verwendet werde· Alternativ können einige der Lösungen dadurch hergestellt werden, daß man das Aluminiumphosphat, -oxid oder -hydroxid und ein Salz von Aluminium und Salzsäure, Bromwasserstoffsäure, Salpetersäure, Ameisensäure, Essigsäu/e oder Schwefelsäure in einer wäßrigen Lösung auflöst Beispielsweise kann eine brauchbare Lösung dadurch hergestellt werden, daß man Aluminium-dihydrogen-phosphat, AI(H2PO4)J mit Aluminiumchlorid, AICU, und gegebenenfalls Aluminiumhydroxid, AI(CH)?, in Wasser mischt. Gewünschtenfalls können gesonderte Lösungen hergestellt und gemischt werden. Die Herstellung der Lösung wird häufig durch Erwärmen oder in einigen Fällen durch Kochen unterstützt, obwohl Bedingungen, die eine Ausfällung eines unlöslichen Aluminiumphosphats ergeben, selbstverständlich vermieden werden sollen.
Die Gesamtkonzentration an Ionen in der Lösung ist nicht kritisch, liegt aber aus Gründen der Wirtschaftlichkeit hoch. So kann beispielsweise die Lösung einen Feststoffgehalt im Bereich von 20 bis 50 Gew.-% oder sogar noch mehr aufweisen. In einigen Fällen kann es bevorzugt sein, eine verhältnismäßig verdünnte Ausgangslösung zu verwenden, wie z. B. wenn eines der Ausgangsmaterialien (wie z. B. die Salzsäure) in Form einer verdünnten Lösung leicht erhältlich ist.
Die Eigenschaften der Lösung können durch bekannte Techniken modifiziert werden, um die Eignung von Lösungen zum Spritztrocknen zu verbessern. So kann man beispielsweise ein oder mehrere bekannte Zusätze, welche bekanntermaßen den Spritztrocknungsvorgang unterstützen, in die Lösung einverleiben, vorausgesetzt, daß sie nicht schädlich mit den anderen Komponenten der Lösung reagieren. Beispielsweise können Zusätze in die Lösung einverleibt werden, um ihre Viskosität und/oder Oberflächenspannung in erwünschter Weise zu modifizieren. In ähnlicher Weise können Zusätze, welche die Eigenschaften des spritzgetrocksieten Produkts verbessern, beicpielsweise durch Erhöhung seiner Löslichkeit oder Auflösungsgeschwindigkeit oder durch Verbesserung des Fließverhaltens ais Feststoff, in die Lösung einverleibt werden, vorausgesetzt, daß sie nicht übermäßig den Spritztrocknungsvorgang stören. Solche Zusätze werden vorzugsweise in der Lösung aufgelöst, können aber erwünschtenfalls in Form von Teilchen suspendiert werden.
Bei einem bevorzugten Spritztrocknungsverfahren
ίο wird die Lösung einem Atoiniseur zugeführt, so dali ein nebelartiger Spray von Tröpfchen gebildet wird. Die Tröpfchen besitzen im allgemeinen Durchmesser im Bereich von 10 bis 500 μ, vorzugsweise im Bereich von 20 bis 100 μ. Der Atomiseur kann irgendeine zweckmäßijie Form aufweisen, beispielsweise kann er die Form einer geeigneten Spritzdüse oder einer Reihe von solchen Spritzdüsen oder die Form einer rotierenden Scheibe besitzen. Wegen der korrosiven Natur der zu trocknenden Lösung wird der Atomiseur günstigeiweise aus einem korrosionsbeständigen Material, wie z. B. Titan, hergestellt Die Lösung wird von einem Atomiseur in eine Kammer eingeführt, weiche vorzugsweise auf atmosphärischem Druck gehalten wird, worin ein Gas fließt Das verwendete Gas ist vorzugsweise Luft aber andere Gase können ebenfalls verwendet werden, wie z. B. Stickstoff, Argon oder Kohlendioxid. Gegebenenfalls kann ein Gemisch von Ga^en verwendet werden. Das Gas kaiin ein oder mehrere gasförmige Komponenten enthalten, wie z. B. Wasserdampf oder Chlorwasserstoff weiche mit dem Tröpfchen der trocknenden Lösung oder dem Feststoff im Spray sich ins Gleichgewicht einstellen oder reagieren. Das Gas kann auch feine Teilchen enthalten, weiche in das Produkt einverleibt werden sollen. Das Gas wird für die Zuführung zumindest eines Teils der Hitze verwendet, die für die Entwässerung der Lösung in der gleichen Kammer erforderlich ist Die Temperatur im Inneren der Kammer wird in zweckmäßiger Weise dadurch auf einem bestimmten Wen gehalten, daß die Eintrittstemperatur des Gases und/oder die Zuführgeschwindigkeit der Lösung zum Atomiseur entsprechend eingestellt wird.
Die Temperatur der trocknenden Tröpfchen im Spritztrockner sollte so eingestellt werden, daß eine Zersetzung des Produkts (d. h. ein Verlust eines größeren Anteils an / ,sätzlichen Anionen, wodurch das Produkt unlöslich wird) vermieden wird Die Temperatur, bei der sich das Produkt zersetzt (die Löslichkeit verliert), hängt von den jeweils anwesenden Anionen ab,
so liegt aber häufig bereits bei 120°C oder darunter. Die Bedingungen, die zur Bildung eines löslichen Produktes in einem bestimmten Fall nötig sind, können leicht durch einfachen Versuch bestimmt werden.
Wenn man einen Gleichstromspritztrockner verwendet dann ist die Eintrittstemperatur des Gases nicht kritisch und kann beispielsweise im Bereich von 40 bis 300° C, insbesondere 200 bis 240° C, liegen. Die Austrittstemperatur sollte nicht über der Temperatur liegen, bei der das Produkt die löslichkeit verliert.
Wenn beispielsweise die anwesenden Anionen Chloridanionen sind, dann sollte die Austrittstemperatur in erwünschter Weise 100° C nicht überschreiten und vorzugsweise im Bereich Von 70 bis 100° C liegen, je nach der Konzentration der in der Lösung anwesenden Chloridionen. Wenn die anwesenden Anionen Nitratanionen sind, dann sollte die AustrittsteiriperatUf günstigerweise 90° C nicht überschreiten und vorzugsweise im Bereich von 70 bis 90° C liegen, je nach der
Konzentration der in Lösung anwesenden Nitrationen. Wenn ein Gegenstromspritztrockner verwendet wird, dann ist die Einstellung der Gaseintrittstemperatur wichtiger. Die Temperatur des Eintrittsgases sollte dann gemäß den Zahlen gewählt werden, die oben für die Austrittstemperatur in einem Gleichstromspritztrockner angegeben sind.
Der Spritztrockner kann in zweckmäßiger Weise unter atmosphärischein Druck betrieben werden, obwohl gegebenenfalls auch höhere oder niedrigere Drucke verwendet werden können.
Ein gemäß der Erfindung hergestelltes wasserlösliches, spritzgetrocknetes Aluminiumphosphat besitzt beispielsweise folgende Zusammensetzung:
Beispiel 3
176 g Aluminiumphosphat-trihydrat wurden langsam in einem Gemisch aus 20 g konzentrierter Salzsäure und 20OmI Wasser aufgelöst. Die erhaltene Lösung war blaßgelb und besaß die folgende Analyse:
Al
CI
PO4
Gew.-%
4,6
13,0
16,0
(Al2O3)W2
(HCl)x - (H2O),
Die Lösung wurde wie in Beispiel 1 spritzgetrocknet,
aber mit einer Lufteintrittstemperatur von 1.39° C und einer Luftaustrittstemperatur von 690C. Es bildete sich ein weißes wasserlösliches Pulver, das die folgende Analyse aufwies:
worin ζ im Bereich von 0,8 bis 1,2. vorzugsweise 0,9 bis 20 Gew.-°/o
Verhältnis		 Al Cl PO4 H2O
1.1, liegt,
χ im Bereich von 0,8 bis
1.1, liegt
y im Bereich von 3 bis
liegt		 IA vorzugsweise 0,9 bis
6, vorzugsweise 3 bis 4,		 11.6
1,00		 16,5
1,07		 40,4
0,99		 31,2
4,0
Wenn ζ gleich 1 ist dann wird die Formel zu der folgenden:
AlPO4 · (HCl)1 · (H2O),
worin χ und y die oben angegebene Definition besitzen. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert
Beispiel 1
174,5 g (1 Mol) Aluminium-hydroxychlorid Al2(OH)5Cl wurden in 663 g Wasser aufgelöst und 104 g einer 35°/oigen wäßrigen Salzsäure (1 Mol) wurden unter Rühren zugegeben. Die Temperatur des Gemischs stieg um 1O0C. Dann wurden 223 g 88%ige wäßrige Orthophosphorsäure (2 Mol) zugegeben. Die Temperatur stieg um 18° C, und es bildete sich eine klare wasserhelle Lösung. Die Lösung wurde in einem Gleichstromspritztrockner entwässert, der einen rotierenden scheibenatomiseur und eine Kammer mit atmosphärischem Druck aufwies. Die Lufteintrittstemperatur war 19O0C, und die Luftaustrittstemperatur war 80 bis 85° C. Es wurde ein weißes Pulver gebildet Mehr als 95% desselben waren in Wasser löslich. Es hatte die folgende Analyse:
Beispiel 4
Eine Lösung, die wie in Beispiel 3 hergestellt worden war, wurde bei atmosphärischem Druck und bei einer Eint'ittslufttemperatur von 18O0C und einer Austrittslufttemperatur von 1000C spritzgetrocknet Es bildete sich ein cremefarbiges wasserlösliches Pulver mit der folgenden Analyse:
Al
Cl
PO4
Gew.-°/o
Verhältnis
12,1
1,00
16,5
1,02
42,1
0,99
28,6
3,2
Beispiel 5
133,5 g wasserfreies Aluminiumchlorid wurden langsam in 300 ml Wasser aufgelöst Zur resultierenden Lösung wurden 110 g 89%ige Orthophosphorsäure zugegeben. Die erhaltene gelbe Flüssigkeit besaß die folgende Analyse:
45
AI
Cl
PO4
H2O
Gew.-o/o
6,3
20,4
21,8
48,9
Al
Cl
PO4
H2O
Gew.-%
Verhältnis
10,9
1,00
10.7
0,75
38,7
1,00
39,4 5,4 Die Lösung wurde bei atmosphärischem Druck, einer Lufteintrittstemperatur von 1400C und einer Luftaustrittstemperatur von 7O0C spritzgetrocknet Es bildete sich ein gelbes wasserlösliches Pulver mit der folgenden Analyse:
Beispiel 2
55
Al
Cl
PO4
H2O
Eine Lösung, die wie in Beispiel 1 hergestellt worden war, wurde dadurch spritzgetrocknet, daß sie bei dem gleichen Druck wie in Beispie! 1 durch den gleichen Atomiseur hindurchgeführt wurde, wobei aber die Lufteintrittstemperatur 1900C und die Luftaustrittstemperatur 65° C betrug. Es wurde ein wasserlösliches Produkt mit der folgenden Analyse erhalten:
Gew.-°/o
Verhältnis
11,4
1,00
17,4
1,10
393
1,12
30,0
4,0
60
Beispiel 6
Al
Cl
PO4
Gew,-%
Verhältnis
10,1
1,00
14,6
1,10
38,5
1,08
Eine Lösung, die wie in Beispiel 5 hergestellt worden
war, würde beim gleichen Luftdruck aber bei einer
H2O 65 Lufteintrittstemperatur von 180°C und einer Luftaustrittstemperatur von 1000C spritzgetrocknet. Es bildete sich ein gelbes wasserlösliches Pulver mit der folgenden Analyse:
36,4
5,4
Al 7 PO4 22 51 314 At 8 PO4 H2O
12,6
1,00		 Cl 44,3
1,00		 H2O 11,7
1		 Ci 41,1
1,00		 30,9
4,0
Gew.-°/o
Verhältnis		 14,9
0,91		 27,4
3,3		 Gew.-%
Verhältnis		 16,2
1,05
Beispiel 7
881 g wasserfreies Aluminiumchlorid wurden in 2000 g Wasser aufgelöst. Zu dieser Lösung wurden 41OmI 89%ige Orthophosphorsäure zugegeben. Die Erhaltene Lösung wurde dann wie in Beispiel 1 unter Verwendung einer Lufteintrittstemperatur von 235°C und einer Luftaustrittstemperatur von 1040C spritzgetrocknet. Es bildete sich ein gelber wasserlöslicher Feststoff mit der folgenden Analyse:
Al
Cl
PO4
H2O
Verhältnis
1,00
0,77
1,00
ΔΙ,Ο
3,1
Al
Cl
PO4
H2O
Gew.-%
Verhältnis
13,0
1,00
13,2
0,78
44,2 0,96
28,6 3,3
Beispiel 9
176 g (1 Mol) Trialuminiumphosphat-trihydrat wurden mit 114 g einer 32%igen wäßrigen Salzsäurelösung '! Μο!λ ""d ausreichend Wasser -e~isch* so dü£ eine steife Paste mit einer Temperatur von 6O0C erhalten wurde. Das Gemisch wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und 48 st stehen gelassen. Dann wurde ausreichend Wasser zugegeben, daß das gesamte zugesetzte Wasser 472 g betrug. Die sich bildende leicht wolkige Lösung wurde filtriert, und das Filtrat wurde wie in Beispiel 1 unter Verwendung einer Lufteintrittstemperatur von 190° C und einer Luftaustrittstemperatur von 65 bis 700C äpritzgetrocknet
Das Produkt war ein blaßgelbes wasserlösliches Pulver mit der folgenden Analyse:
Al
Cl
PO4
H2O
Gew.-°/o
Verhältnis
10,9
1,00
15,0
1,04
39,4 1,02
34,1 4,7
Beispiel 11
133,5 g wasserfreies Alufniniumchlofid wurden in 11 75° O.P. methylhaltigem Iridustriesprit aufgelöst. Zu dieser Lösung wurden 63,6 ml 88%ige Orthophosphorsäure zugegeben. Aus der Lösung schied sich ein weißer Feststoff ab. Dieser wurde wieder in der Mutterflüssigkeit aufgelöst, wobei 100 ml Wasser zugegeben wurden. Die Lösung besaß die folgende Analyse:
Al
Cl
PO4
Gew.-°/o
2.9
10,4
10,2
Beispiel 8
720 g Aluminiumhydroxid wurden in einem Gemisch aus 1712 ml 36%iger Salzsäure und 560 ml 89°/oiger Orthophosphorsäure aufgelöst. Die erhaltene Lösung wurde wie in Beispiel 1 spritzgetrocknet, wobei eine Lufteintrittstemperatur von 2300C und eine Luftaustrittstemperatur von 106° C verwendet wurde.
Der gebildete Feststoff war in Wasser löslich und besaß die folgende chemische Analyse:
Diese Lösung wurde dann in einem Gleichstromspritztrockner mit einer Gaseintrittstemperatur von 2430C und einer Gasaustrittstemperatur von 57° C spritzgetrocknet. Es bildete sich ein wasserlösliches Produkt mit der folgenden Analyse:
Al
Cl
PO4 H2O Äthanol
Gew.-%
Verhältnis
IU
1,0
12,0 40,0
0,83 1.00
23,6
3,1
6,0
0,31
Beispiel 12
312 g Aluminiumnitrat-nonahydrai und 93 g 88°/oige Orthophosphorsäure wurden in 94 ml destilliertem Wasser aufgelöst. Die erhaltene Lösung wurde wie in Beispiel 1 mit einer Eintrittstemperatur von 170° C und einer Austrittstemperatur von 8O0C spritzgetrocknet.
Das gebildete feste Produkt war in Wasser stark löslich und besaß die folgende Analyse:
AI
NO3
PO4
H2O
UCH.-7U
Verhältnis
IU1O
1,00
1,04
Beispiel 13
Eine wäßrige Lösung von 2410 g Aluminiumnitrat-nonahydrat und 615 g 88°/oiger Orthophosphorsäure wurde hergestellt. Die erhaltene Lösung enthielt annähernd 40 Gew.-% A1(NO3)3 und H^PO4 zusammen.
Die Lösung wurde wie in Beispiel 1 bei Kner Eintrittstemperatur von 235 bis 2400G und einer Austrittstemperatur von 85 bis 90° C spritzgetrocknet Das Produkt, welches in Wasser leicht löslich war, besaß die folgende Analyse:
Al
NO3
PO4
Gew.-%
Verhältnis
12,1
i,00
25,7
14
36,5
0,84
Beispiel 10 Beispiel
Eine Lösung wurde wie in Beispiel 7 hergestellt und Eine wäßrige Lösung von Aluminiumnitrat/Phos-
dann wie in Beispiel 1 bei einer Lufteintrittstemperatur phorsäure mit der Analyse:
von 200° C und einer Luftaustrittstemperatur von 100° C 65
spritzgetrocknet
Das gebildete feste Produkt war in Wasser löslich und besaß die folgende chemische Analyse:
AI
NO*
Gew.-°/o
4,5
52
303
ίο
wurde hergestellt und wie in Beispiel 1 spritzgetrocknet. Die Eintrittstemperatur war 196° C und die Austrittstemperatur 81°C. Es bildete sich ein wasserlöslicher Weißer Feststoff mit der folgenden Analyse:
Trichloräthylen/Trockeneis gekühlt wurde, an eine Vakuumpumpe angeschlossen und bis zu einem Druck von 10-4mmHg evakuiert. Nach 4 bis 5st war ein weißer durchscheinender Feststoff gebildet. Der Fest-
A! NO3 PO4 H2O Gew.-°/o
ίο Verhältnis		 Al PO4 Cl
Gew.-%
Verhäl'jiis		 12,1
1,00		 21,7
0,78		 42,4
1,00		 23,8
3,0		 10,4
1,0		 41,1
1.1		 14,8
1,1
Beispiel 15
100 g einer 50%igen (Gewicht) Lösung von Aluminiümchlorohydroxid [AI^OHjsCl] wurden mit 26 ml 36%iger Salzsäure, 33 ml 88%iger Phosphorsäure und 10 ml Wasser gemischt. Die Analyse der Lösung zeigte die folgende Zusammensetzung:
Al
PO4
Cl
Beispiel 16
Eine" Paste wurde aus 11 g Trialuminiumphosphat (AlPO4) in 30 ml Wasser hergestellt, und dann wurden 5 ml 69%ige Salpetersäure zugegeben. Es bildete sich eine klare Lösung. 15 g dieser Lösung wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 15 gefriergetrocknet. Das gebildete weiße feste Produkt besaß die folgende Analvse:
Gew.-%
6,4
25,5
9,3
15 g der Lösung wurden in 250 ml eines Rundkolbens Al PO4 NO3
eingebracht, der in einem Trichloräthylen/Trocken-
eis-Bad rotierte. Das Bad wurde weggenommen, und 25 Gew.-% 9,4 31,6 27,9
der Kolben wurde über einen kalten Finger, der durch Verhältnis 1,0 0,96 1,29

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines festen wasserlöslichen Aluminiumphosphats aus einer Lösung, die Aluminiumionen, Phosphationen und zusätzlich die Anionen einer anderen Mineralsäure als Phosphorsäure enthält, wobei die Aluminiumionen und die Phosphationen in der Lösung in einem Molverhältnis von im wesentlichen 1 :1 voi Hegen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung spritztrocknet, wobei die Austrittstemperatur des Trocknungsgases 1000C nicht überschreitet, oder gefriertrocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man anstelle einer anderen Mineralsäure eine Carbonsäure einsetzt
3. Verwendung des nach Anspruch 1 und 2 hergestellten Aluminiumphosphats als feuerfester Binder.
DE2251314A 1971-10-19 1972-10-19 Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumphosphats und Verwendung desselben als feuerfesten Binder Expired DE2251314C3 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4857471 1971-10-19
GB784472*[A GB1358286A (en) 1971-10-19 1972-02-21 Aluminium phosphates

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2251314A1 DE2251314A1 (de) 1973-05-24
DE2251314B2 DE2251314B2 (de) 1978-10-26
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US (1) US3900331A (de)
AR (1) AR195801A1 (de)
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