CN102583515B - 一种用缓冷含钛高炉渣制备CaTiO3复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用含钛高炉缓冷渣制备CaTiO3复合材料的方法，属于无机材料制备技术领域。该方法包括如下步骤：以含钛高炉渣与一定的NaNO3混合于高温下进行热改性，使Si组分转入易溶于水的Na2SiO3物相中，经过热水洗涤除去，滤渣再经过5wt%的稀盐酸溶液酸解使Al2O3、Fe2O3和MgO等组分进入滤液，再通过过滤和水洗涤除去，最大限度保留含钛高炉缓冷渣中原有的钙钛矿型CaTiO3，所获得的产品CaTiO3含量达到87%。本发明所提供的制备方法工艺简单、成本低，具有显著的经济和社会效益。<b/>
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种以缓冷含钛高炉渣为主要原料制备CaTiO3复合材料的方法。
背景技术
钙钛矿型CaTiO3材料由于具有光催化降解有机物、裂解水产生氢气和氧气和具有发光性能等优点而受到广泛的关注。目前，合成钙钛矿型CaTiO3的方法主要有液相法、固相法和机械激活法等，具体制备工艺可见文献：“Anodic-hydrothermal preparation of prism-shaped CaTiO3 structure on titanium surface” （Applied Surface Science，2011（257）：pp3092~3096）、“固相合成钛酸钙的光催化性能”（环境化学，2010 （29）：pp831~834）和“Microstructure characterization of ball milled prepared nanocrystalline perovskite CaTiO3 by Rietveld method”（Materials Chemistry and Physics，2004（86）：pp284~292）。以上文献中，制备钙钛矿型CaTiO3的主要原料均为含钛和含钙的高纯化工原料，生产成本较高。
含钛高炉渣中含有大量的有价组分钛、硅、铝和钙，是一种价值极高的冶金二次资源。目前含钛高炉渣的综合利用率低，特别是几十年以来积累下来的数量极其巨大的自然冷却高炉渣，由于在常规条件下极难浸出其有价组分，因此，绝大多数利用方式仍处于低附加值层次，即使对其进行资源化利用（如：制取TiO2及TiCl4、含钛组分的选择性富集、长大与分离等），也只是提取单一组分Ti，附加值较低，且生产过程比较复杂，难以实现大宗量利用。
发明内容
本发明为了克服现有CaTiO3生产成本高以及含钛高炉渣资源化利用的缺陷，提供了一种以缓冷含钛高炉渣(以下简称为含钛高炉渣)为主要原料来制备钙钛矿型CaTiO3复合材料的方法。
本制备方法所涉及的原料及具体制备方法如下：
1、制备钙钛矿型CaTiO3复合材料的主要原料：
本发明所用主要原料为含钛高炉渣，其典型成分见表1，该高炉渣中的钛和钙的氧化物含量占总组分的45%以上，并且其两者大部分以CaTiO3的形式存在，这为该方法制备钛酸铝提供了丰富的钛和铝的来源，因此，本发明的核心就是采用合理的路线，调整其中的Al、Si、Mg和Fe等组分的含量，获得多元有益元素参杂的钙钛矿型CaTiO3复合材料。
表1 含钛高炉渣的主要化学成分（wt.%）
| TiO2 | CaO | Al2O3 | MgO | Fe2O3 | SiO2 | Na2O | K2O | 其它 |
| 20.1 | 25.8 | 14.0 | 6.7 | 5.2 | 24.4 | 0.6 | 0.8 | 1.9 |
2、本发明所提供的制备方法具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣烘干，粉碎后过200目筛，得到不大于200目的含钛高炉渣粉体；
（2）将步骤（1）中所得的含钛高炉渣与NaNO3混合研磨均匀后置于氧化铝坩埚中焙烧，焙烧2h后自然冷却得到改性含钛高炉渣，焙烧温度为1295℃，所述NaNO3与含钛高炉渣的质量比为（1－3）：4；
（3）将步骤（2）中得到的改性含钛高炉渣研磨至不大于200目的粉体，用热水洗涤至中性后，过滤获得水不溶性改性含钛高炉渣；
（4）将步骤（3）所得的水不溶性改性含钛高炉渣置于5wt%的盐酸溶液中，在65 ℃下搅拌反应1h，过滤得到CaTiO3复合材料的前驱物；
（5）将步骤（4）所得CaTiO3复合材料的前驱物用水洗涤至中性后，于110 ℃下干燥12h，制得钙钛矿型CaTiO3复合材料。
本发明方法的主要化学反应及原理如下：
1、制备的主要化学反应
2、本发明方法的主要原理：
（1）通过将含钛高炉渣进行碱热处理，使硅组分转入偏硅酸钠物相中，然后水洗涤除去偏硅酸钠；
（2）使用稀盐酸溶液酸解经过（1）处理除去SiO2后的渣样，使渣中的Al2O3、Fe2O3和MgO等组分进入滤液，再通过过滤和水洗涤除去，最大限度保留含钛高炉缓冷渣中原有的钙钛矿型CaTiO3。
本发明的优点是通过对含钛高炉缓冷渣进行热改性，将Si组分离，然后通过稀盐酸酸解将Al2O3、Fe2O3和MgO等组分除去，直接保留并大大提高了含钛高炉缓冷渣中原有的钙钛矿型CaTiO3。该方法工艺简单、成本低、并可实现含钛高炉渣的大宗量利用，具有显著的经济社会效益。
具体实施方式
实施例1：将含钛高炉渣烘干、粉碎，并过200目筛，得到粒径大于200目的含钛高炉渣粉体，备用；将100克上述含钛高炉渣和25克NaNO3粉体研磨，并且混合均匀置于氧化铝坩埚中在1295 ℃下焙烧2h后，自然冷却备用；将焙烧样品研磨至不大于200目，取50克，用热水洗涤至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅰ；将固相样品Ⅰ置于750 ml 5wt%的盐酸溶液中，在65 ℃下搅拌反应1h，过滤获得固相样品Ⅱ；用水洗涤样品Ⅱ至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅲ，于110 ℃下干燥12h，即得最终产品钙钛矿型CaTiO3复合材料。
实施例2：将含钛高炉渣烘干、粉碎，并过200目筛，得到粒径大于200目的含钛高炉渣粉体，备用；将100克上述含钛高炉渣和50克NaNO3粉体研磨，并且混合均匀置于氧化铝坩埚中在1295 ℃下焙烧2h后，自然冷却备用；将焙烧样品研磨至不大于200目，取50克，用热水洗涤至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅰ；将固相样品Ⅰ置于750 ml 5wt%的盐酸溶液中，在65 ℃下搅拌反应1h，过滤获得固相样品Ⅱ；用水洗涤样品Ⅱ至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅲ，于110 ℃下干燥12h，即得最终产品钙钛矿型CaTiO3复合材料，其中CaTiO3含量达到87%。
实施例3：将含钛高炉渣烘干、粉碎，并过200目筛，得到粒径大于200目的含钛高炉渣粉体，备用；将100克上述含钛高炉渣和75克NaNO3粉体研磨，并且混合均匀置于氧化铝坩埚中在1295 ℃下焙烧2h后，自然冷却备用；将焙烧样品研磨至不大于200目，取50克，用热水洗涤至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅰ；将固相样品Ⅰ置于750 ml 5wt%的盐酸溶液中，在65 ℃下搅拌反应1h，过滤获得固相样品Ⅱ；用水洗涤样品Ⅱ至接近中性后，过滤获得固相样品Ⅲ，于110 ℃下干燥12h，即得最终产品钙钛矿型CaTiO3复合材料。
Claims (1)
1.一种用缓冷含钛高炉渣制备CaTiO 3 复合材料的方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
（1）将含钛高炉渣烘干，粉碎后过200目筛，得到不大于200目的含钛高炉渣粉体；
（2）将步骤（1）中所得的含钛高炉渣粉体与NaNO
3
混合研磨均匀后置于氧化铝坩埚中焙烧，焙烧2h后自然冷却得到改性含钛高炉渣，焙烧温度为1295℃，所述NaNO
3
与含钛高炉渣粉体的质量比为（1－3）：4；
（3）将步骤（2）中得到的改性含钛高炉渣研磨至不大于200目的粉体，用热水洗涤至中性后，过滤获得水不溶性改性含钛高炉渣；
（4）将步骤（3）所得的水不溶性改性含钛高炉渣置于5wt%的盐酸溶液中，在65 ℃下搅拌反应1h，过滤得到CaTiO
3
复合材料的前驱物；
（5）将步骤（4）所得CaTiO
3
复合材料的前驱物用水洗涤至中性后，于110 ℃下干燥12h，制得CaTiO
3
复合材料。
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