CN103922348A - 利用蛇纹岩制备白炭黑的方法 - Google Patents

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宁婷婷
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宁婷婷
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Abstract

本发明涉及蛇纹岩的综合利用，具体涉及利用蛇纹岩制备白炭黑的方法。本发明的利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括蛇纹岩预处理工序、酸解工序，制备白炭黑等步骤。本发明的利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，采用多级循环酸解对蛇纹石酸解渣充分酸解，去除杂质，最终使酸解渣二氧化硅含量达到99.5％以上，为后续制备高白度、高纯度白炭黑提供良好的原料。并在制备白炭黑时严格控制工艺参数，采用特定技术制备出高分散、无凝胶白炭黑。

Description

利用蛇纹岩制备白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及蛇纹岩的综合利用，具体涉及利用蛇纹岩制备白炭黑的方法。
背景技术
我国蛇纹岩资源储量丰富，蛇纹岩中富含氧化镁、二氧化硅等成分，蛇纹岩主要用于制造化肥、耐火材料、生产铸石或作岩棉的辅助材料，造成矿产资源的极大浪费。随着技术的进步及人们对资源重视的意识提高，提取蛇纹岩中的有价元素制备化工产品逐渐成为发展趋势，但工艺技术中也存在着产品质量差、有效成分利用率不高、原材料消耗量较大等问题有待突破。
目前我国的蛇纹岩主要制备为白炭黑、氢氧化镁等产品，综合利用技术主要为：用硫酸酸浸蛇纹岩矿粉，氧化镁等可溶性成分进入酸溶液中，二氧化硅变成为活性二氧化硅保留于酸浸滤饼中，酸浸渣经洗涤、碱解、反应、过滤、洗涤、干燥制备成白炭黑。但存在硅镁分离不彻底、二氧化硅渣中存在氧化铁等杂质，造成产品白炭黑白度不够、纯度不高等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，采用新技术，充分除去蛇纹石中的各种杂质，生产出白度高、纯度高的白炭黑。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括下列步骤：1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理，所获粉体细度为120～160目；
2、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液固比为2～6∶1，在搅拌下加热至60～95℃与100～500L浓硫酸反应1～6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸50～300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣备用；
3、制备白炭黑：酸解工序所得二级酸解滤渣经洗涤后按固液比1∶2～6加入水，根据滤渣的量计算出氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的加入量为理论量的60～150％，加热至60～95℃，反应0.5～6小时后反应结束，过滤得到滤液，调节好硅酸钠的模数为1.5～3.5之间；加入浓硫酸，控制浓硫酸滴加速度为20-50L/h之间，调节pH稳定在4.0～8.0之间，过滤后滤渣经洗涤干燥得到白炭黑。
本发明的利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，采用多级循环酸解对蛇纹石酸解渣充分酸解，去除杂质，最终使酸解渣二氧化硅含量达到99.5％以上，为后续制备高白度、高纯度白炭黑提供良好的原料。并在制备白炭黑时严格控制工艺参数，采用特定技术制备出高分散、无凝胶白炭黑，使其更好的和橡胶等产品相容，达到增强橡胶等产品的耐磨度和摩擦力。
具体实施方式
下面结合实施例详细介绍本发明的利用蛇纹岩制备白炭黑的方法的技术方案。
实施例1利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为120目；
2、酸解工序：将符合要求的蛇纹石粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至60℃与100L浓硫酸(浓度为95～105％)反应6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、制备白炭黑：酸解工序所得二级酸解滤渣经洗涤后按固液比1∶2加入水，根据滤渣的量计算出氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的加入量为理论量的90％，加热至65℃，反应6小时后反应结束，过滤得到滤液，调节好硅酸钠的模数为2；加入浓硫酸，控制浓硫酸滴加速度为25L/h，调节pH稳定在4.0～8.0之间，过滤后滤渣经洗涤干燥得到白炭黑。此白炭黑无凝胶、高分散、比表面积达到300m2/g以上，吸油值为2.5mL/g，性能极为优异。
实施例2利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为140目；
2、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至80℃与300L浓硫酸(浓度为95～105％)反应3.5h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸200L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、制备白炭黑：酸解工序所得二级酸解滤渣经洗涤后按固液比1∶4加入水，根据滤渣的量计算出氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的加入量为理论量的120％，加热至75℃，反应4小时后反应结束，过滤得到滤液，调节好硅酸钠的模数为2.5；加入浓硫酸，控制浓硫酸滴加速度为30L/h，调节pH稳定在4.0～8.0之间，过滤后滤渣经洗涤干燥得到白炭黑。此白炭黑无凝胶、高分散、比表面积达到300m2/g以上，吸油值为2.5mL/g，性能极为优异。
实施例3利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括以下步骤：
1、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理：控制原矿块径在100～250mm之间，然后将原矿投入粗碎工序；粗碎工序产出的矿粒粒径在40～100mm之间，进行细碎工序处理，产出的矿粒粒径为25～60mm，然后进入球磨工序；经球磨工序细磨处理，所获粉体细度为160目；
2、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液体体积为4500L，在搅拌下加热至95℃与450L浓硫酸(浓度为95～105％)反应2.5h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣经洗涤后用于制备白炭黑；
3、制备白炭黑：酸解工序所得二级酸解滤渣经洗涤后按固液比1∶6加入水，根据滤渣的量计算出氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的加入量为理论量的145％，加热至90℃，反应2小时后反应结束，过滤得到滤液，调节好硅酸钠的模数为3.5；加入浓硫酸，控制浓硫酸滴加速度为45L/h，调节pH稳定在4.0～8.0之间，过滤后滤渣经洗涤干燥得到白炭黑。此白炭黑无凝胶、高分散、比表面积达到300m2/g以上，吸油值为2.5mL/g，性能极为优异。

Claims (1)

1.利用蛇纹岩制备白炭黑的方法，包括下列步骤：(1)、蛇纹岩原矿进行清洗、粗碎、细碎、粉碎等预处理，所获粉体细度为120～160目；
(2)、酸解工序：将符合要求的蛇纹岩粉体1000Kg送入一级酸解槽，与二级酸解液混合，加水至液固比为2～6∶1，在搅拌下加热至60～95℃与100～500L浓硫酸反应1～6h后，当反应料浆pH值稳定在0.5～3.0时，反应结束；料浆经过滤后，滤渣经洗涤后送入二级酸解槽，加浓硫酸50～300L，在与一级酸解相同的环境下进行二级酸解；二级酸解后的滤液返回一级酸解槽循环利用，滤渣备用；
(3)、制备白炭黑：酸解工序所得二级酸解滤渣经洗涤后按固液比1∶2～6加入水，根据滤渣的量计算出氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的加入量为理论量的60～150％，加热至60～95℃，反应0.5～6小时后反应结束，过滤得到滤液，调节好硅酸钠的模数为1.5～3.5之间；加入浓硫酸，控制浓硫酸滴加速度为20～50L/h之间，调节pH稳定在4.0～8.0之间，过滤后滤渣经洗涤干燥得到白炭黑。
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