CN103693664B - 一种利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法。所述方法包括：制备浓度为0.1-0.7mol/L的硫酸铝铵溶液；制备浓度为0.1～10mol/L的氨水溶液；在硫酸铝铵溶液中加入浓度为100-1000mg/L的分散剂，并在其加热到30-90℃时搅拌条件下滴加上述配制的氨水溶液，滴定终点pH控制在4-12，反应完毕后进行陈化、抽滤洗涤、烘干以得到氧化铝前驱体，将氧化铝前驱体在900-1600℃焙烧0.5-10h得到氧化铝，经过筛分得到粒度均匀的抛光氧化铝。本发明利用沉淀法制备抛光氧化铝的工艺流程简单，容易实现规模化生产，所得的氧化铝平均粒径小于20μm，且粒径分布范围窄，达到了抛光氧化铝要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种抛光氧化铝的制备方法，尤其涉及一种利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝具有硬度高、化学性能稳定和易于制备等优点，一直被用作耐磨、耐高温、耐腐蚀材料，尤其在耐磨方面被用作抛光材料。随着技术发展，被抛光对象越发广泛、精密，对加工精度和表面质量的要求越来越高，因此对抛光材料的要求越来越高，近年来，抛光氧化铝性能有明显提高，比如中国铝业股份有限公司利用硫酸铝铵和尿素液相沉淀制备抛光液用氧化铝的方法工艺简单，产品粒径均匀，但是原料不能实现循环利用，因此生产成本高，造成能源浪费。
发明内容
本发明针对现有抛光氧化铝的制备技术的不足，提供了一种工艺流程简单，易于操作，产品粒度分布范围窄，且结合本公司专利CN201111208699.7技术实现了部分原料的自给自足，降低了生产成本的方法。
本发明的技术方案如下：
步骤1：制备浓度为0.1～0.7mol/L的硫酸铝铵溶液；
步骤2：制备浓度为0.1～10mol/L的氨水溶液；
步骤3：在硫酸铝铵溶液中加入浓度为100-1000mg/L的分散剂，并在其加热到30-90℃时搅拌条件下滴加上述配制的氨水溶液，滴定终点pH控制在4-12，反应完毕后进行陈化、抽滤洗涤、烘干以得到氧化铝前驱体，将氧化铝前驱体在900-1600℃焙烧0.5-10h得到氧化铝，经过筛分得到粒度均匀的抛光氧化铝。
本发明的有益效果是：利用沉淀法制备抛光氧化铝的工艺流程简单、对设备材质要求低且易于操作，容易规模化生产，所得的抛光氧化铝的粒径分布范围窄，其粒径在5-20μm，达到了抛光氧化铝的要求。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤3中的分散剂为吐温80、聚乙二醇600或明胶其中的一种。
进一步，所述步骤3中硫酸铝铵溶液中加入氨水时以100～300r/min的搅拌速度不断搅拌，硫酸铝铵和氨水的反应温度为30～90℃。
进一步，所述步骤3中将反应后的溶液于30～90℃下搅拌陈化0.5～10h。
进一步，所述步骤3中烘干的温度为50～120℃。
附图说明
图1为本发明利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述。
如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备浓度为0.1～0.7mol/L的硫酸铝铵溶液。
将固体硫酸铝铵溶解进水中，制备成浓度为0.1～0.7mol/L的硫酸铝铵溶液。
步骤2：制备浓度为0.1～10mol/L的氨水溶液。
将浓度为10.6mol/L的浓氨水进行稀释，配制成浓度为0.1～10mol/L的氨水溶液。
步骤3：在硫酸铝铵溶液中加入浓度为100-1000mg/L的分散剂，并在其加热到30-90℃时搅拌条件下滴加上述配制的氨水溶液，滴定终点pH控制在4-12，反应完毕后进行陈化、抽滤洗涤、烘干以得到氧化铝前驱体，将氧化铝前驱体在900-1600℃焙烧0.5-10h得到氧化铝，经过筛分得到粒度均匀的抛光氧化铝。
所述分散剂添加量是以硫酸铝铵溶液的体积为基准的，如分散剂的添加量为100mg/L和1000mg/L，即表示1L硫酸铝铵溶液中分散剂添加量分别为100mg和1000mg。其原理是：分散剂吸附在硫酸铝铵和氨水反应生成的氧化铝前驱体沉淀的颗粒表面，在颗粒表面形成吸附层，使颗粒表面的电荷增加，提高了形成立体阻碍的颗粒间的反作用力而使颗粒间远离，有效阻止了颗粒间的互相凝聚。所述分散剂为吐温80、聚乙二醇600或明胶其中的一种。
该步骤中硫酸铝铵溶液中加入氨水时以100～300r/min的搅拌速度不断搅拌，所述硫酸铝铵和氨水的反应温度为30～90℃。
将反应后的溶液于30～90℃下搅拌陈化0.5～10h。
所述烘干的温度为50℃～120℃。
下面以四个实施例对本发明利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法做进一步详细的描述。
实施例1
配制浓度为0.1mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为0.1mol/L的氨水溶液，向250mL的硫酸铝铵溶液中加入浓度为100mg/L的明胶，再向硫酸铝铵溶液中以每分钟10毫升的速度逐步滴加氨水，并进行加热，加热温度为30℃，在加热的过程中并搅拌转速调到100r/min，使其在反应结束后混合液的pH值达到4，然后将反应后的产物陈化0.5h后抽滤洗涤，最后在50℃下烘干，900℃下焙烧10h，最终得到平均粒度为10μm的氧化铝颗粒。
实施例2
配制浓度为0.2mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为4.0mol/L的氨水溶液，向250mL的硫酸铝铵溶液中加入浓度为200mg/L的明胶，再向硫酸铝铵溶液中以每分钟10毫升的速度逐步滴加氨水，并进行加热，加热温度为60℃，在加热的过程中并搅拌转速调到150r/min，使其在反应结束后混合液的pH值达到5.6，然后将反应后的产物陈化4h后抽滤洗涤，最后在80℃下烘干，1200℃下焙烧6h，最终得到平均粒度为12μm的氧化铝颗粒。
实施例3
配制浓度为0.4mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为6mol/L的氨水溶液，向250mL的硫酸铝铵溶液中加入浓度为500mg/L的聚乙二醇600，再向硫酸铝铵溶液中以每分钟10毫升的速度逐步滴加氨水，并进行加热，加热温度为65℃，在加热的过程中并搅拌转速调到200r/min，使其在反应结束后，混合液的pH值达到8.5，然后将反应后的产物陈化6h后抽滤洗涤，最后在80℃下烘干，1400℃马弗炉中焙烧3h，最终得到平均粒度为15μm的氧化铝颗粒。
实施例4
配制浓度为0.7mol/L的硫酸铝铵溶液和浓度为10mol/L的氨水溶液，向250mL的硫酸铝铵溶液中加入浓度为1000mg/L的吐温80，再向硫酸铝铵溶液中以每分钟10毫升的速度逐步滴加氨水，并进行加热，加热温度为90℃，在加热的过程中并搅拌转速调到300r/min，使其在反应结束后，混合液的pH值达到12，然后将反应后的产物陈化10h后抽滤洗涤，最后在120℃下烘干，马弗炉中1600℃焙烧0.5h，最终得到平均粒度为13μm的氧化铝颗粒。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备浓度为0.1～0.7mol/L的硫酸铝铵溶液；
步骤2：制备浓度为0.1～10mol/L的氨水溶液；
步骤3：在硫酸铝铵溶液中加入浓度为100-1000mg/L的分散剂，并在其加热到30-90℃时搅拌条件下滴加上述配制的氨水溶液，滴定终点pH控制在4-12，反应完毕后进行陈化、抽滤洗涤、烘干以得到氧化铝前驱体，将氧化铝前驱体在900-1600℃焙烧0.5-10h得到氧化铝，经过筛分得到粒度均匀的抛光氧化铝；
所述步骤3中的分散剂为：吐温80、聚乙二醇600或明胶其中的一种；
所述步骤3中硫酸铝铵溶液中加入氨水时以100～300r/min的搅拌速度不断搅拌，所述硫酸铝铵和氨水的反应温度为30～90℃。
2.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中将反应后的溶液于30～90℃下搅拌陈化0.5～10h。
3.根据权利要求1所述的利用沉淀法制备抛光氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤3中烘干的温度为50～120℃。
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