CN106011485B - 从含钪废渣中提取氧化钪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含钪废渣中提取氧化钪的方法，属于精细化工领域。该方法包括如下步骤：含钪废渣溶解、除铁和锆、富集钪、一次洗涤、二次洗涤、反萃取、酸溶除杂、萃取提纯、二次反萃、沉钪灼烧。本发明运用独有的分离技术，使用高选择性的萃取剂，萃取提纯采用二级错流萃取，萃取工艺级数少，使得萃取效率高，提取工艺流程简单。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种从含钪废渣中提取氧化钪的方法。
背景技术
钪是典型的稀散元素，在地壳中的平均丰度为36g/t，已知含钪的矿物多达 800多种，但作为钪的独立矿物只有钪钇矿、水磷钪矿、铍硅钪矿和钛硅酸稀金矿等少数几种，且矿源较小，在自然界中较为罕见。
钪广泛分布于其它矿物中，例如：钛铁矿，锆铁矿，锆英石，铝土矿，稀土矿，钛辉石，钒钛磁铁矿，钨矿，锡矿，铀矿和煤等矿物中。钪主要富集在这些矿物经提炼后的废水及废渣中，由于含量低(10～20mg/L氧化钪)，处理量大，技术要求高，因此从废水中回收钪没有得到推广。
在氧化钪的回收提取过程中，铁、锆以及其他稀土元素的分离去除成为主要的技术难点；铁、锆的存在严重影响了有机相对钪的萃取能力和萃取率，稀土元素与钪性质的相似性使得钪与其他稀土分离困难。
传统的钪提取工艺采用多级逆流连续萃取，再通过多次洗涤除杂、反萃、固液分离、酸溶、分级沉淀、提纯等。提取技术流程长，分离富集效果差，工艺复杂。
发明内容
基于此，本发明旨在于提供一种工艺流程简单的从含钪废渣中提取氧化钪的方法。
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，包括以下步骤：
在含钪废渣中加入无机酸溶解所述含钪废渣，得到含钪废液，再向所述含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液；
在所述含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液；
调节所述含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物；
在所述含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相；
采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液；
以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取所述一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相；
采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液；
采用草酸溶液将所述二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将所述草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。
在其中一个实施例中，所述无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种，所述盐酸浓度为5～8mol/L，所述硫酸浓度为2.5～4mol/L。
在其中一个实施例中，所述含钪溶液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。
在其中一个实施例中，所述沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以及盐酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述第一萃取剂中，磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的体积比为10～48:2～5： 15～30:5～12:30～68，所述含钪溶液和所述第一萃取剂的体积比为2～4:1，萃取混合时间为6～12分钟、分相时间为8～25分钟。
在其中一个实施例中，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1～2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为0.5 ～2.5mol/L，草酸的浓度为0.05～0.8mol/L，双氧水的浓度为1～3mol/L。
在其中一个实施例中，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为 0.5～2.5mol/L，盐酸的浓度为1～2.5mol/L。
在其中一个实施例中，所述可溶性氢氧化物的水溶液为浓度为0.5～3mol/L 的氢氧化钠溶液。
在其中一个实施例中，所述第二萃取剂中，双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的体积比为 20～30:10～25:5～25:5～10:20～50，所述含钪溶液和所述第二萃取剂的体积比为 2～3:1，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。
在其中一个实施例中，所述草酸的摩尔浓度为1～3.5mol/L，所述灼烧的条件为在60～100℃保温1～3小时，继续以5～10℃/min的升温速率升温至750～900℃灼烧1～3小时。
本发明以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、
亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂，以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合液为第二萃取剂，第二萃取剂萃取采用二级错流萃取，萃取剂选择性高，萃取工艺级数少，使得萃取效率高，提取工艺流程简单。
附图说明
图1为一实施方式的从含钪废渣中提取氧化钪的方法工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，包括如下步骤：
步骤S110：在含钪废渣中加入无机酸溶解含钪废渣，得到含钪废液，再向含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液。
其中，含钪废渣为铝土矿生产氧化铝工艺产生的含钪废渣。优选的，经测定，该含钪废渣中钪的质量分数为75％～80％。当然，在其他的实施例中，也可以对其他类型的含钪废渣进行提取，不限于为铝土矿生产氧化铝工艺产生的含钪废渣，含钪废渣中钪的质量分数也不限于为75％～80％。
其中，无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种。进一步的，盐酸浓度为 5～8mol/L，硫酸浓度为2.5～4mol/L。
其中，在含钪废渣中加入无机酸后采用加热搅拌的方式进行溶解。进一步的，在含钪废渣中加入无机酸后加热至45℃～85℃。
其中，在含钪废渣中加入无机酸溶解含钪废渣后除去沉淀得到含钪废液。
其中，含钪废液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。
其中，三辛烷基叔胺为三辛烷基叔胺N-235。
其中，含钪废液与三辛烷基叔胺的体积比为1～3:1。
其中，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。
该步骤中，加入三辛烷基叔胺进行萃取，萃取后分离得到含铁的有机相和含锆、钪的水相。
步骤S120：在含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液。
其中，沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以及盐酸中的至少一种。
其中，沉锆剂与含锆、钪的萃余液的固液比为8～25g:1L。
其中，采用过滤的方式进行分离除锆。当然，在其他实施方式中，还可以采用离心等方式进行分离除锆。
步骤S130：调节含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物。
其中，亚砜选自氯化亚砜、二甲基亚砜及二苯基亚砜中的至少一种。
其中，采用盐酸及硫酸中的至少一种调节含钪溶液pH值。进一步的，盐酸的浓度为6～12mol/L，硫酸的浓度为1～8mol/L。
其中，第一萃取剂中磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的体积比为10～48:2～5:15～30:5～12:30～68。
其中，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为2～4:1。
其中，萃取混合时间为6～12分钟、分相时间为8～25分钟。
该步骤中，萃取后保留有机相。
步骤S140：在含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相。
其中，硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，草酸的浓度为0.05～0.8mol/L，双氧水的浓度为1～3mol/L。
其中，硫酸、草酸和双氧水的混合液和含钪萃取物的体积比为1～2:1，洗涤次数2～3次，每次硫酸、草酸和双氧水的混合液和含钪萃取物的体积比都为1～2:1。
其中，硫酸、草酸和双氧水的混合液用于去除含钪萃取物中的Th、U、Ti、 Y和V中的至少一种。进一步的，使最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U、Ti、Y 和V的含量低于5g/t。
其中，硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，HCl的浓度为 1～2.5mol/L。
其中，硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为1～6:1，洗涤次数为2～3次，每次硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比都为1～6:1。
其中，硫酸、盐酸的混合液用于去除一次洗涤除杂负载有机相中的草酸盐沉淀，以避免萃取乳化现象。
步骤S150：采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液。
其中，可溶性氢氧化物的水溶液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的至少一种。
其中，氢氧化物的水溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为1～6:1。
其中，无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种。进一步的，盐酸浓度为 5～8mol/L，硫酸浓度为2.5～4mol/L。
其中，氢氧化钪沉淀和与无机酸的固液比为1g:1～10mL。
该步骤中，采用过滤的方式得到氢氧化钪沉淀，溶解氢氧化钪前无需洗涤。
步骤S160：以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相。
其中，第二萃取剂中双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的体积比为20～30:10～25:5～25:5～10:20～50。
其中，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂体积比为2～3:1。
其中，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。
其中，萃取工艺采用二级错流萃取。
其中，高碳混合醇为C2～C18直链伯醇。
该步骤中，萃取后保留有机相。
步骤S170：采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液。
其中，可溶性氢氧化物的水溶液选自氢氧化钠水溶液和氢氧化钾水溶液中的至少一种。
其中，氢氧化物的水溶液溶液和负载有机相体积比为1～5:1。
其中，无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种。进一步的，盐酸浓度为 5～8mol/L，硫酸浓度为2.5～4mol/L。
其中，氢氧化钪沉淀和与无机酸的固液比为1g:1～10mL。
步骤S180：采用草酸溶液将二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。
其中，采用浓度为1～3.5mol/L的草酸溶液进行沉淀。
其中，草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为1～6:1。
其中，草酸钪灼烧条件为在60～100℃保温1～3小时，继续以5～10℃/min的升温速率升温至750～900℃煅烧1～3小时。
本发明以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂，以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合液为第二萃取剂，萃取剂选择性高，使得萃取分离富集效果好，钪的回收率提高，同时第二萃取剂萃取工艺采用二级错流萃取，萃取工艺级数少，使得萃取效率高，提取工艺流程简单，通过多次洗涤除杂、反萃取及二次反萃取，使得提取得到的氧化钪纯度高。
以下为具体实施例：
实施例1
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往100g含钪废渣中加入浓度为5mol/L的盐酸500ml，加热至45℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入5mol/L的盐酸调节含钪废液中氢离子浓度为0.5mol/L，加入300ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为10分钟、分相时间为20分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为1:1，再往含锆、钪的萃余液中加入甲氧基苯乙酸1.5g，过滤分离去除锆，得到含钪溶液，所述甲氧基苯乙酸与含锆、钪的萃余液的固液比为8g:1L。
(2)加入浓度为6mol/L的盐酸调节含钪溶液pH值至6，再加入400ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为2:1，萃取混合6分钟，分相时间为8分钟，所述第一萃取剂为体积比为30:2:25:5:38 的磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、氯化亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将800ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入含钪萃取物中进行洗涤，洗涤2次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在5g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为0.5mol/L，草酸的浓度为0.05mol/L，双氧水的浓度为1mol/L。
(4)向一次洗涤除杂负载有机相中加入600ml硫酸和盐酸的混合液进行洗涤，洗涤2次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为6:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为0.5mol/L，HCl的浓度为1mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入500ml浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为6:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入800ml浓度为5mol/L的盐酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述氢氧化钪沉淀和与盐酸的固液比为1g:10mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入400ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为2:1，萃取混合10分钟，分相时间为10分钟，所述第二萃取剂为体积比为20:15:15:5:45的双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用600ml浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用800ml浓度为5mol/L的盐酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为5:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1500ml浓度为1mol/L的草酸溶液进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在100℃保温1个小时，再以5℃/min的升温速率升温至750℃，继续灼烧1个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为6:1。
实施例2
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往90g含钪废渣中加入浓度为8mol/L的盐酸300ml，加热至85℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入8mol/L的盐酸调节含钪废液中氢离子浓度为3mol/L，加入300ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为5分钟、分相时间为6分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为3:1，再往含锆、钪的萃余液中加入 2g磷酸，分离去除锆，得到含钪溶液，所述磷酸与含锆、钪的萃余液的固液比为8g:1L。
(2)加入浓度为12mol/L的盐酸调节含钪溶液pH值至4，再加入500ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为4:1，萃取混合6分钟，分相时间为8分钟，所述第一萃取剂为体积比为37:3:22:8:30 的磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、二甲基亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将700ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入含钪萃取物中进行洗涤，洗涤2次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在4.0g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为2.5mol/L，草酸的浓度为0.05mol/L，双氧水的浓度为 1mol/L。
(4)向一次洗涤除杂负载有机相中加入500ml硫酸和盐酸的混合液进行洗涤，洗涤2次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为4:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为1mol/L，HCl的浓度为1.5mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入550ml浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为1:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入900ml浓度为8mol/L的盐酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述氢氧化钪沉淀和与盐酸的固液比为1g:1mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入500ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为3:1，萃取混合8分钟，分相时间为10分钟，所述第二萃取剂为体积比为30:25:17:8:20的双(2-乙基己基) 磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用650ml浓度3mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用900ml浓度为8mol/L的盐酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为1:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1600ml浓度为2mol/L的草酸溶液进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在80℃保温2个小时，再以8℃/min的升温速率升温至850℃，继续灼烧2个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为4:1。
实施例3
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往120g含钪废渣中加入300ml浓度为2.5mol/L的硫酸，加热至45℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入2.5mol/L的硫酸调节含钪废液中氢离子浓度为3mol/L，加入250ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为10分钟、分相时间为20分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为1:1，再往含锆、钪的萃余液中加入1.2g苦杏仁酸，分离去除锆，得到含钪溶液，所述苦杏仁酸与含锆、钪的萃余液的固液比为25g:1L。
(2)加入浓度为1mol/L的硫酸调节含钪溶液pH值至6，再加入300ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为2:1，萃取混合12分钟，分相时间为25分钟，所述第一萃取剂为体积比为10:2:30:12:46 的磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、二苯基亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将550ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入所述含钪萃取物中进行洗涤，洗涤3次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在3.5g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为1mol/L，草酸的浓度为0.8mol/L，双氧水的浓度为 1mol/L。
(4)向一次洗涤除杂负载有机相中加入500ml硫酸和盐酸的混合液进行洗涤，洗涤3次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为1:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为2.5mol/L，HCl的浓度为2.5mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入400ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为6:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入600ml浓度为2.5mol/L的硫酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述氢氧化钪沉淀和与硫酸的固液比为1g:10mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入300ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为2:1，萃取混合5分钟，分相时间为6分钟，所述第二萃取剂为体积比为20:10:10:10:50的双(2-乙基己基) 磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用500ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用800ml浓度为6mol/L的盐酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为5:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1000ml浓度为3.5mol/L的草酸溶液并进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在60℃保温3个小时，再以10℃/min的升温速率升温至900℃，继续灼烧3个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为1:1。
实施例4
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往150g含钪废渣中加入400ml浓度为4mol/L的硫酸，加热至85℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入4mol/L的硫酸调节含钪废液中氢离子浓度为5mol/L，加入300ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为5分钟、分相时间为6分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为3:1，再往含锆、钪的萃余液中加入 3g苦杏仁酸，分离去除锆，得到含钪溶液，所述苦杏仁酸与含锆、钪的萃余液的固液比为8g:1L。
(2)加入浓度为8mol/L的硫酸调节含钪溶液pH值至4，再加入750ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为4:1，萃取混合6分钟，分相时间为8分钟，所述第一萃取剂为体积比为48:2:15:5:30的磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、二苯基亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将1200ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入含钪萃取物中进行洗涤，洗涤3次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在3.2g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为1.5mol/L，草酸的浓度为0.5mol/L，双氧水的浓度为2.5mol/L。
(4)将1000ml硫酸和盐酸的混合液加入一次洗涤除杂负载有机相进行洗涤，洗涤3次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为2:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为2mol/L，HCl的浓度为2mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入800ml浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为1:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入500ml浓度为4mol/L的硫酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述氢氧化钪沉淀和与硫酸的固液比为1g:1mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入750ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为3:1，萃取混合10分钟，分相时间为20分钟，所述第二萃取剂为体积比为20:10:25:15:30的双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用1000ml浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用1000ml浓度为8mol/L的盐酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为1:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1800ml浓度为3mol/L的草酸溶液并进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在100℃保温2.5个小时，再以8℃/min的升温速率升温至850℃，继续灼烧2个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为2:1。
实施例5
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往80g含钪废渣中加入200ml浓度为4mol/L的硫酸，加热至85℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入4mol/L的硫酸调节含钪废液中氢离子浓度为4mol/L，加入200ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为5分钟、分相时间为6分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为3:1，再往含锆、钪的萃余液中加入 1.0g苦杏仁酸，分离去除锆，得到含钪溶液，所述苦杏仁酸与含锆、钪的萃余液的固液比为15g:1L。
(2)加入浓度为8mol/L的硫酸调节含钪溶液pH值至4，再加入250ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为3:1，萃取混合12分钟，分相时间为20分钟，所述第一萃取剂为体积比为10:2:15:5:68 的磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、二甲基亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将450ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入含钪萃取物中进行洗涤，洗涤3次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在3.0g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为2mol/L，草酸的浓度为0.6mol/L，双氧水的浓度为 3mol/L。
(4)将350ml硫酸和盐酸的混合液加入一次洗涤除杂负载有机相进行洗涤，洗涤3次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为4:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为1.5mol/L，HCl的浓度为2mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入300ml浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为4:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入500ml浓度为4mol/L的硫酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述氢氧化钪沉淀和与硫酸的固液比为1g:1mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入250ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为2:1，萃取混合7分钟，分相时间为12分钟，所述第二萃取剂为体积比为30:10:5:10:45的双(2-乙基己基) 磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用350ml浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用500ml浓度为4mol/L的硫酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为4:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1000ml浓度为3.5mol/L的草酸溶液并进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在100℃保温3个小时，再以10℃/min的升温速率升温至900℃，继续灼烧3个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为1:1。
实施例6
从含钪废渣中提取氧化钪的方法，按以下步骤进行：
(1)往60g含钪废渣中加入浓度为5mol/L的盐酸300ml，加热至60℃搅拌溶解，过滤除去不溶物，得到含钪废液，加入5mol/L的盐酸调节含钪废液中氢离子浓度为3mol/L，加入200ml三辛烷基叔胺N-235进行萃取，萃取混合时间为10分钟、分相时间为15分钟，得到含铁的萃取物和含锆、钪的萃余液，所述含钪废液与三辛烷基叔胺N-235的体积比为1:1，再往含锆、钪的萃余液中加入苦杏仁酸0.9g，分离去除锆，得到含钪溶液，所述苦杏仁酸与含锆、钪的萃余液的固液比为25g:1L。
(2)加入浓度为12mol/L的盐酸调节含钪溶液pH值至6，再加入250ml第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物，含钪溶液和第一萃取剂的体积比为4:1，萃取混合10分钟，分相时间为15分钟，所述第一萃取剂为体积比为25:5:18:7:45 磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、氯化亚砜和磺化煤油的混合物。
(3)将450ml硫酸、草酸和双氧水的混合液加入含钪萃取物中进行洗涤，洗涤3次后，除去萃取物中Th、U、Ti、Y和V杂质，使得最后得到氢氧化钪沉淀中Th、U杂质含量在2.5g/t，得到一次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为1.8mol/L，草酸的浓度为0.45mol/L，双氧水的浓度为 1.8mol/L。
(4)将350ml硫酸和盐酸的混合液加入一次洗涤除杂负载有机相进行洗涤，洗涤3次后，洗去草酸盐沉淀，避免萃取乳化现象，得到二次洗涤除杂负载有机相，所述硫酸、盐酸的混合液和一次洗涤除杂负载有机相的体积比为2:1，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为1.8mol/L，HCl的浓度为2.2mol/L。
(5)向二次洗涤除杂负载有机相中加入300ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃，得到氢氧化钪沉淀，所述氢氧化钠溶液和二次洗涤除杂负载有机相体积比为5:1。
(6)向氢氧化钪沉淀中加入450ml浓度为5mol/L的盐酸溶解，过滤除杂得到一次反萃含钪溶液，所述盐酸浓度为5mol/L，氢氧化钪沉淀和与硫酸的固液比为1g:8mL。
(7)往一次反萃含钪溶液中加入250ml第二萃取剂进行二级错流萃取，得到负载有机相，一次反萃含钪溶液和第二萃取剂的体积比为3:1，萃取混合7分钟，分相时间为12分钟，所述第二萃取剂为体积比为20:25:10:5:40的双(2-乙基己基) 磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合物。
(8)负载有机相采用350ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液反萃，得到氢氧化钪沉淀，再用450ml浓度为5mol/L的盐酸溶解沉淀，得到二次反萃含钪溶液，所述氢氧化钠溶液和负载有机相体积比为5:1。
(9)二次反萃含钪溶液加入1200ml浓度为3.5mol/L的草酸溶液并进行沉淀，过滤得到草酸钪沉淀，草酸钪沉淀在80℃保温3个小时，再以10℃/min的升温速率升温至900℃，继续灼烧3个小时，得到氧化钪，所述草酸溶液和二次反萃含钪溶液的体积比为1:1。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在含钪废渣中加入无机酸溶解所述含钪废渣，得到含钪废液，再向所述含钪废液中加入三辛烷基叔胺进行萃取，保留水相得到含锆、钪的萃余液；其中所述含钪废渣中钪的质量分数为75％～80％；
在所述含锆、钪的萃余液中加入沉锆剂分离去除锆，得到含钪溶液；其中，所述沉锆剂与含锆、钪的萃余液的固液比为8～25g:1L；
调节所述含钪溶液的pH值至4～6，再以磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的混合液为第一萃取剂进行萃取，得到含钪萃取物；
在所述含钪萃取物中加入硫酸、草酸、双氧水的混合液除杂，得到一次洗涤除杂负载有机相，再向所述一次洗涤除杂负载有机相中加入硫酸、盐酸的混合液再次除杂，得到二次洗涤除杂负载有机相；其中，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液用于去除所述含钪萃取物中的Th、U、Ti、Y和V中的至少一种；
采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述二次洗涤除杂负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到一次反萃含钪溶液；
以双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的混合萃取剂为第二萃取剂萃取所述一次反萃含钪溶液，进行二级错流萃取提纯，得到负载有机相；
采用可溶性氢氧化物的水溶液反萃取所述负载有机相，得到氢氧化钪沉淀，再用无机酸溶解所述氢氧化钪沉淀，得到二次反萃含钪溶液；其中所述氢氧化钪沉淀中Th、U、Ti、Y和V的含量低于5g/t；
采用草酸溶液将所述二次反萃含钪溶液进行沉淀得到草酸钪沉淀，将所述草酸钪沉淀灼烧得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述无机酸选自盐酸及硫酸中的至少一种，所述盐酸浓度为5～8mol/L，所述硫酸浓度为2.5～4mol/L。
3.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述含钪溶液中氢离子浓度为0.5mol/L～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述沉锆剂选自甲氧基苯乙酸、磷酸、苦杏仁酸以及盐酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述第一萃取剂中，磷酸二异辛酯、噻吩甲酰三氟丙酮、二(2,4,4-三甲基戊基)磷酸、亚砜和磺化煤油的体积比为10～48:2～5:15～30:5～12:30～68，所述含钪溶液和所述第一萃取剂的体积比为2～4:1，萃取混合时间为6～12分钟、分相时间为8～25分钟。
6.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液和所述含钪萃取物的体积比为1～2:1，所述硫酸、草酸和双氧水的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，草酸的浓度为0.05～0.8mol/L，双氧水的浓度为1～3mol/L。
7.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述硫酸和盐酸的混合液中硫酸的浓度为0.5～2.5mol/L，盐酸的浓度为1～2.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述可溶性氢氧化物的水溶液为浓度为0.5～3mol/L的氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述第二萃取剂中，双(2-乙基己基)磷酸酯、甲基磷酸二甲庚酯、磷酸三丁酯、高碳混合醇和磺化煤油的体积比为20～30:10～25:5～25:5～10:20～50，所述含钪溶液和所述第二萃取剂的体积比为2～3:1，萃取混合时间为5～10分钟、分相时间为6～20分钟。
10.根据权利要求1所述的从含钪废渣中提取氧化钪的方法，其特征在于，所述草酸的摩尔浓度为1～3.5mol/L，所述灼烧的条件为在60～100℃保温1～3小时，继续以5～10℃/min的升温速率升温至750～900℃灼烧1～3小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |