CN115418503B - 一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，属于湿法冶金分离提取钪技术领域。包括如下步骤：配制微乳液：所述微乳液包括二‑(2‑乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液；将浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有钪的水相和负载微乳相；将负载微乳相用NaOH溶液或者NaCO3溶液反萃取，分离富集钪的水相和微乳相；所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高，并且微乳液经复型之后，对钪的萃取率与新制微乳液无明显差异。

Description

一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金分离提取钪技术领域，具体涉及一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法。
背景技术
钪(Sc)是密度最小的稀土元素，具有高熔点、低密度、高折射率以及高热传导率等优异的物化性能。因此，广泛应用于在照明、合金、陶瓷、化工、能源、农业等方面。特别是钪作为合金材料和添加剂，用于生产铝钪合金。在Al-Sc合金中添加0.35％-0.40％的金属钪，能够促进晶粒细化，显著的增强合金性能，如提高合金强度、减轻合金重量、具有较好的耐热性和耐久性等，使得Al-Sc合金毫无争议的成为新一代的航空航天用材料。
由于自然界中钪的独立矿藏非常罕见，很难直接从矿产资源中直接回收钪，而是在其他金属生产过程中作为副产品，或从尾矿或工业残渣中回收，如铀和钨的生产、红土镍矿、铝土矿残渣和钛白粉废液等。从矿或尾渣等资源中提取钪，先需要将钪转浸到溶液中，再进一步提纯。目前从溶液中提取富集钪的方法有沉淀法、萃取法和离子交换法。通常，沉淀法只能对杂质进行初步分离，难以获得较为纯净的钪或其化合物，且钪损失也较多。萃取法具有选择性高、处理量大、操作简单、成本低以及可实现连续自动化等优点，是目前钪提纯与分离工艺中应用最广泛的一种方法。但是溶剂萃取有时也会产生乳化现象、产生第三相，萃取过程条件恶化等。因此，希望提出一种新的兼具溶剂萃取优势又能克服其劣势的方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，具体是建立合适的微乳液体系实现从浸出液中选择性萃取钪。通过建立的微乳液体系与浸出液混合震荡一定时间，静置分相，实现铟的分离提取，特别是钪和铁的分离。负载铟微乳相反萃，从而实现钪的富集。此外，还考察了微乳液的循环稳定性能，微乳液经复型之后对钪的萃取率与新制微乳液无明显差异。
本发明以二-(2-乙基己基)磷酸酯(DEHPA)为萃取剂、磷酸三丁酯(TBP)为协萃剂、油酸山梨坦(Span80)为表面活性剂配制微乳液体系，该微乳液体系可以选择性萃取钪，而铁保留在萃余液，实现钪、铁分离。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，包括如下步骤：
(1)配制微乳液：所述微乳液包括二-(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液；
(2)将浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有钪的水相和负载微乳相；
(3)将负载微乳相用NaOH溶液或者NaCO3溶液反萃取，分离富集钪的水相和微乳相；
(4)步骤(3)所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
进一步地，所述浸出液为含有钪、铁的混合溶液，包括炉渣浸出液、尾矿浸出液、残渣浸出液或者钛白废酸提取钛余液。
进一步地，所述浸出液的酸度为1.0～10.0M。
进一步地，所述二-(2-乙基己基)磷酸酯在微乳液中的质量浓度为5％～20％；
所述油酸山梨坦在微乳液中的质量浓度为10％～30％；
所述磷酸三丁酯在微乳液中的质量浓度为2％～10％；
所述油相包括正庚烷或煤油；所述油相在微乳液中的质量浓度为40％～83％；
所述碱溶液包括NaOH溶液；所述碱在微乳液中的浓度为1.0～2.0M。
进一步地，步骤(1)所述微乳液的制备方法包括：二-(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液混合震荡后，静置分层，上相即为微乳液。
进一步地，步骤(2)所述微乳液与所述浸出液的体积比为1:1～30。
进一步地，步骤(3)所述负载微乳相与NaOH溶液或者NaCO3溶液的相比为10～1:1。
进一步地，所述NaOH溶液的浓度为1.0～5.0M；所述Na2CO3溶液的浓度为1.0～6.0M。
进一步地，步骤(4)所述微乳相复型的方法包括：微乳相按一定体积比用NaOH溶液洗涤，得到复型后的微乳液。
进一步地，所述NaOH溶液的浓度1.0～2.0M，所述微乳相与NaOH溶液体积比1:1～10。
进一步地，步骤(2)所述萃取的震荡时间为1～10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离。
进一步地，取下层水相测定钪、铁浓度，计算各自萃取率，分离系数。
进一步地，反萃取震荡后静置分层，检测下层水相钪、铁浓度，计算钪的反萃率。
该发明与现有技术相比具有以下优点：
1.微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高，并且微乳液经复型之后，对钪的萃取率与新制微乳液无明显差异。
2.微乳液属于稳定的热力学体系，在萃取的过程中不易产生第三相和乳化现象，减少有机相的损失；萃取之后，两相分相容易且快速，有利于提高实际生产效率。
3.微乳液萃取相比传统的溶剂萃取，由于微乳液内部分散着无数的纳米级水球，比表面积明显增大，其反应速度更快，对于实际工业生产，提高了生产效率；同时，分散的纳米水球也增大了微乳液的萃取饱和容量，相同质量的有机相，相比传统的溶剂萃取微乳液可以萃取更多的钪元素。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，包括如下步骤：
1.配制钪、铁均为0.05g·L-1模拟溶液，其酸度为2.0M。
2.用DEHPA、Span80、TBP、正庚烷以及NaOH溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
DEHPA的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
TBP的浓度为：5％(w/w)
正庚烷的浓度为：65％(w/w)
NaOH的浓度为：1.5M
3.将步骤1中的钪、铁溶液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定钪、铁浓度，经计算钪萃取率98.1％，铁萃取率2.0％；钪铁分离系数2529。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以3M NaOH溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，通过反萃，钪的反萃率为98.3％。
6.反萃后的有机相按体积比1:1用1M NaOH溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于钪的萃取，钪的萃取率为98.1％，与新制微乳液效果无显著差异。
对比例1
1.配制钪、铁均为0.05g·L-1模拟溶液，其酸度为2.0M。
2.将DEHPA、Span80、TBP、正庚烷混合均匀制得有机相。制得的有机相中：
DEHPA的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
TBP的浓度为：5％(w/w)
正庚烷的浓度为：65％(w/w)
3.将步骤1中的钪、铁溶液与步骤2中的有机相按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载有机相，下相为水相，将负载有机相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定钪、铁浓度，经计算钪萃取率93.8％，铁萃取率2.1％；钪铁分离系数187。
实施例2
一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，包括如下步骤：
1.配制钪、铁均为0.05g·L-1模拟溶液，其酸度为2.0M。
2.用DEHPA、Span80、TBP、正庚烷以及NaOH溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
DEHPA的浓度为：15％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
TBP的浓度为：5％(w/w)
正庚烷的浓度为：60％(w/w)
NaOH的浓度为：1.5M
3.将步骤1中的钪、铁溶液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定钪、铁浓度，经计算钪萃取率98.3％，铁萃取率2.1％；钪铁分离系数2695。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以3M NaOH溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，通过反萃，钪的反萃率为98.2％。
6.反萃后的有机相按体积比1:1用1M NaOH溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于钪的萃取，钪的萃取率为98.2％，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例3
一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，包括如下步骤：
1.以钛白废酸提取钛余液为提钪原料，余液中酸度为4.5M。
2.用DEHPA、Span80、TBP、正庚烷以及NaOH溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
DEHPA的浓度为：10％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
TBP的浓度为：5％(w/w)
正庚烷的浓度为：65％(w/w)
NaOH的浓度为：1.5M
3.将步骤1中的钛白废酸提取钛余液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定钪、铁浓度，经计算钪萃取率98.6％，铁萃取率2.2％；钪铁分离系数3130。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以3M NaOH溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，通过反萃，钪的反萃率为98.2％。
6.反萃后的有机相按体积比1:1用1M NaOH溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于钪的萃取，钪的萃取率为98.4％，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例4
一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，包括如下步骤：
1.以炉渣浸出液为提钪原料，浸出液酸度为4.5M。
2.用DEHPA、Span80、TBP、正庚烷以及NaOH溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
DEHPA的浓度为：15％(w/w)
Span80的浓度为：20％(w/w)
TBP的浓度为：5％(w/w)
正庚烷的浓度为：60％(w/w)
NaOH的浓度为：1.5M
3.将步骤1中的炉渣浸出液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4.取步骤3中的下层水相测定钪、铁浓度，经计算钪萃取率98.7％，铁萃取率2.3％；钪铁分离系数3225。
5.取步骤3中的上层负载微乳相，以3M Na2CO3溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，通过反萃，钪的反萃率为98.4％。
6.反萃后的有机相按体积比1:1用1M NaOH溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于钪的萃取，钪的萃取率为98.5％，与新制微乳液效果无显著差异。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制微乳液：所述微乳液包括二-（2-乙基己基）磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液；所述油相为正庚烷；
（2）将浸出液于所述微乳液中萃取，分离含有钪的水相和负载微乳相；
（3）将负载微乳相用NaOH溶液或者Na2CO3溶液反萃取，分离富集钪的水相和微乳相；
（4）步骤（3）所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出液为含有钪、铁的混合溶液，包括炉渣浸出液、尾矿浸出液、残渣浸出液或者钛白废酸提取钛余液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸出液的酸度为1.0~10.0 M。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述二-（2-乙基己基）磷酸酯在微乳液中的质量浓度为5%~20%；
所述油酸山梨坦在微乳液中的质量浓度为10%~30%；
所述磷酸三丁酯在微乳液中的质量浓度为2%~10%；
所述油相在微乳液中的质量浓度为40%~83%；
所述碱溶液包括NaOH溶液；所述碱在微乳液中的浓度为1.0~2.0 M。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述微乳液的制备方法包括：二-（2-乙基己基）磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液混合震荡后，静置分层，上相即为微乳液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述微乳液与所述浸出液的体积比为1:1~30。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述负载微乳相与NaOH溶液或者Na2CO3溶液的相比为10~1:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为1.0~5.0 M；所述Na2CO3溶液的浓度为1.0~6.0 M。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述微乳相复型的方法包括：微乳相按1:1~10体积比用1.0~2.0 M 浓度的NaOH溶液洗涤，得到复型后的微乳液。
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