CN115305359B - 一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法 - Google Patents

一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，属于湿法冶金分离提取铜技术领域。包括如下步骤：配制微乳液：所述微乳液包括Lix984、曲拉通X‑100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液；将待分离铜、钴混合溶液于所述微乳液中萃取，分离含有铜的水相和负载微乳相；将负载微乳相用硫酸溶液反萃取，分离富集铜的水相和微乳相；所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取效率更高，单次萃取，铜的萃取率可达到99％以上。并且微乳液经复型之后，对铜的萃取率与新制微乳液无明显差异。

Description

一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金分离提取铜技术领域，具体涉及一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法。
背景技术
钴作为一种具有重要意义的金属，广泛应用于各个领域，随着科技的进步，对钴的需求将越来越大。而我国钴矿多数伴生于黄铁矿、磁黄铁矿、铜矿和镍矿，在提取钴的过程中，铜不可避免的与钴共同进入到浸出液。由于铜与钴的化学性质极为相似，这增大了钴的提取难度。为了获取高质量的钴产品，在提取钴之前，需要先把浸出液中的铜分离出去。
目前从溶液中分离铜的方法主要是溶剂萃取法，采用的萃取剂包括肟类、β−二酮类、三元胺类和复配类。传统的溶剂萃取研究甚广，也能够获得很好的分离效果。但是传统的溶剂萃取存在着其固有的缺点，比如萃取过程容易产生乳化现象或者产生第三相，恶化了铜萃取分离过程，这十分不利于有机相和水相的分离，造成了萃取剂回收难的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，具体是建立合适的微乳液体系实现从多种元素共存的硫钴精矿浸出液中选择性萃取铜。通过建立的微乳液体系与铜、钴溶液混合震荡一定时间，静置分相，实现铜、钴分离。负载铜微乳相反萃，从而实现铜的富集。此外，还考察了微乳液的循环稳定性能，微乳液经复型之后对铜的萃取率与新制微乳液无明显差异。本发明所述微乳液是一种稳定的热力学体系，能够克服现有技术中溶剂萃取的一些缺点，特别是微乳液内部分散无数的纳米水球增大了反应的比表面积，提升了萃取饱和容量，在萃取分离这方面，微乳液更具有优势。
本发明以Lix984为萃取剂、曲拉通X-100为表面活性剂配制微乳液体系，该微乳液体系可以选择性萃取铜，而钴保留在萃余液，实现铜、钴分离。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种基于微乳液选择性萃取铜的方法，包括如下步骤：
（1）配制微乳液：所述微乳液包括Lix984、曲拉通X-100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液；
（2）将待分离铜、钴混合溶液于所述微乳液中萃取，分离含有铜的水相和负载微乳相；
（3）将负载微乳相用硫酸溶液反萃取，分离富集铜的水相和微乳相；
（4）步骤（3）所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
进一步地，所述待分离铜、钴混合溶液包括硫钴精矿浸出液。
进一步地，
所述Lix984在微乳液中的质量浓度为1%~40%；
所述曲拉通X-100在微乳液中的质量浓度为1%~30%；
所述中等碳链醇包括正丁醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一种，所述中等碳链醇在微乳液中的质量浓度为5~30%；
所述油相包括正庚烷或煤油，所述油相在微乳液中的质量浓度为10%~93%；
所述钠盐包括NaCl，所述钠盐在微乳液中浓度为0.01~1.0 M。
进一步地，步骤（1）所述微乳液的制备方法包括：Lix984、曲拉通X-100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液混合震荡后，静置分层，上相即为微乳液。
进一步地，步骤（2）所述待分离铜、钴混合溶液调pH至1~6后，于微乳液中萃取。
进一步地，步骤（2）所述微乳液与所述待分离铜、钴混合溶液的体积比为1:1~20。
进一步地，步骤（3）所述负载微乳相与硫酸溶液的相比为10~1:1；所述硫酸浓度为1~6 M。
进一步地，步骤（4）所述微乳相复型的方法包括：微乳相按一定体积比用NaOH溶液洗涤，再按一定体积比用NaCl溶液洗涤，得到复型后的微乳液。
进一步地，所述NaOH溶液的浓度为1~6 M，所述微乳相与所述NaOH溶液体积比1:1~10；所述NaCl溶液的浓度为0.01~1.0 M，所述微乳相与所述NaCl溶液体积比1:1~10。
进一步地，步骤（2）所述萃取的震荡时间为1~10 min，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离。
进一步地，取下层水相测定铜、钴浓度，计算各自萃取率，分离系数。
进一步地，反萃取震荡后静置分层，检测下层水相铜、钴浓度，计算铜的反萃率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1. 微乳液相比传统溶剂萃取效率更高，单次萃取，铜的萃取率可达到99%以上。并且微乳液经复型之后，对铜的萃取率与新制微乳液无明显差异。
2. 微乳液属于稳定的热力学体系，在萃取的过程中不易产生第三相和乳化现象，减少有机相的损失；萃取之后，两相分相容易且快速，有利于提高实际生产效率。
3. 微乳液萃取相比传统的溶剂萃取，由于微乳液内部分散着无数的纳米级水球，比表面积明显增大，其反应速度更快，对于实际工业生产，提高了生产效率；同时，分散的纳米水球也增大了微乳液的萃取饱和容量，相同质量的有机相，相比传统的溶剂萃取微乳液可以萃取更多的铜元素。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，包括如下步骤：
1. 配制铜、钴均为1.0 g·L-1模拟溶液，将其pH调节为4。
2. 将Lix984、曲拉通X-100、异戊醇、煤油以及NaCl溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Lix984的浓度为：10%(w/w)
曲拉通X-100浓度为：10%(w/w)
异戊醇的浓度为：20%(w/w)
煤油的浓度为：60%(w/w)
NaCl的浓度为：0.01 M
3. 将步骤1中的铜、钴溶液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4. 取步骤3中的下层水相测定铜、钴浓度，经计算铜萃取率99.2%，钴萃取率2.3%；铜钴分离系数5267。
5. 取步骤3中的上层负载微乳相，以硫酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相铜、钴浓度。反萃液中铜浓度为9.82 g·L-1，钴浓度为0.005g·L-1，铜反萃率为99.0%。
6. 反萃后的有机相按体积比1:1先用1 M NaOH溶液洗涤，再按体积比1:1用0.01M NaCl溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于铜的萃取，铜的萃取率为99.1%，与新制微乳液效果无显著差异。
对比例1
1. 配制铜、钴均为1.0 g·L-1模拟溶液，将其pH调节为4。
2. 将Lix984、曲拉通X-100、异戊醇、煤油混合均匀制得有机相。制得的有机相中：
Lix984的浓度为：10%(w/w)
曲拉通X-100浓度为：10%(w/w)
异戊醇的浓度为：20%(w/w)
煤油的浓度为：60%(w/w)
3. 将步骤1中的铜、钴溶液与步骤2中的有机相按照体积比10:1混合后，震荡5min进行萃取，静置分层，上相为负载有机相，下相为水相，将负载有机相和水相分离；
4. 取步骤3中的下层水相测定铜、钴浓度，经计算铜萃取率96.4%，钴萃取率2.2%；铜钴分离系数1190。
实施例2
一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，包括如下步骤：
1. 配制铜、钴均为1.0 g·L-1模拟溶液，将其pH调节为5。
2. 将Lix984、曲拉通X-100、异戊醇、正庚烷以及NaCl溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Lix984的浓度为：10%(w/w)
曲拉通X-100浓度为：10%(w/w)
异戊醇的浓度为：20%(w/w)
正庚烷的浓度为：60%(w/w)
NaCl的浓度为：0.01 M
3. 将步骤1中的铜、钴溶液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡10min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4. 取步骤3中的下层水相测定铜、钴浓度，经计算铜萃取率99.5%，钴萃取率2.1%；铜钴分离系数9277。
5. 取步骤3中的上层负载微乳相，以硫酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相铜、钴浓度。反萃液中铜浓度为9.86 g·L-1，钴浓度为0.004g·L-1，铜反萃率为99.1%。
6. 反萃后的有机相按体积比1:1先用1 M NaOH溶液洗涤，再按体积比1:1用0.01M NaCl溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于铜的萃取，铜的萃取率为99.2%，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例3
一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，包括如下步骤：
1. 取除铁后的硫钴精矿浸出液，其中铜浓度为0.27 g·L-1，钴浓度为0.87 g·L-1，将其pH调节为5。
2. 将Lix984、曲拉通X-100、异戊醇、煤油以及NaCl溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Lix984的浓度为：5%(w/w)
曲拉通X-100浓度为：10%(w/w)
异戊醇的浓度为：20%(w/w)
煤油的浓度为：65%(w/w)
NaCl的浓度为：0.01 M
3. 将步骤1中的浸出液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡10 min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4. 取步骤3中的下层水相测定铜、钴浓度，经计算铜萃取率99.6%，钴萃取率2.1%；铜钴分离系数11608。
5. 取步骤3中的上层负载微乳相，以硫酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相铜、钴浓度。反萃液中铜浓度为2.65 g·L-1，钴浓度为0.003g·L-1，铜反萃率为99.2%。
6. 反萃后的有机相按体积比1:1先用1 M NaOH溶液洗涤，再按体积比1:1用0.01M NaCl溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于铜的萃取，铜的萃取率为99.3%，与新制微乳液效果无显著差异。
实施例4
一种基于微乳液从硫钴精矿浸出液选择性萃取铜的方法，包括如下步骤：
1. 取除铁后的硫钴精矿浸出液，其中铜浓度为0.27 g·L-1，钴浓度为0.87 g·L-1，将其pH调节为4。
2. 将Lix984、曲拉通X-100、异戊醇、煤油以及NaCl溶液混合震荡，静置分层，上相即为微乳液。制得的所述的微乳液中：
Lix984的浓度为：5%(w/w)
曲拉通X-100浓度为：10%(w/w)
异戊醇的浓度为：20%(w/w)
正庚烷的浓度为：65%(w/w)
NaCl的浓度为：0.01 M
3. 将步骤1中的浸出液与步骤2中的微乳液按照体积比10:1混合后，震荡10 min进行萃取，静置分层，上相为负载微乳相，下相为水相，将负载微乳相和水相分离；
4. 取步骤3中的下层水相测定铜、钴浓度，经计算铜萃取率99.2%，钴萃取率1.9%；铜钴分离系数6402。
5. 取步骤3中的上层负载微乳相，以硫酸溶液为反萃剂，两者按相比1:1混合震荡，静置分层，检测下层水相铜、钴浓度。反萃液中铜浓度为2.65 g·L-1，钴浓度为0.004g·L-1，铜反萃率为99.0%。
6. 反萃后的有机相按体积比1:1先用1 M NaOH溶液洗涤，再按体积比1:1用0.01M NaCl溶液洗涤，得到的复型微乳液重新用于铜的萃取，铜的萃取率为99.1%，与新制微乳液效果无显著差异。
上述实施例只是用于对本发明的举例和说明，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种基于微乳液选择性萃取铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制微乳液：所述微乳液包括Lix984、曲拉通X-100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液；
(2)将待分离铜、钴混合溶液于所述微乳液中萃取，分离含有铜的水相和负载微乳相；
(3)将负载微乳相用硫酸溶液反萃取，分离富集铜的水相和微乳相；
(4)步骤(3)所述微乳相复型得到复型后的微乳液，循环用于萃取。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待分离铜、钴混合溶液包括硫钴精矿浸出液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述Lix984在微乳液中的质量浓度为1％～40％；
所述曲拉通X-100在微乳液中的质量浓度为1％～30％；
所述中等碳链醇包括正丁醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇中的一种，所述中等碳链醇在微乳液中的质量浓度为5～30％；
所述油相包括正庚烷或煤油，所述油相在微乳液中的质量浓度为10％～93％；
所述钠盐包括NaCl，所述钠盐在微乳液中浓度为0.01～1.0M。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述微乳液的制备方法包括：Lix984、曲拉通X-100、中等碳链醇、油相以及钠盐溶液混合震荡后，静置分层，上相即为微乳液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述待分离铜、钴混合溶液调pH至1～6后，于微乳液中萃取。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述微乳液与所述待分离铜、钴混合溶液的体积比为1:1～20。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述负载微乳相与硫酸溶液的相比为10～1:1；所述硫酸浓度为1～6M。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述微乳相复型的方法包括：微乳相按一定体积比用NaOH溶液洗涤，再按一定体积比用NaCl溶液洗涤，得到复型后的微乳液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为1～6M，所述微乳相与所述NaOH溶液体积比1:1～10；所述NaCl溶液的浓度为0.01～1.0M，所述微乳相与所述NaCl溶液体积比1:1～10。
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