CN113371751B - 超高纯氧化钪的制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超高纯氧化钪的制备方法和应用。制备方法包括：对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶；采用强酸进行调质，调质后采用萃取剂和/或萃淋树脂进行提纯；提纯后经沉淀得到超高纯氧化钪。本发明不仅可实现氧化钪中稀土杂质元素和常见微量元素的去除，还可实现氧化钪中难除微量铀钍元素与微量杂质锆、钛的深度去除；而且本发明操作过程简单，具备较强实操性，不涉及有机、弱碱或强碱反萃，不会因此造成钪损失，可降低初期设备投资成本与能源消耗。

Description

超高纯氧化钪的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种超高纯氧化钪的制备方法和应用。

背景技术

钪及其化合物具有许多优良性能，其在能源材料、超导、电子产品等方面有着广泛应用，应用过程中对于钪及其化合物的纯度也有很高的要求，例如，用于制备GSGG和GSAG激光棒的氧化钪中锆杂质要小于5ppm，对于99.999％氧化钪产品中锆的含量也需小于10ppm，而目前氧化钪分离提纯工艺很难达到这样高纯要求。

中国专利CN104342559B公开了一种从氧氯化锆废液中综合回收多种元素的方法，该方法纯度虽有所提高，但其所制备的氧化钪仍然存在较多杂质，例如铀、钍、锆、钛稀土等杂质情况未作详细介绍，可能仍然较高，且制备过程中需多次反萃操作。

中国专利CN106430278B公开了一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，采用酸溶氧化钪后，用碳酸氢铵沉淀钪，随后再用乙酸溶解碳酸钪，加入冰乙酸促进晶体析出得到乙酸钪，最后煅烧或自蔓延燃烧得到高纯氧化钪。该方法存在的问题是：操作过程较为复杂，多次沉淀过程中可能会造成钪损失，钪直收率降低。

综上，现有技术中存在的问题是：现有的氧化钪制备方法得到的氧化钪杂质仍然较高，特别是锕系元素铀和钍、镧系稀土元素、以及钛和锆；且制备过程中一般涉及多次萃取反萃沉淀等，操作步骤复杂，钪损失大，成本高。

发明内容

基于上述问题，本发明的目的在于提供一种超高纯氧化钪的制备方法和应用，以解决现有的氧化钪制备方法制备得到的氧化钪纯度低，无法深度去除锕系元素铀和钍、镧系稀土元素、以及钛和锆，且制备过程操作复杂，成本高的问题。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

根据本发明的一个方面，本发明提供的一种超高纯氧化钪的制备方法，所述方法包括：对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶，其中，酸溶试剂的酸度为2～12mol/L；采用强酸进行调质，调质后采用萃取剂和/或萃淋树脂进行提纯，除去钍、铀、锆、稀土杂质和微量元素；其中，所述强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；萃取剂为P350、TRPO、TOPO、PMBP中的一种或几种；提纯后，经沉淀煅烧得到超高纯氧化钪。

可选地，在酸溶的步骤之后，所述方法还包括：控制酸浓度≥2mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行吸附除铀，反萃/解析，得到铀副产品；其中，萃取剂为N235、TIOA中的一种或两种。

可选地，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行吸附除铀的步骤之后，还包括：采用还原剂进行还原的步骤，以得到不含铁的铀副产品。

可选地，在酸溶的步骤之后，所述方法还包括：控制酸浓度≥2mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行除锆，其中，萃取剂为TBP。

可选地，在除锆的步骤之后，所述方法还包括：控制氯离子浓度≥5mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行稀土杂质和微量元素的去除；其中，萃取剂为TBP、P350中的一种或两种。

可选地，在稀土杂质和微量元素去除的步骤之后，所述方法还包括：洗涤，和反萃/解析步骤；其中，所述洗涤是采用盐酸进行洗涤，且控制酸液中氯离子浓度≥6mol/L；所述反萃/解析是采用盐酸或硝酸进行，且酸浓度≤4mol/L。

可选地，所述的采用强酸进行调质的步骤中，包括：控制溶液中硝酸根有效离子浓度≥0.05mol/L。

可选地，控制溶液中硝酸根有效离子浓度≥0.1mol/L。

根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种超高纯氧化钪在电子产品制备中的应用，其中，所述超高纯氧化钪采用所述的制备方法制备得到。

可选地，所述电子产品可以为激光器、高频滤波器、传感器等；例如，在激光棒制备中的应用时，本发明得到的超高纯氧化钪满足制备GSGG和GSAG激光棒时，氧化钪中锆杂质小于5ppm，对于99.999％氧化钪产品中锆含量也小于10ppm，这样的高要求。

与现有技术相比，本发明通过对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶后采用强酸进行调质然后采用萃取剂和/或萃淋树脂进行提纯的方法可以得到超高纯氧化钪，可以深度去除锕系元素铀和钍、镧系稀土元素、以及钛和锆等，即本发明不仅可以实现氧化钪中其他微量稀土元素深度去除，氧化钪中微量元素Fe,Ca，Mg，Al，Ti，Cu，V，Na，Ni，Si的去除，同时可实现氧化钪中难除微量铀钍元素与微量杂质锆和钛的深度去除。

另外，本发明流程短，操作过程简单，具备较强实操性，且制备过程中不涉及有机、弱碱或强碱反萃，不存在多次溶解沉淀，不会因此造成钪损失，可降低初期设备投资成本与能源消耗。

本发明制备得到的高纯氧化钪可以满足在高钪靶材、激光器、AlScN滤波器、传感器等高端特殊领域中的应用。例如，在激光技术中应用时可满足激光应用要求，具体地，如满足制备GSGG和GSAG激光棒时，氧化钪中锆杂质要小于5ppm，对于99.999％氧化钪产品中锆含量也需小于10ppm，这样的高要求。

附图说明

图1是本发明一可选实施例超高纯氧化钪的制备方法的流程示意图。

图2是本发明另一可选实施例超高纯氧化钪的制备方法的流程示意图。

图3是本发明再一可选实施例超高纯氧化钪的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明可选实施例中的中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的可选实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下述可选实施例也仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中各实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1示意性地示出了本发明一可选实施例中的超高纯氧化钪的制备方法的流程。如图1所示，本发明提供的一种超高纯氧化钪的制备方法，可以包括：对粗氧化钪，采用酸/调质剂进行酸溶/调质，除铀(铁)，除锆，除稀土等杂质，采用盐酸洗涤，采用反萃剂解析/反萃，采用酸调质，除钍铀和稀土杂质等，沉淀煅烧，得到超高纯氧化钪。

本发明该实施例主要为盐酸体系下实现了钪的超高纯化制备，该方法不仅可以深度去除锕系元素铀和钍、镧系稀土元素、以及钛和锆等，还可以回收含铁或不含铁的铀副产品。制备需要在万级洁净实验室或空间中进行。

具体地，所述制备方法可以包括：

1)酸溶：对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶。其中，

酸溶试剂可采用盐酸或硝酸等，酸度2～12mol/L，更优选3～8mol/L。

酸溶方法可以采用微波消解或沸酸溶解。其中，微波消解包括：密闭容器下，盐酸酸度控制2～12mol/L，酸度较优区间3～8mol/L，压强≤20MPa，微波加热温度≤200℃，时间10min～6h，液固比1～10mL/g，液固比较优值2～5mL/g。沸酸溶解包括：非密闭容器下，盐酸酸度控制2～12mol/L，酸度较优区间3～8mol/L，电热板、电炉或蒸汽加热溶解温度50～100℃，时间30min～12h，液固比2mL/g～20mL/g，液固比较优值3～6mL/g。

2)除铀(铁)：酸溶后控制酸浓度，如控制盐酸浓度≥2mol/L，滤液精密过滤后，采用萃取剂和/或萃淋树脂吸附除铀，可先采用还原剂(如抗坏血酸)还原铁、铬等物质，反萃/解析N235或TIOA，得到不含铁较纯铀副产品，铁、铬杂质则可在下一步骤中除去。当然该步骤中如果不采用还原剂还原铁，则该步骤可同时除去铀和铁等杂质。其中，

萃取剂/萃淋树脂中的萃取剂例如可以为N235(三辛癸烷基叔胺)、TIOA(三异辛胺)中的一种或两种。萃淋树脂可以为采用上述萃取剂制备而成，也可以苯乙烯-二乙烯苯基体萃淋树脂。所述还原剂例如可以为有机还原剂抗坏血酸、无机还原剂SO₂、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、水合肼、双氧水等。

萃取条件：盐酸浓度≥2mol/L，温度15～50℃，O/A 1:1～1:50，萃取剂浓度0.5％～40％，萃取反应时间30s～60min。树脂用量与其吸附量有关，此处建议树脂有效工作吸附量为溶液中铀、铁杂质元素摩尔总量的6倍以上，为保证吸附效果，吸附量应为有效工作吸附量的1/2以下。

3)除锆：除锆药剂主要可以采用TBP(磷酸三丁酯)萃取剂或制备成的萃淋树脂进行除锆。其中，

萃取条件：控制酸浓度，如盐酸浓度≥2mol/L，温度15～50℃，O/A1:1～1:50，萃取剂浓度0.5％～10％，萃取反应时间30s～60min。树脂用量与其吸附量有关，此处建议树脂有效工作吸附量为溶液中锆杂质元素摩尔总量的6倍以上，为保证吸附效果，吸附量应为有效工作吸附量的1/2以下。

4)除稀土杂质和微量元素：通过TBP萃取剂、P350(甲基磷酸二甲庚酯)萃取剂、其制备成的萃淋树脂中的一种或两种萃取剂/萃淋树脂进行稀土杂质和氧化钪中微量元素Fe、Ca、Mg、Al、Ti、Cu、V、Na、Ni、Si等的去除。该步骤中，优选地，采用溶剂萃取剂进行萃取。

萃取条件：氯离子浓度≥5mol/L，温度15～50℃，上述萃取剂浓度5～50％，较优浓度值选择10～45％，O/A 1:10～5:1，较优O/A值选1:5～2:1，萃取反应时间30s～30min。萃取级数根据水相目标元素浓度与有机相浓度决定。树脂用量与其吸附量有关，此处建议树脂有效工作吸附量为溶液中钪元素摩尔总量的6倍以上。

5)洗涤：采用洗涤剂如盐酸进行洗涤，酸液中氯离子浓度要求≥5mol/L，温度15～50℃，O/A1:1～10:1，反应时间30s～30min。

6)反萃/解析：采用≤4mol/L盐酸或硝酸进行，反应温度15～50℃，O/A 20:1～1:3，较优O/A值选10:1～1:1，萃取反应时间30s～120min。

其中，该步骤中，为了保证步骤7)中铀、钍、锆等杂质的深度去除效果，需要添加强酸进行调质，所述强酸例如可以为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种。优选地，当该步骤采用盐酸反萃钪时，为了保证步骤7)中铀、钍、锆等杂质的深度去除效果，需要添加少量硝酸进行调质，调质时需要控制反萃液中硝酸根有效离子浓度应≥0.05mol/L，更进一步地，可以控制反萃液中硝酸根有效离子浓度应≥0.1mol/L。当该步骤采用硝酸反萃钪时，直接控制反萃液中硝酸根有效离子浓度即可，例如将硝酸根有效离子浓度控制在≥0.1mol/L。

7)深度除铀、钍、以及锆和稀土等：采用强酸调质后，例如采用硝酸将硝酸根有效离子浓度控制在≥0.1mol/L后，滤液过萃取剂和/或萃淋树脂进行再次提纯，深度除去钍、铀、锆、稀土杂质和微量元素等。其中，萃取剂/萃淋树脂中萃取剂可以为P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TRPO(三烷基氧化膦)、TOPO(三正辛基氧膦)、PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)；另外可以采用一种或几种萃取剂/萃淋树脂进行深度除铀、钍、锆、稀土等。需要说明的是，该步骤中不仅可以深度去除钍铀，还可以深度除锆、深度除稀土杂质等的效果。

该步骤中优选将滤液过的P350、TRPO、TOPO、PMBP中的一种或几种树脂。树脂用量与其吸附量有关，此处建议树脂有效工作吸附量为溶液中铀、钍杂质元素摩尔总量的6倍以上，为保证吸附效果，吸附量应为有效工作吸附量的1/2以下。

8)沉淀：滤液浓缩除酸后，采用碳酸盐沉淀或草酸沉淀进行，煅烧得到超高纯氧化钪。其中，进行酸回收时可采用扩散渗析器进行。

图2示意性地示出了本发明另一可选实施例中的超高纯氧化钪的制备方法的流程。如图2所示，本发明提供的一种超高纯氧化钪的制备方法，可以包括：对粗氧化钪，采用酸/调质剂进行酸溶/调质，除锆，除稀土等杂质，采用盐酸洗涤，采用反萃剂解析/反萃，采用酸调质，除钍铀和稀土杂质等，沉淀煅烧，得到超高纯氧化钪。

本发明该实施例更适用于无需回收铀副产品的情况，通过除锆和除稀土等杂质可以初步去除氧化钪中锆和稀土等杂质，然后经洗涤、解析/反萃，再调质后进行钍铀等的深度去除，从而实现了锕系元素铀和钍、镧系稀土元素、以及钛和锆等的深度去除，得到了超高纯氧化钪。制备需要在万级洁净实验室或空间中进行。

具体地，所述制备方法中的各步骤与上一实施例类似，例如可以包括：

1)酸溶：对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶；当然不限于此，或可采用调质剂进行调质。其中，酸溶试剂可采用盐酸或硝酸等，酸度2～12mol/L，更优选3～8mol/L。

2)除锆：除锆药剂主要可以采用TBP(磷酸三丁酯)萃取剂或制备成的萃淋树脂进行除锆。其中，萃取条件：控制酸浓度，例如控制盐酸浓度≥2mol/L，温度15～50℃，O/A 1:1～1:50，萃取剂浓度0.5％～10％，萃取反应时间30s～60min。

3)除稀土杂质和微量元素：通过TBP萃取剂、P350(甲基磷酸二甲庚酯)萃取剂、其制备成的萃淋树脂中的一种或两种萃取剂/萃淋树脂进行稀土杂质和氧化钪中微量元素Fe、Ca、Mg、Al、Ti、Cu、V、Na、Ni、Si等的去除。该步骤优选采用溶剂萃取剂进行萃取。萃取条件：氯离子浓度≥5mol/L，温度15～50℃，上述萃取剂浓度5～50％，较优浓度值选择10～45％，O/A1:10～5:1，较优O/A值选1:5～2:1，萃取反应时间30s～30min。

4)洗涤：采用洗涤剂洗涤，例如采用盐酸进行洗涤，酸液中氯离子浓度要求≥5mol/L，温度15～50℃，O/A 1:1～10:1，反应时间30s～30min。

5)反萃/解析：采用≤4mol/L盐酸或硝酸进行，反应温度15～100℃，O/A 20:1～1:3，较优O/A值选10:1～1:1，萃取反应时间30s～120min。其中，当该步骤采用盐酸反萃钪时，为了保证下一步骤铀、钍、锆等杂质的深度去除效果，需要添加少量硝酸进行调质，调质时需要控制反萃液中硝酸根有效离子浓度应≥0.05mol/L，更进一步地，可以控制反萃液中硝酸根有效离子浓度应≥0.1mol/L。当该步骤采用硝酸反萃钪时，直接控制反萃液中硝酸根有效离子浓度即可，例如将硝酸根有效离子浓度控制在≥0.1mol/L。

6)深度除铀、钍、以及锆和稀土等：采用强酸调质后，例如采用硝酸将硝酸根有效离子浓度控制在≥0.1mol/L后，滤液过萃取剂和/或萃淋树脂进行再次提纯，深度除去钍、铀、锆、稀土杂质和微量元素等。该步骤优选将滤液过的P350、TRPO、TOPO、PMBP中的一种或几种树脂。该步骤中不仅可以深度去除钍铀，还可以达到深度除锆、深度除稀土杂质等的效果。

7)沉淀：滤液浓缩除酸后，采用碳酸盐沉淀或草酸沉淀进行，煅烧得到超高纯氧化钪。

图3示意性地示出了本发明再一可选实施例中的超高纯氧化钪的制备方法的流程。如图3所示，本发明提供的一种超高纯氧化钪的制备方法，可以包括：对粗氧化钪，采用硝酸/调质剂进行酸溶/调质，采用酸调质，除钍铀、稀土、锆等杂质，沉淀煅烧，得到超高纯氧化钪。具体地，所述制备方法可以包括：

本发明上述实施例的制备方法主要为硝酸体系下实现了钪的超高纯化制备。具体地，当氧化钪中仅含有锕系元素和稀土杂质时，将粗氧化钪溶于硝酸中仅通过图3所示的步骤即可直接稳定制备超高纯氧化钪，制备过程简单，提高了制备效率。制备需要在万级洁净实验室或空间中进行。

具体地，所述制备方法中的各步骤与上一实施例类似，例如可以包括：

1)酸溶：对粗氧化钪或氯化钪采用硝酸进行酸溶；当然不限于此，或可采用调质剂进行调质。其中，硝酸酸度2～12mol/L，更优选3～8mol/L。

2)调质：采用硝酸进行调质，且控制反萃液中硝酸根有效离子浓度，例如将硝酸根有效离子浓度控制为≥0.1mol/L。

3)深度除铀、钍、以及锆和稀土等：采用硝酸调质后，将滤液过的P350、TRPO、TOPO、PMBP中的一种或几种树脂进行再次提纯，深度除去钍、铀、锆、稀土杂质和微量元素等。该步骤直接即可深度去除钍铀，还可深度除去锆、深度除去稀土杂质等。

4)沉淀：滤液浓缩除酸后，采用碳酸盐沉淀或草酸沉淀进行，煅烧得到超高纯氧化钪。

下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明，显然，下述所描述的两个实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

该实施例整个过程在万级洁净实验室进行。该实施例中粗氧化钪的主要成分如下表1所示。

表1粗氧化钪的主要杂质(g/t)

Sc2O3	99.01％	Sc2O3/REO	99.97％
				La2O3	22.8	Al2O3	15.3
CeO2	28.2	ZrO2	15.8
				Nd2O3	22.5	ThO2	307
Y2O3	60.8	U2O3	5
				Er2O3	52.1	CuO	8.2
稀土杂质	259.2	V2O5	9.1
				Fe2O3	61.2	Na2O	170
CaO	50	NiO	6.9
				SiO2	38	TiO2	9.2

首先，采用盐酸溶解粗氧化钪样品；调节酸度至9M；滤液先精密过滤后过N235树脂柱滤除铁铀；再过TBP树脂除微量的锆(树脂量过高造成钪直收率下降)；再用TBP(溶剂)萃取，萃取条件TBP 100％，O/A 1:1，萃取反应时间5min；随后采用8M盐酸洗涤负载有机相，洗涤条件O/A 2:1，洗涤时间5min；反萃用3M HNO₃进行反萃，反萃相比O/A 2:1，时间5min；调质保证反萃液中硝酸根有效离子浓度应≥0.1mol/L；最后再将滤液过TOPO树脂；滤液浓缩除酸后采用草酸沉淀，煅烧得到超高纯氧化钪产品。

对该实施例1制备得到的高纯氧化钪产品进行纯度测定，测定标准为GB T13219-2018，测定结果如表2所示：

表2高纯氧化钪产品纯度(wt％)

Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>≥	99.99	ZrO<sub>2</sub>	0.000001
				Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/REO≥	99.9995	ThO<sub>2</sub>	\
稀土杂质	0.0002	U<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\
				SiO<sub>2</sub>	0.0005	CuO	\
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\	V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>	\
				CaO	\	Na<sub>2</sub>O	\
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\	NiO	\
						TiO<sub>2</sub>	\

由上表2可以看出，该实施例1通过进行初步的除铀(铁)，除锆，除稀土等杂质，并经硝酸反萃控制硝酸根浓度后再通过萃淋树脂进行杂质的深度去除，制备得到了超高纯氧化钪。其中，如表2所示，Sc₂O₃≥99.99wt％，Sc₂O₃/REO≥99.9995wt％，稀土杂质含量降低至0.0002，ZrO₂含量降低至0.000001，ThO₂、U₂O₃、TiO₂、及微量元素Fe,Ca,Al,Ti,Cu,V,Na,Ni完全去除。

可见，该实施例1实现了不仅可以实现氧化钪中其他微量稀土元素深度去除，氧化钪中微量元素Fe,Ca，Mg，Al，Ti，Cu，V，Na，Ni，Si的去除，同时可实现氧化钪中难除微量铀钍元素与微量杂质锆和钛的深度去除。

而且，该实施例操作简单，不涉及有机弱碱或强碱反萃，可避免操作过程中钪损失，且可降低初期设备投资成本与能源消耗，得到的氧化钪纯度高，满足应用要求等优点。

实施例2

该实施例整个过程在万级洁净实验室进行。该实施例中粗氧化钪的主要成分也是如表1所示。

首先采用盐酸溶解粗氧化钪样品；调节酸度至8M；滤液先精密过滤后过N235树脂柱滤除铁铀；再过TBP树脂除微量的锆(树脂量过高造成钪直收率下降)；再用TBP(溶剂)萃取，萃取条件TBP 50％，O/A 2:1，萃取反应时间5min，错流萃取2级；随后采用8M盐酸洗涤负载有机相，洗涤条件O/A 2:1，洗涤时间5min；反萃用3M HCl进行反萃，反萃相比O/A 2:1，时间5min，错流洗涤2级；添加少量硝酸控制硝酸根有效离子浓度应≥0.05mol/L，调质后再将滤液过PMBP树脂；滤液浓缩后采用草酸沉淀，煅烧得到超高纯氧化钪产品。

对该实施例2制备得到的高纯氧化钪产品进行纯度测定，测定标准为GB T13219-2018，测定结果如表3所示：

表3高纯氧化钪产品纯度(wt％)

Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>≥	99.99	ZrO<sub>2</sub>	\
				Sc<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/REO≥	99.9995	ThO<sub>2</sub>	0.0001
稀土杂质	0.0002	U<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\
				SiO<sub>2</sub>	0.0004	CuO	\
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\	V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>	\
				CaO	\	Na<sub>2</sub>O	\
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>	\	NiO	\
						TiO<sub>2</sub>	\

由上表3可以看出，该实施例2通过进行初步的除铀(铁)，除锆，除稀土等杂质，添加硝酸调质后通过萃淋树脂进行杂质的深度去除，制备得到了超高纯氧化钪。其中，如表3所示，Sc2O3≥99.99wt％，Sc₂O₃/REO≥99.9995wt％，稀土杂质含量降低至0.0002，ThO₂降低0.0001，ZrO₂、U₂O₃、TiO₂、以及微量元素Fe,Ca,Al,Ti,Cu,V,Na,Ni完全去除。

可见，该实施例2实现了不仅可以实现氧化钪中其他微量稀土元素深度去除，氧化钪中微量元素Fe,Ca，Mg，Al，Ti，Cu，V，Na，Ni，Si的去除，同时可实现氧化钪中难除微量铀钍元素与微量杂质锆和钛的深度去除。

而且，该实施例操作简单，不涉及有机弱碱或强碱反萃，可避免操作过程中钪损失，且可降低初期设备投资成本与能源消耗，得到的氧化钪纯度高，满足应用要求等优点。

本发明实施例的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (2)

1.一种超高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

1)对粗氧化钪或氯化钪进行酸溶，其中，酸溶试剂的酸度为2～12mol/L；

2)控制酸浓度≥2mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行吸附除铀，反萃/解析；其中，萃取剂为N235、TIOA中的一种或两种；

3)控制酸浓度≥2mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行除锆，其中，萃取剂为TBP；

4)控制氯离子浓度≥5mol/L，采用萃取剂和/或萃淋树脂进行稀土杂质和微量元素的去除；其中，萃取剂为TBP、P350中的一种或两种；

5)洗涤，和反萃/解析；其中，所述洗涤是采用盐酸进行洗涤，且控制酸液中氯离子浓度≥5mol/L；所述反萃/解析是采用盐酸或硝酸进行，且酸浓度≤4mol/L；

6)采用强酸进行调质，控制溶液中硝酸根有效离子浓度≥0.05mol/L，调质后采用萃取剂和/或萃淋树脂进行提纯，除去钍、铀、锆、稀土杂质和微量元素；其中，所述强酸为硝酸；萃取剂为P350、TRPO、TOPO、PMBP中的一种或几种；

7)提纯后，经沉淀煅烧得到超高纯氧化钪。

2.根据权利要求1所述的超高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，控制溶液中硝酸根有效离子浓度≥0.1mol/L。

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