CN104263930B - 一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法 - Google Patents

一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法。有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分数为18%~30%,TBP的体积百分数为12%~25%。料液为含有铀(Ⅵ)及钍(Ⅳ)、钪(Ⅲ)、锆(Ⅳ)、钛(Ⅳ)的盐酸溶液;料液中,铀(Ⅵ)的浓度为0.1g/L~10g/L,盐酸的浓度为3mol/L~5mol/L。萃取分离工艺条件:有机相与料液的体积比为1︰0.5~1︰2,萃取温度为10℃~40℃,充分搅拌混合5min~15min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,钍、钪、锆和钛则留在水相。铀的萃取率大于99%,而钍、钪、锆和钛的萃取率均小于0.5%,分离效果好。

Description

一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法,特别是涉及一种以叔胺N235(三烷基叔胺R3N,R = CS〜C10)和中性磷TBP(磷酸三丁酯)为协同萃取剂,从盐酸介质中协同萃取铀而与钍、钪、锆、钛等杂质相分离的方法。本发明属于湿法冶金领域中的溶剂萃取分离法。
背景技术
[0002]铀在自然界的含量较低,提取铀的原料,比如铀矿、钨渣、锆英砂等,通常伴生有大量的钍、钪、锆、钛。盐酸、硫酸和硝酸,均可用于分解这些含有铀的原料。通常情况下,盐酸和硝酸的分解效果更好。比较而言,硝酸的价格高于盐酸,而且硝酸对环境的污染也更大。可是,目前具有实用价值的萃取铀的分离体系基本上是采用硝酸体系,比如“低品位铀矿中铀的提取研究”(杨飞,江西有色金属,2010年,第24卷第2期,第23〜25页)、“用TBP溶剂萃取法制备核电纯二氧化铀”(牛玉清,赵凤岐,等,核化学与放射化学,2011年,第33卷第3期,第136〜147页)、“论TBP萃取一AUC工艺联合纯化法的特点”(夏德长,铀矿冶,2011年,第30卷第I期,第14〜17页)、以及“铀钚萃取洗涤-共反萃工艺”(左臣,李传博,等,核化学与放射化学,2013年,第35卷第4期,第211〜215页)等。在硝酸体系中,实现铀与钍、钪、错、钛等伴生杂质的分离方法通常采用TBP萃取法。TBP萃取铀时,不但水相的硝酸浓度较高(约为6 mol/L),而且与伴生杂质钍、钪、锆、钛的分离效果欠佳。由此可见,硝酸体系提取分离铀的工艺,存在以下缺点:污染大、成本高、铀与钍、钪、锆、钛等伴生杂质的分离效果差。铀是极其重要的绿色能源原料和战略物资,建立新的高效分离铀与钍、钪、锆、钛等伴生杂质的方法具有重要意义。
发明内容
[0003]本发明的目的是针对上述现有铀与钍、钪、锆、钛分离工艺方法所存在等缺点,提供一种高选择性萃取铀而钍、钪、锆、钛等杂质的新方法。
[0004]本发明的目的通过以下工艺方案来实现:
[0005] I)有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分比浓度为18%〜30%,TBP的体积百分比浓度为12%〜2 5%。
[0006] 2 )料液为含有铀(VI)及钲(IV )、钪(m)、错(IV )、钛(IV )的盐酸溶液;料液中,铀(VI)的浓度为0.lg/L〜10 g/L,盐酸的浓度为3 mol/L〜5 mol/L0
[0007] 3)按有机相与料液的体积比为1: 0.5〜1:2,在萃取器中分别加入有机相和料液;萃取温度为10°C〜40°C,充分搅拌混合5 min〜15 min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,而钍、钪、锆和钛则留在水相。
[0008]本发明的优点:所用化工试剂来源广泛,价格低廉。与现有方法相比,本发明的分离效果好,利用N235与TBP对铀(VI)的协同萃取效应,铀的萃取率大于99%,而钍、钪、锆和钛的萃取率均小于0.5%;有机相的稳定性高,以N235与TBP的磺化煤油溶液作为有机相,具有耐辐射、抗乳化等优点;对制备高纯铀的产品非常有利,一方面,N235与TBP对铀(VI)的协同萃取体系,只能萃取铀、铁和锌等少数几种金属离子,而与钍、钪、锆、钛、铝、钙、镁等多数金属离子的分离;另一方面,负载铀的有机相经0.6 mol/L〜1.2 mol/L的乙酸溶液洗涤,不但可以除去萃入有机相中的微量钍、钪、锆、钛、钙、镁、铝,而且可以除去N235易萃取的铁、锌等金属杂质;制备高纯铀产品的分离流程简短,可以在盐酸体系中一步实现铀与伴生杂质钍、钪、锆和钛的分离,接着乙酸洗涤负载有机相除去杂质,最后碳酸盐反萃取即可获得高纯铀的溶液。
具体实施方式
[0009] 实施例1:
[0010] I)有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分比浓度为21%,TBP的体积百分比浓度为15%。
[0011 ] 2)料液为含有铀(VI)及钍(IV)、钪(m)、锆(IV)、钛(IV)的盐酸溶液;料液中,铀(VI)的浓度为5 g/L,钍(IV)的浓度为20 g/L,钪(ΙΠ)的浓度为10 g/L、锆(IV)的浓度为10g/L、钛(IV)的浓度为30 g/L,盐酸的浓度为4 mol/L。
[0012] 3)在萃取器中分别加入100 L有机相和100 L料液,萃取温度为25 °C,充分搅拌混合10 min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,而钍、钪、锆和钛则留在水相。
[0013] 铀的萃取率为99.8%,铣的萃取率为萃取率为0.012%、钪萃取率为0.035%、错萃取率为0.28%,钛萃取率为0.16%。
[0014] 实施例2:
[0015] I)有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分比浓度为18%,TBP的体积百分比浓度为12%。
[0016] 2)料液为含有铀(VI)及钲(IV)、钪(m)、错(IV)、钛(IV)的盐酸溶液;料液中,铀(VI)的浓度为0.1 g/L,钍(IV)的浓度为5 g/L,钪(In)的浓度为2 g/L、锆(IV)的浓度为3g/L、钛(IV)的浓度为6 g/L,盐酸的浓度为5 mol/L。
[0017] 3)在萃取器中分别加入50 L有机相和100 L料液,萃取温度为10 °C,充分搅拌混合15 min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,而钍、钪、锆和钛则留在水相。
[0018] 铀的萃取率为99.2%,铣的萃取率为萃取率为0.0039%、钪萃取率为0.0015%、错萃取率为0.12%,钛萃取率为0.078%。
[0019] 实施例3:
[0020] I)有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分比浓度为30%,TBP的体积百分比浓度为25%。
[0021 ] 2)料液为含有铀(VI)及钍(IV)、钪(m)、锆(IV)、钛(IV)的盐酸溶液;料液中,铀(VI)的浓度为10 g/L,钍(IV)的浓度为50 g/L,钪(In)的浓度为20 g/L、锆(IV)的浓度为30g/L、钛(IV)的浓度为60 g/L,盐酸的浓度为3 mol/L。
[0022] 3)在萃取器中分别加入100 L有机相和50 L料液,萃取温度为40 °C,充分搅拌混合5 min。静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,而钍、钪、锆和钛则留在水相。
[0023] 铀的萃取率为99.9%,铣的萃取率为萃取率为0.028%、钪萃取率为0.063%、错萃取率为0.45%,钛萃取率为0.29% ο

Claims (1)

1.一种萃取分离铀/钍钪锆钛的方法,其特征在于:以叔胺N235和中性磷TBP为协同萃取剂,从盐酸介质中协同萃取铀,具体工艺方案: 1)有机相为叔胺N235与TBP的磺化煤油溶液;有机相中,N235体积百分比浓度为18%〜30%,TBP的体积百分比浓度为12%〜2 5%; 2)料液为含有铀(VI)及钍(IV)、钪(m)、锆(IV)、钛(IV)的盐酸溶液;料液中,铀(VI)的浓度为0.1g/L〜10 g/L,盐酸的浓度为3 mol/L〜5 mol/L; 3)按有机相与料液的体积比为1:0.5〜1: 2,在萃取器中分别加入有机相和料液,萃取温度为10°C〜40°C,充分搅拌混合5 min〜15 min;静止分相后,将负载有机相和萃余水相分开,铀被萃入有机相,而钍、钪、锆和钛则留在水相。
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