CN1927716A - 一种制备氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氧化铝的方法，是将循环流化床粉煤灰与酸反应，得到氯化铝溶液，去除了硅杂质，浓缩结晶后加热分解，制得粗氧化铝，再将粗氧化铝与热碱液反应，得到铝酸钠溶液，去除了铁、钛等杂质，向铝酸钠溶液中添加氢氧化铝晶种进行种分分解，得到氢氧化铝沉淀，最后锻烧氢氧化铝可制得冶金级氧化铝。本方法在常压下不使用任何助溶剂，用盐酸或硫酸直接酸溶提取粉煤灰中的氧化铝，经本发明制备的氧化铝，其Al2O3含量可达到98％以上，该流程中使用的氢氧化钠除有少量消耗外，大多回收后重复使用，具有工艺过程简单，原料来源充足，成本低廉，能量消耗较少，减少粉煤灰污染等优点。

Description

一种制备氧化铝的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产氧化铝的方法，尤其是以循环流化床粉煤灰为原料生产氧化铝的方法。
背景技术：
粉煤灰是火电厂排出的废弃物，我国是以煤炭为主要能源的国家，每年从电厂排放的粉煤灰高达上亿吨，给生态环境带来很大危害，如何处理和利用粉煤灰是十分重要的问题。从粉煤灰中提取氧化铝是粉煤灰综合利用的有效途径，具有很好的社会效益和经济效益。
目前，从粉煤灰中提取氧化铝的方法可分为碱法和酸法两大类。但现有的工艺方法均存在一些问题。碱法提取氧化铝的工艺复杂，能耗高，产生废渣量大。酸法提取氧化铝的方法虽然具有工艺简单，能耗低，废渣量少等优点，但由于传统煤粉炉粉煤灰中的铝主要以非晶质玻璃体存在，直接酸溶难以溶出，必须添加氟化物做助溶剂，对环境和人体都有较大的危害，不利于清洁生产，且酸法制备氧化铝产品中含有较多铁、钛等杂质，难以去除。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足提供一种以循环流化床粉煤灰为主要原料制备氧化铝的方法。
从循环流化床粉煤灰中提取氧化铝的方法为两步骤：一、酸溶除硅→粗氧化铝；二、碱溶除铁→冶金级氧化铝。
一.酸溶除硅→粗氧化铝
酸溶除硅的工艺流程为：连续酸溶、渣液分离洗涤、浓缩结晶、加热分解四道工序。
a.连续酸溶：将循环流化床粉煤灰置于带冷凝回流装置的耐酸反应釜中，加入浓度为20％～38％的盐酸，或加入浓度为30％～60％的硫酸，盐酸或硫酸和粉煤灰的加入量比值为1～3(L/Kg)，溶出温度为90℃～110℃、溶出时间为0.5h～2h；
b.渣液分离洗涤：连续酸溶后经降温后用沉降槽进行浸渣沉降，沉降槽溢流溶液经过滤后得到精制溶出液；
c.浓缩结晶：将渣液分离后的氯化铝或硫酸铝精制溶出液送入浓缩罐内进行负压浓缩，浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出得到结晶氯化铝或结晶硫酸铝；
d.加热分解：将结晶氯化铝或结晶硫酸铝加热至300℃～500℃，热分解后得到粗氧化铝。热分解产生的HCI或SO3气体在吸收塔内循环吸收后配制为盐酸或硫酸，在连续酸溶中重复使用；
二.碱溶除铁→冶金级氧化铝
碱溶除铁的工艺流程为：加碱溶出、渣液分离、晶种分解、氢氧化铝分离洗涤和氢氧化铝煅烧；
e.加碱溶出：将粗氧化铝磨至200目，装入耐压反应釜中，加入氢氧化钠溶液，其浓度为180～245克/升，粗氧化铝和氢氧化钠的质量比值为1～2，加热150℃～280℃，使粗氧化铝中的氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入到溶液中，铁、钛等以氧化物形式存在于滤渣中；
f.渣液分离：反应后的物料经沉降分离，得到滤液为铝酸钠溶液，进入分离沉降槽中，分离沉降槽溢流的为产品粗液，经过滤后得到精制备液，沉降物为浸渣，经4-5次洗涤、沉降、分离后回收，洗涤滤渣后的洗液返回到耐压反应釜中重复利用；
g.晶种分解：将反应生成的铝酸钠溶液降温，使其成为过饱和溶液，在此过饱和溶液中加入固体氢氧化铝晶种，不断搅拌，铝酸钠发生分解，生成氢氧化铝沉淀，分解初温60～75℃、分解终温36～42℃、分解时间48～60小时、晶种系数2等；
h氢氧化铝分离洗涤，晶种分解后得到的是固体氢氧化铝和液体苛性碱液的混合物，经过滤分离后得到的氢氧化铝部分直接返回流程作品种，其余经洗涤回收后成为氢氧化铝成品，种分母液则返回流程后重新使用；
i.氢氧化铝煅烧  是将氢氧化铝在1150～1250℃高温煅烧制得符合冶金级氧化铝。
本发明有益效果，以循环流化床粉煤灰制备氧化铝，在常压下不使用任何助溶剂，用盐酸或硫酸直接酸溶提取粉煤灰中的氧化铝，经本发明制备的氧化铝，其Al2O3含量可达到98％以上，该流程中使用的氢氧化钠除有少量消耗外，大多回收后重复使用，具有工艺过程简单，原料来源充足，成本低廉，能量消耗较少，减少粉煤灰污染等优点。
粗氧化铝及冶金级氧化铝产品的成分测试结果。             表1
样品   Al2O3   Fe2O3   SiO2
循环流化床粉煤灰为原料制备的粗氧化铝循环流化床粉煤灰为原料制备的冶金级氧化铝   92.898.8   2.30.02   0.860.02
附图说明：
图1酸溶除硅制备粗氧化铝工艺流程图。
图2碱溶除铁制备冶金级氧化铝工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例作进一步说明：
原料采用华北某热电厂产出循环流化床粉煤灰，其化学成分如表2所示。
                     表2循环流化床粉煤灰化学成分(WB％)
化学成分 SiO2  Al2O3  Fe2O3  MgO  CaO  Na2O  K2O  LOI
粉煤灰 44.16  49.80  1.16  0.35  0.43  0.42  0.38  2.9
实施例1
取1000克循环流化床粉煤灰置于反应釜中，加入浓度为22.5％的盐酸3000ml，加热并搅拌，控制温度100℃，反应2小时。酸溶反应结束后经渣液分离后，滤液供下一步浓缩结晶，滤渣经水洗涤，洗液返回酸溶反应中，重复利用。经渣液分离后的氯化铝清液送入浓缩罐进行浓缩结晶，堆积过滤将析出的结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到500℃，热分解得到粗氧化铝，热解产生的氯化氢气体用水吸收后返回到酸溶反应液中重复利用。
把上一步得到的粗氧化铝磨至200目，取磨细后的粗氧化铝100克置于耐压反应釜中，加入浓度为180克/升的氢氧化钠溶液500毫升，加热至150℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入溶液中。经渣液分离，滤液为铝酸钠清液滤渣中主要含有氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回到碱液中重复利用。利用向铝酸钠溶液中加氢氧化铝晶种的方法进行晶种分解，分解初温为60℃、分解终温为36℃、分解时间48小时、晶种系数2；不断搅拌，铝酸钠发生分解生成氢氧化铝沉淀，固液分离后，母液返回碱溶出液中重复利用，得到的固体氢氧化铝一部分用作铝酸钠分解用的晶种，另一部分经1250℃高温煅烧制得冶金级氧化铝。
实施例2
取1000克循环流化床粉煤灰置于反应釜中，加入浓度为30％盐酸2500ml，加热并搅拌，控制温度90℃，反应2小时。酸溶反应结束后经渣液分离后，滤液供下一步浓缩结晶，滤渣经水洗涤，洗液返回酸溶反应中，重复利用。经渣液分离后的氯化铝清液送入浓缩罐进行浓缩结晶，堆积过滤将析出的结晶氯化铝分离出来。将得到的结晶氯化铝加热到450℃，热分解得到粗氧化铝，热解产生的氯化氢气体用水吸收后返回到酸溶反应液中重复利用。
把上一步得到的粗氧化铝磨至200目，取磨细后的粗氧化铝100克置于耐压反应釜中，加入浓度为245克/升的氢氧化钠溶液300毫升，加热至180℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入溶液中。经渣液分离，滤液为铝酸钠清液，滤渣中主要含有氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回到碱液中重复利用。利用向铝酸钠溶液中加氢氧化铝晶种的方法进行种分分解，分解初温为75℃、分解终温为42℃、分解时间60小时、晶种系数2；不断搅拌，铝酸钠发生分解生成氢氧化铝沉淀。固液分离后，母液返回碱溶出液中重复利用，得到的固体氢氧化铝一部分用作铝酸钠分解用的晶种，另一部分在1200℃高温煅烧制得冶金级氧化铝。
实施例3
取1000克循环流化床粉煤灰置于反应釜中，加入浓度为40％的硫酸3000ml，加热并搅拌，控制温度100℃，反应1.5小时。酸溶反应结束后的矿浆经渣液分离后，滤液供下一步浓缩结晶，滤渣经水洗涤，洗液返回酸溶反应中，重复利用。经渣液分离后的硫酸铝清夜送入浓缩罐进行浓缩结晶，堆积过滤将析出的结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到500℃，热分解得到粗氧化铝，热解产生的三氧化硫气体用水吸收后返回到酸溶反应液中重复利用。
把上一步得到的粗氧化铝磨至200目，取磨细后的粗氧化铝100克置于耐压反应釜中，加入浓度为200克/升的氢氧化钠溶液400毫升，加热至150℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入溶液中，经渣液分离，滤液为铝酸钠清液，滤渣中主要含有氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回到碱液中重复利用。利用向铝酸钠溶液中加氢氧化铝晶种的方法进行种分分解，分解初温为60℃、分解终温为36℃、分解时间50小时、晶种系数2。不断搅拌，铝酸钠发生分解生成氢氧化铝沉淀。固液分离后，母液返回碱溶出液中重新利用，得到的固体氢氧化铝一部分用作铝酸钠分解用的晶种，另一部分在1250℃高温煅烧制得冶金级氧化铝。
实施例4
取1000克循环流化床粉煤灰置于反应釜中，加入浓度为50％的硫酸2000ml，加热并搅拌，控制温度110℃，反应2小时。酸溶反应结束后的矿浆经渣液分离后，滤液供下一步浓缩结晶，滤渣经水洗涤，洗液返回酸溶反应中，重复利用。经渣液分离后的硫酸铝清液送入浓缩罐进行浓缩结晶，堆积过滤将析出的结晶硫酸铝分离出来。将得到的结晶硫酸铝加热到400℃，热分解得到粗氧化铝，热解产生的三氧化硫气体用水吸收后返回到酸溶反应液中重复利用。
把上一步得到的粗氧化铝磨至200目，取磨细后的粗氧化铝100克置于耐压反应釜中，加入浓度为245克/升的氢氧化钠溶液250毫升，加热至200℃，使粗氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入溶液中。经渣液分离，滤液为铝酸钠清液，滤渣中主要含有氧化铁、氧化钛，经水洗后排出滤渣，洗液返回到碱液中重复利用。利用向铝酸钠溶液中加氢氧化铝晶种的方法进行种分分解，分解初温为70℃、分解终温为40℃、分解时间60小时、晶种系数2。不断搅拌，铝酸钠发生分解生成氢氧化铝沉淀。固液分离后，母液返回碱溶出液中重新利用，得到的固体氢氧化铝一部分用作铝酸钠分解用的晶种，另一部分在1250℃高温煅烧制得冶金级氧化铝。

Claims (10)

1.一种制备氧化铝的方法，其特征在于：主要原料采用循环流化床粉煤灰，其包括如下工艺步骤：一、酸溶除硅，得到粗氧化铝，二、碱溶除铁，得到冶金级氧化铝。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述步骤一包括，
a.酸溶：将循环流化床粉煤灰置于耐酸反应釜中，加入一定量的盐酸或硫酸，搅拌、加热反应一定时间；
b.分离：酸溶反应结束后进行渣液分离，采用沉降槽；
c.浓缩结晶：将渣液分离后的氯化铝或硫酸铝清液送入浓缩罐内进行负压浓缩；浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，冷却析出得到结晶氯化铝或结晶硫酸铝；
d.分解：将结晶氯化铝或结晶硫酸铝加热分解，得到粗氧化铝制品。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述步骤二包括，
e.加碱溶出：将第一步得到的粗氧化铝装入耐压反应釜中，加入氢氧化钠溶液，加热使粗氧化铝中的氧化铝与氢氧化钠反应生成铝酸钠进入到溶液中，而铁，钛等以氧化物的形式存在于溶渣中；
f.渣液分离：反应后的物料经沉降分离，得到滤液为铝酸钠溶液，排入分解槽中；
g.晶种分解：控制降温速率，当铝酸钠溶液达到一定温度时，向其中加入氢氧化铝晶种，铝酸钠溶液发生分解生成氢氧化铝沉淀；
h氢氧化铝分离洗涤：晶种分解后得到的是固体氢氧化铝和液体苛性碱液的混合物，经过滤分离后得到的氢氧化铝部分直接返回流程作晶种，其余经洗涤回收后成为氢氧化铝成品，种分母液则返回流程后重新使用；
i.高温煅烧：将氢氧化铝煅烧即得到冶金级氧化铝。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于：步骤一a中所述盐酸和粉煤灰的加入量比值为1～3L/Kg，盐酸浓度质量百分比为20％～38％，加热温度为90℃～100℃，反应时间0.5h～2h；
a中所述硫酸和粉煤灰的加入量比值为1～3L/Kg，硫酸浓度质量百分比为30％～60％，加热温度为90℃～110℃，反应时间0.5h～2h。
5.根据权利要求2的方法，其特征在于：步骤一d中所述加热分解的温度范围是300℃～500℃。
6.根据权利要求2的方法，其特征在于：洗涤酸溶滤渣后的洗液及结晶氯化铝热分解得到的氯化氢气体用水吸收后重新返回到酸溶反应釜中，重新利用；
洗涤酸溶滤渣的洗液及结晶硫酸铝热分解得到的SO3气体用水吸收后重新返回到酸溶反应釜中；重新利用。
7.根据权利要求3的方法，其特征在于：步骤二e中所述粗氧化铝和氢氧化钠的质量比值为1～2，氢氧化钠浓度为180～245g/L，加热温度为150℃～280℃。
8.根据权利要求3的方法，其特征在于：步骤二g中所述分解初温为60～75℃，分解终温为36～42℃，分解时间48～60h。
9.根据权利要求3的方法，其特征在于：步骤二g中所述晶种分解的晶种系数为2。
10.根据权利要求3的方法，其特征在于：步骤二i中所述锻烧温度控制在1150℃～1250℃。
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