CN110302742A - 一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备及应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：对珍珠岩尾矿进行球磨，得到珍珠岩微粉；将所述珍珠岩微粉依次进行预热、膨胀、冷却、球磨处理，得到膨胀珍珠岩微粉；将所述膨胀珍珠岩微粉和稀硫酸混合进行反应，过滤，得到一次滤渣和一次滤液；取所述一次滤液进行加热浓缩，得到混合固体；对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米材料成品；其中，所述稀硫酸的浓度为4～6 mol/L。该方法制得的纳米材料可以有效去除水中的重金属离子，具有广阔的应用前景。同时，本发明还提供该纳米材料的应用方法。

Description

一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备及应用方法
技术领域
本发明涉及水处理技术，具体的，涉及一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备及应用方法。
背景技术
重金属一般是指密度大于4.0的金属元素，砷、硒为非金属元素，但是其毒性和某些性质与部分重金属比较相似，因此，在讨论重金属污染的过程中，通常也将砷和硒纳入常规的重金属污染物的范围内。自然状态下，水体中重金属的含量一般很低，并不会造成环境污染和生态破坏，而水体的重金属污染是指水中的重金属含量明显高于其自然值，大量的重金属被动植物吸收，进而在人体中富集，严重威胁人们的身体健康。而水体的重金属污染主要来源于冶炼、医药、电镀、纺织等重金属工业废水的排放，所以，为了避免工业废水排放造成水体的重金属污染，往往需要对含有重金属的废水进行处理去除重金属。
目前去除水中重金属的方法主要有化学沉淀法、膜分离法、离子交换法、电解法和吸附法等。其中，化学沉淀法的沉淀速度较慢，去除重金属的效率较低，某些沉淀剂本身也容易对水体造成二次污染，应用限制较大；而膜分离法所采用的半透膜组件价格昂贵，在应用过程中半透膜组件也容易损坏或被污染而影响过滤效率，需要频繁的更换，成本较高极大的限制了其应用范围；离子交换法是采用离子交换树脂去除重金属的方法，与半透膜组件相似，离子交换树脂在应用一段时间之后容易受到污染而失去去除效果，频繁的更换或重新对离子交换树脂进行活化也存在成本较高的问题；吸附法是指通过吸附剂的物理或化学吸附作用去除重金属的一种水处理方法，吸附剂的材料来源广泛且价格低廉，使得通过吸附法去除水中重金属的成本较低，因此，吸附法在重金属废水处理中的应用非常广泛。但是，利用吸附法去除水中重金属的处理效率非常低，严重限制了重金属废水处理的再利用进程。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备及应用方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
对珍珠岩尾矿进行球磨，得到珍珠岩微粉；将所述珍珠岩微粉依次进行预热、膨胀、冷却、球磨处理，得到膨胀珍珠岩微粉；
将所述膨胀珍珠岩微粉和稀硫酸混合进行反应，过滤，得到一次滤渣和一次滤液；取所述一次滤液进行浓缩，得到混合固体；
对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米材料成品；
其中，所述稀硫酸的浓度为4～6mol/L。
基于上述，所述珍珠岩微粉的粒径为30～50μm；所述膨胀珍珠岩微粉的粒径为15～33μm。
基于上述，所述纳米材料成品的粒径为20～75nm。
基于上述，得到所述膨胀珍珠岩微粉的步骤包括，将所述珍珠岩微粉在350～400℃进行预热，然后在1100～1200℃进行烧制膨胀。
基于上述，得到所述纳米材料成品的步骤包括，先将所述混合固体在300～400℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min；再在500～600℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min；然后在750～800℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min。
基于上述，该选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其还包括取所述一次滤渣和碱溶液混合进行反应，过滤，得到二次滤液；所述二次滤液通过微乳法、凝胶法或沉淀法得到纳米二氧化硅固体的步骤；得到所述纳米材料成品的步骤包括，先对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米混合粉体，所述纳米混合粉体再和所述纳米二氧化硅固体混合均匀；其中，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，本步骤中所述碱溶液主要用于和一次滤渣中的二氧化硅反应生成硅酸盐，优选的，所述碱溶液的质量分数大于25％，反应温度大于90℃。
一种所述的纳米材料的应用方法，其包括以下步骤：将含重金属离子的废水的pH调节为8～9，然后加入所述纳米材料均匀混合1～2h，过滤，得到净化水；其中每1L含重金属离子的废水加入所述纳米材料15～20g。
与现有技术相比，本发明具体突出的实质性特点与显著进步。具体的：
本发明中采用珍珠岩尾矿为原料，降低生产成本；先对珍珠岩尾矿为进行球磨，然后烧制膨胀，提高比表面积，然后再次进行球磨，得到膨胀珍珠岩微粉，以便膨胀珍珠岩微粉后续和稀硫酸充分反应，尽可能的浸出金属离子；一次滤液浓缩、煅烧、球磨后，得到纳米材料成品；纳米材料成品主要由氧化铝、氧化镁、氧化铁和氧化锰等金属氧化物和微量的硫酸钾和硫酸钠组成，金属氧化物可以对废水中的中金属离子进行吸附，同时不对水资源造成二次污染，微量的硫酸钾和硫酸钠可以有效提高纳米材料成品的分散性，避免纳米材料团聚，提高吸附效率。
进一步，一次滤渣还可以和碱溶液反应，得到硅酸盐，用于制备纳米二氧化硅，进一步提升所述纳米对于重金属离子的吸附效果；同时在对所述混合固体进行煅烧的过程中采用分段式煅烧的方法，进一步减小纳米材料成品的粒径，提高所述纳米材料成品对于重金属离子的吸附效率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。以下各实施例中珍珠岩尾矿的主要成分为SiO2 68％～74％、Al2O3 11％～13％、Fe2O3 0.5％～3.6％、CaO 0.7％～1.0％、K2O 0.2％～3.0％、Na2O 3％～4％、MgO 0.3％～2％、MnO 0.5％～1.0％，余量为水及其他杂质。
实施例1
本实施例提供一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
对珍珠岩尾矿进行球磨，过筛，得到珍珠岩微粉；将所述珍珠岩微粉依次进行预热、膨胀、冷却、球磨、过筛处理，得到膨胀珍珠岩微粉；其中，所述珍珠岩微粉的平均粒径约为37μm；所述膨胀珍珠岩微粉的平均粒径约为20μm；在其他的实施例中，所述珍珠岩微粉的粒径可取为30μm、50μm、或是30～50μm范围的任意值、所述膨胀珍珠岩微粉的粒径可取为15μm、33μm、或是15～33μm范围的任意值；
将所述膨胀珍珠岩微粉和稀硫酸混合进行反应，过滤，得到一次滤渣和一次滤液；取所述一次滤液进行浓缩，得到混合固体；其中，所述稀硫酸的浓度为4～6mol/L，本步骤主要目的在于浸出金属离子，稀硫酸的可以适度过量；
对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米材料成品；经检测，所述纳米材料成品的平均粒径为75nm。
实施例2
本实施例提供一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于：得到所述膨胀珍珠岩微粉的步骤包括，将所述珍珠岩微粉在350～400℃进行预热15min，然后在1100～1200℃进行烧制膨胀7s；得到所述纳米材料成品的步骤包括，先将所述混合固体在300～400℃煅烧0.5h，球磨15min；再在500～600℃煅烧0.5h，球磨15min；然后在750～800℃煅烧0.5h，球磨15min；所述纳米材料成品的平均粒径为42nm。
在其他的实施例中，得到所述纳米材料成品的步骤包括，先将所述混合固体在300～400℃煅烧0.5h，球磨30min；再在500～600℃煅烧1h，球磨15min；然后在750～800℃煅烧0.8h，球磨20min；或是“先将所述混合固体在300～400℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min；再在500～600℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min；然后在750～800℃煅烧0.5～1h，球磨15～30min”范围中的其他参数。
实施例3
本实施例提供一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其与实施例1基本相同，区别在于：该选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其还包括取所述一次滤渣和氢氧化钠溶液混合，反应2h，过滤，得到二次滤液；所述二次滤液通过微乳法得到纳米二氧化硅固体的步骤；得到所述纳米材料成品的步骤包括，先对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米混合粉体，所述纳米混合粉体再和所述纳米二氧化硅固体混合均匀；所述纳米材料成品的平均粒径为20nm。优选的为了提高反应速率，所述碱溶液的质量分数为27％，反应温度大于93℃。
在其他的实施例中，所述碱溶液可选用氢氧化钾溶液；所述二次滤液可以通过凝胶法或沉淀法制备纳米二氧化硅固体。微乳法、凝胶法和沉淀法均为现有技术中常规利用硅酸盐制备纳米二氧化硅的工艺，在制备过程中可直接采用，只要满足所述纳米材料成品的粒径要求即可，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供一种所述的纳米材料的应用方法，其包括以下步骤：将含重金属离子的废水的pH调节为8～9，然后加入实施例1～3所述纳米材料成品，室温下均匀混合2h，过滤，得到净化水；其中每1L含重金属离子的废水加入所述纳米材料15～20g；在其他的实施例中每1L含重金属离子的废水可以加入所述纳米材料15g或是15～20g之间的其他值；重金属离子的废水和所述纳米材料的混合时间可以为1h或是1～2h的其他值。
具体的，含重金属离子的废水的pH调节可采用氨水，所述含重金属离子的废水采用50ml的模拟废水(含Cd2+0.075g、Pb2+、Cr3+、Mn2+均为0.075g)，处理后重金属离子的去除率参见表1，由表1可知，采用实施例1～3所述纳米材料处理后Cd2+0.075g、Pb2+、Cr3+、Mn2+的去除率均达到97％。
表1重金属离子的去除率
Cd<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cr<sup>3+</sup> Mn<sup>2+</sup>
实施例1 99.03％ 97.78％ 97.36％ 98.25％
实施例2 99.37％ 97.84％ 97.41％ 98.34％
实施例3 99.52％ 98.20％ 97.86％ 98.66％
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.一种选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
对珍珠岩尾矿进行球磨，得到珍珠岩微粉；将所述珍珠岩微粉依次进行预热、膨胀、冷却、球磨处理，得到膨胀珍珠岩微粉；
将所述膨胀珍珠岩微粉和稀硫酸混合进行反应，过滤，得到一次滤渣和一次滤液；取所述一次滤液进行加热浓缩，得到混合固体；
对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米材料成品；
其中，所述稀硫酸的浓度为4～6 mol/L。
2.根据权利要求1所述的选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于：所述珍珠岩微粉的粒径为30～50μm；所述膨胀珍珠岩微粉的粒径为15～33μm。
3.根据权利要求1所述的选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于：所述纳米材料成品的粒径为20～75 nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于：得到所述膨胀珍珠岩微粉的步骤包括，将所述珍珠岩微粉在350～400℃进行预热，然后在1100～1200℃进行烧制膨胀。
5.根据权利要求1～3任一项所述的选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于：得到所述纳米材料成品的步骤包括，先将所述混合固体在300～400℃煅烧0.5～1 h，球磨15～30 min；再在500～600℃煅烧0.5～1 h ，球磨15～30 min；然后在750～800℃煅烧0.5～1 h ，球磨15～30 min。
6.根据权利要求1～3任一项所述的选择性吸附重金属的纳米材料的制备方法，其特征在于：还包括取所述一次滤渣和碱溶液混合进行反应，过滤，得到二次滤液；所述二次滤液通过微乳法、凝胶法或沉淀法得到纳米二氧化硅固体的步骤；得到所述纳米材料成品的步骤包括，先对所述混合固体进行煅烧、球磨处理，得到纳米混合粉体，所述纳米混合粉体再和所述纳米二氧化硅固体混合均匀，得到所述纳米材料成品；其中，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.一种权利要求1～6任一项所述的纳米材料的应用方法，其包括以下步骤：将含重金属离子的废水的pH调节为8～9，然后加入所述纳米材料均匀混合1～2 h，过滤，得到净化水；其中每1 L含重金属离子的废水加入所述纳米材料15～20 g。
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