CN105060292A - 一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废汞触媒处理中的活性炭回收技术领域，尤其是一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，通过将废汞触媒处理后的含活性炭的废渣采用水调整成浆液后，再将其沉淀过滤处理，使得其中的易溶于水中的含汞成分以及其它杂质溶于滤液中，再将滤液置于吸收槽后，将沉淀干燥处理后，再将其置于蒸馏炉中进行850-900℃的高温处理，使得活性炭中的PVC遭受破坏后，升华出来，进而使得活性炭空隙得到掏空，进而提高了活性炭的活性功效，使得其活性功效相比新鲜的活性炭处理等量的有色废水，其用量仅仅只高出新鲜活性炭的0.05-0.07倍；降低了对活性炭回收利用处理过程中汞的排放量，降低了环境污染率。
Description
技术领域
本发明涉及废汞触媒处理中的活性炭回收技术领域，尤其是一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)具有优异的耐热性、耐磨性、抗化学腐蚀性等特点，被广泛应用于工业、建筑、农业等行业中，是我国第一大通用型合成树脂材料。制备方法一般分为两种：电石法和乙烯法。由于我国石油资源短缺，煤炭资源丰富，电石法生产的PVC占主要分额，约占PVC总量的70％。氯化汞触媒(俗称汞触媒)作为电石法生产PVC中乙炔和氯化氢气体合成氯乙烯(VCM)的催化剂，是以活性炭作载体、氯化汞为活性物质，将氯化汞负载于活性炭表面。汞触媒在使用一定时间后，其活性下降需进行更换，更换下来的废汞触媒，一般含氯化汞2％～5％左右。
传统的对于废汞触媒综合处理的工艺有：“复盐法”，用NaCl在盐酸存在下处理废汞触媒，使HgCl2形成Na2HgCl4复盐而被洗脱，再用甲醛将此复盐还原成金属汞，进行回收。“高温法”，先将废汞触媒进行化学预处理，将HgCl2转化为氧化汞，然后再将其置于金属罐内，加热至700℃～800℃，使之分解为汞蒸气，再经冷凝以回收得到金属汞。
但无论是高温法还是复盐法进行废汞触媒的处理，均难以使得活性炭的活性得到恢复，进而造成活性炭难以被再度利用；为此，有研究者基于此，将废汞触媒综合处理过程中产生的废渣进行再度处理，或者将废汞触媒中的活性炭进行进一步的处理，使得废汞触媒中的活性炭的活性得到一定程度的恢复；如专利号为CN102962033A公开了一种同步回收废汞触媒中的氯化汞、金属盐和活性炭的方法，将废汞触媒干燥后，加热至350℃～800℃，进行干馏得到氯化汞蒸气，再结合冷凝和水溶液吸收回收废汞触媒中的氯化汞，然后用热水浸泡结合通入空气鼓泡驱出活性炭微孔中的沉积物，恢复活性炭空隙，再经干燥回收活性炭、过滤回收金属盐。再如专利号为201410034603.3公开了一种回收利用废汞触媒的方法，本发明将废汞触媒加入水中，控制温度70℃～95℃，搅拌下热溶预处理，调节pH值1～3，经10min～60min超声处理后趁势过滤，或在超声场中过滤，使从活性炭表面脱离的氯化汞和磷、硫杂质与活性炭及时分离。过滤后，得到的活性炭经洗涤、筛分，用于汞触媒的制备；得到的含汞滤液，控制温度50℃～90℃，加入中和剂调节pH值至6～8，反应30min～90min，溶液中汞离子完全转化成氧化汞沉淀，汞触媒中毒物磷、硫仍保留于溶液中。经过滤，得到氧化汞滤饼，用盐酸溶解得到氯化汞溶液，用于汞触媒的制备。
可见，在现有技术中，对于废汞触媒处理后的活性炭回收均是采用洗涤或者溶剂浸泡的方式，使得活性炭表面的空隙得到恢复，进而达到提高活性炭的活性的功效，并将该种活性炭再次用于汞触媒的制备工艺中，进而使得活性炭在汞触媒生产和利用中得到循环利用，进而降低了废汞触媒的废渣排放量和汞触媒生产的成本；但是，由于氯化汞触媒(俗称汞触媒)作为电石法生产PVC中乙炔和氯化氢气体合成氯乙烯(VCM)的催化剂，进而使得汞触媒中的活性载体，即活性炭的活性受到PVC的影响而得到降低，并在现有技术中的洗涤和溶剂浸泡处理难以使得PVC从活性炭的缝隙内部裸露出来，进而使得活性炭的活性难以得到最大化的提高；为此，本研究者结合生产实践以及对PVC物质的特性进行研究与探讨，在结合高温法处理废汞触媒的优异参数，将废汞触媒处理的活性炭进行回收利用提供了一种新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
本发明主要是将废汞触媒处理完成后的废渣经过加入反应剂与水后，将其搅拌混合成混合浆，并将其置于温度为40-50℃的环境中进行反应处理至水分含量为1-3％后，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为850-900℃，并对蒸馏处理过程中的蒸汽进行冷却回收汞，将蒸馏炉中的废渣进行洗涤、筛分，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
具体一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理3-5h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为40-50℃的环境中进行反应处理至水分含量为1-3％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为850-900℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:(1.35-1.75)。
所述的反应剂为碘化钾、硫氰酸钾中的一种。
所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.3-0.7倍。
所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理至少2h后出来的废渣。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
通过将废汞触媒处理后的含活性炭的废渣采用水调整成浆液后，再将其沉淀过滤处理，使得其中的易溶于水中的含汞成分以及其它杂质溶于滤液中，再将滤液置于吸收槽后，将沉淀干燥处理后，再将其置于蒸馏炉中进行850-900℃的高温处理，使得活性炭中的PVC遭受破坏后，升华出来，进而使得活性炭空隙得到掏空，进而提高了活性炭的活性功效，在经过将其筛分处理，使得活性炭的活性得到进一步的改善，避免了未升华的杂质对活性炭的活性影响，再结合将蒸馏过程中产生的蒸汽送入吸收槽中吸收处理，进而使得汞成分得到进一步的回收处理，进而降低了对活性炭回收利用处理过程中汞的排放量，降低了环境污染率。
本发明尤其是在吸收槽中吸收处理中加入反应剂，进而使得反应剂与吸收槽中的含汞成分作用，进而使得大量的汞得到沉淀下来，进而避免了液体流露或者排放过程对环境的污染。
本发明尤其是采用高温处理的活性炭，使得吸附在活性炭表面以及活性炭空隙内的PVC遭受破坏，并在高温环境下从活性炭的空隙中流露出来，进而达到全面提高活性炭活性的目的，使得回收利用的活性炭的活性强度较高，相比传统的活性炭洗涤回收、溶剂浸泡回收，其活性炭的空隙裸露率达到了3-5倍，并将其制备的活性炭与洗涤回收、溶剂浸泡回收制备的活性炭进行10组活性实验，将其投入含有色泽的废水中，废水量均为1kg，再将其活性炭投入废水中，投入量为直到废水中的色泽消失为止，并对投入的活性炭的用量进行记录和对比，可以得出，本发明的回收的活性炭相比洗涤回收、溶剂浸泡回收制备的活性炭的用量少2-3倍；并将其与新鲜的活性炭处理废水消耗的量相比，仅仅比新鲜活性炭的用量多出0.05-0.07倍。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理3h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为40℃的环境中进行反应处理至水分含量为1％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为850℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:1.35。
所述的反应剂为碘化钾。
所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.3倍。
所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理2h后出来的废渣。
实施例2
一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理5h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为50℃的环境中进行反应处理至水分含量为3％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为900℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:1.75。
所述的反应剂为硫氰酸钾。
所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.7倍。
所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理3h后出来的废渣。
实施例3
一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理4h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为45℃的环境中进行反应处理至水分含量为2％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为880℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:1.53。
所述的反应剂为碘化钾、硫氰酸钾的混合物，混合比为1:3。
所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.5倍。
所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理4h后出来的废渣。
实施例4
一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理3h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为50℃的环境中进行反应处理至水分含量为3％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为890℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:1.45。
所述的反应剂为硫氰酸钾。
所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.6倍。
所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理3.5h后出来的废渣。
Claims (5)
1.一种废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，其特征在于，将废汞触媒进行处理后残留的含活性炭的废渣与水进行混合后，再将其搅拌成浆后，送入沉淀槽中沉淀处理3-5h，再将其过滤处理，获得滤液和滤渣，将滤液置于吸收槽中，将滤渣置于温度为40-50℃的环境中进行反应处理至水分含量为1-3％，再将其置于蒸馏炉中，调整蒸馏炉中的温度为850-900℃，并将蒸馏炉中蒸馏获得的蒸汽通入吸收槽中吸收处理，并向吸收槽中加入反应剂处理，获得吸收浆，再将吸收浆送入汞回收系统回收；将蒸馏炉中出来的废渣送入筛分塔处理后，获得活性炭，用于汞触媒的制备。
2.如权利要求1所述的废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，其特征在于，所述的废渣与水混合，其混合比以质量比计为1:(1.35-1.75)。
3.如权利要求1所述的废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，其特征在于，所述的反应剂为碘化钾、硫氰酸钾中的一种。
4.如权利要求1所述的废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，其特征在于，所述的反应剂的添加量为含活性炭的废渣的0.3-0.7倍。
5.如权利要求1所述的废汞触媒处理后活性炭回收利用方法，其特征在于，所述的蒸馏炉中出来的废渣是在蒸馏炉中蒸馏处理至少2h后出来的废渣。
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