CN114229843A - 一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法 - Google Patents

一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，属于环保技术领域。本发明将废汞触媒无害化处理后的废活性炭先进行筛分处理，再分别加入无机酸、有机溶液、清水在超声条件下再生活化活性炭，干燥后得到再生效果较好的活性炭。本发明专利提供的化学溶解与超声波活化再生相结合的处理工艺再生时间短，再生效果好，可实现废汞触媒活性炭的资源化利用，具有明显的经济与社会效益。

Description

一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生的处理方法。
背景技术
废汞触媒主要来源于聚氯乙烯行业，是一种失效含汞催化剂，在汞矿资源枯竭和国际汞公约限制的条件下，废汞触媒成为提取金属汞的主要原料之一。目前，含汞触媒无害化处理提取汞主要采用火法静态蒸馏处理工艺，因为用于触媒生产的活性炭机械强度≥95％，在废汞触媒的无害化处理与汞提取后会保留下大量完整的柱状废活性炭颗粒，再生后可以用于重金属废水处理和烟气脱附重金属等环保领域，因此，废汞触媒活性炭进行再生是非常必要的。
目前使用的活性炭再生方法主要有热再生法、化学试剂再生法、生物再生法、电化学再生法等。由于废汞触媒火法蒸馏冶炼提汞工艺前的预处理过程中加入了氧化钙、氢氧化钠等物质，经过蒸馏后，活性炭表面和内部吸附了大量碳酸钙、氧化钙、碳酸钠等粉末，吸附性能变差，很难进一步直接回收利用，这些物质如碳酸钠的分解温度极高，如果单纯采用热再生方法，能耗很高、炭损失很大。化学试剂再生法是利用相应的化学试剂对活性炭吸附的物质进行脱除，再生时间较短，炭损失较小，但是其再生效率低，一般很难达到80％。
随着我国化工、环保等行业的快速发展，市场对活性炭的需求量仍有较大增长空间，而生产活性炭的原料所用的木材、煤均为不可再生资源，从可持续发展的角度来看，开发一种工艺可行、无二次污染的废活性炭无害化资源化的处理技术，提高废活性炭工业固体废弃物资源化利用的价值尤为迫切。为实现废汞触媒无害化处理后废活性炭的高值利用，本发明提供一种流程简单、效果好的废汞触媒活性炭再生方法，本发明利用化学再生与超声波再生相结合的方法，恢复活性炭吸附能力，实现废活性炭的再生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种解决无害化处理后的废活性炭回收利用的再生处理方法。
一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将废汞触媒无害化处理后的活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到粒径φ3-8mm的废活性炭，废活性炭放入溶液A中超声浸泡，浸泡结束后进行固液分离；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭用清水洗涤后固液分离，加入溶剂B中超声浸泡；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水混合后放入超声装置中，通入蒸气加热，当废活性炭与清水温度在50-90℃时，启动超声波发生器对废活性炭进行超声处理；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的废活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，再送往干燥炉进行干燥，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述废汞触媒无害化处理后的活性炭为完整柱状颗粒活性炭，进行筛分后去除粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到φ4-6mm的废活性炭。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述溶液A为盐酸、硝酸和水的混合酸，按重量计，盐酸、硝酸和水的混合比例为1:0.2-0.6:5-10，超声浸泡时间为1-5h。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述溶剂B为乙醇、乙醚、乙酯乙酸或/和醋酸，其中1种或2种以上溶剂混合所得的溶剂。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，按体积计，所述溶剂B的加入量与步骤(1)得到的废活性炭的体积比为1:1，超声浸泡0.5-2h。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，步骤(3)中，所述废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到50-90℃时，启动超声波发生器，频率为30-100kHz，超声处理1-5h。
上述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述超声处理后的活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度≤80℃，加热2-4小时，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度≤145℃，维持3-6小时，热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明方法首先采用筛分的工艺对无害化处理后的废活性炭进行筛分，去除粉末、碎颗粒和大粒径杂物，避免粉末堵塞废活性炭孔隙，降低对溶剂的消耗量，降低使用成本且减少对于输送系统的堵塞；
2、本发明采用的化学再生处理工艺采用无机酸与有机溶液结合的方法，无机酸将废汞触媒无害化处理后的废活性炭表面和内部存在的碳酸钙、碳酸钠、氧化钙等物质溶解进入溶液脱除；废活性炭来源于聚氯乙烯生产工序的废触媒，触媒失活的主要原因之一为乙炔和氯乙烯单体发生聚合或者自聚产生自聚物掩盖了触媒的活性点位，而溶剂B中的乙醇、乙醚、乙酯乙酸和醋酸可以将废活性炭中的自聚有机物溶解与洗涤，恢复与扩大活性炭的比表面积与孔径；
3、本发明采用的超声活化工艺，具有如下技术特点；①使得进入活性炭孔隙中的水溶液，在超声波的作用产生了高能的“空化泡”，发生空化现象，“空化泡”在溶液中不断长大，爆裂成小气泡，产生的高压冲击波作用于吸附物质表面，使有机物质通过热分解和氧化作用得到有效的脱除；②超声波是一种物理机械波，其能量消耗和成本要低于电磁波，且机械振动效果更加明显，超声波的机械作用可促成液体的乳化、凝胶的液化和固体的分散，超声波作用于液体时可产生大量小气泡。液体内局部出现拉应力而形成负压，压强的降低使原来溶于液体的气体过饱和，而从液体逸出，成为小气泡。另外，超声强大的拉应力可以把液体“撕开”成一空洞。因此，活性炭表面及内部自聚物被清除出来，使得多孔结构以及比表面积显著增大，生物炭表面灰分和其他杂质明显减少，进而显著增加对工业废气和废水中重金属的吸附能力，恢复活性炭吸附能力，从而实现废活性炭的再生，物料在超声过程中处于静置状态，减少了机械磨损；
4、本发明再生出来的活性炭保持了活性炭颗粒的完整性和可循环利用性，活性炭的比表面积大于1000m2/g、吸附能力强、活性炭损耗小，能源消耗低，降低了活性炭再生成本。
5、从可持续发展的角度来看，开发一种工艺可行、无二次污染的废活性炭无害化资源化的处理技术，提高废活性炭这种工业固体废弃物资源化利用的价值就显得尤为迫切。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不作为对本发明限制的依据。
实施例1
一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将废汞触媒无害化处理后的活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到粒径φ3-8mm的废活性炭，废活性炭放入溶液A中超声浸泡，浸泡结束后进行固液分离；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭用清水洗涤后固液分离，加入溶剂B中超声浸泡；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水混合后放入超声装置中，通入蒸气加热，当废活性炭与清水温度在50-90℃时，启动超声波发生器对废活性炭进行超声处理；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的废活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，再送往干燥炉进行干燥，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
更好的是，所述废汞触媒无害化处理后的活性炭为完整柱状颗粒活性炭，进行筛分后去除粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到φ4-6mm的废活性炭。
所述溶液A为盐酸、硝酸和水的混合酸，按重量计，盐酸、硝酸和水的混合比例为1:0.2-0.6:5-10，超声浸泡时间为1-5h。
所述溶剂B为乙醇、乙醚、乙酯乙酸或/和醋酸，其中1种或2种以上溶剂混合所得的溶剂。
按体积计，所述溶剂B的加入量与步骤(1)得到的废活性炭的体积比为1:1，超声浸泡0.5-2h。
步骤(3)中，所述废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到50-90℃时，启动超声波发生器，频率为30-100kHz，超声处理1-5h。
所述超声处理后的活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度≤80℃，加热2-4小时，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度≤145℃，维持3-6小时，热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
一种无害化处理后的废汞触媒活性炭活化再生处理方法，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将废汞触媒无害化处理后的废活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到φ3～8mm的废活性炭；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭放入溶剂A(盐酸、硝酸、水的混合比例为1:0.3:5)中超声浸泡3h，浸泡结束进行固液分离，再用清水洗涤废活性炭后固液分离，然后向废活性炭中加入溶剂B(乙醇和醋酸按照体积1:1混合得到，按体积计，加入量和浸泡之前废活性炭为1:1)超声浸泡2h；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到60℃时，启动超声波发生器，频率为40kHz，超声处理5h；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度小于或等于80℃，维持3小时左右时间，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度不超过145℃，维持5小时左右时间热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。再生活性炭的化验指标为：堆密度589g/L，机械强度98.59，粒度(φ(3～6mm)×(3～8mm))92.20％，灰分12.17％，铁含量0.55％，比表面积1054m2/g，四氯化碳吸附值63％，pH为6。
实施例2
一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将无害化处理后的废汞触媒活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到φ4～6mm的废活性炭；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭放入溶剂A(盐酸、硝酸、水的混合比例为1:0.4:7)中超声浸泡4h，浸泡结束进行固液分离，再用清水洗涤废活性炭后固液分离，然后向废活性炭中加入溶剂B(乙醇和乙醚按照体积7:3混合得到，按体积计，加入量和浸泡之前废活性炭为1:1)超声浸泡1h；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到70℃时，启动超声波发生器，频率为50kHz，超声处理4h；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度小于或等于80℃，维持3小时左右时间，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度不超过145℃，维持5小时左右时间热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。再生活性炭的化验指标为：堆密度596g/L，机械强度98.89，粒度(φ4～6mm)97.20％，灰分13.26％，铁含量0.77％，比表面积1023m2/g，四氯化碳吸附值62％，pH为6。
实施例3
一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将无害化处理后的废汞触媒活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到符合活化要求的废活性炭；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭放入超声溶剂A(盐酸、硝酸、水的混合比例为1:0.5:9)中浸泡5h，浸泡结束进行固液分离，再用清水洗涤废活性炭后固液分离，然后向废活性炭中加入溶剂B(乙醇、乙醚、乙酯乙酸按照体积1:1:1混合得到，按体积计，加入量和浸泡之前废活性炭为1:1)超声浸泡0.5h；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到80℃时，启动超声波发生器，频率为70kHz，超声处理3h；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的废活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度小于或等于80℃，维持3小时左右时间，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度不超过145℃，维持5小时左右时间热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。再生活性炭的化验指标为：堆密度580g/L，机械强度97.95，粒度(φ3～8mm)94.01％，灰分9.22％，铁含量0.36％，比表面积1068m2/g，四氯化碳吸附值66％，pH为6。
实施例4
一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将无害化处理后的废汞触媒活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到符合活化要求的废活性炭；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭放入超声溶剂A(盐酸、硝酸、水的混合比例为1:0.3:7)中浸泡5h，浸泡结束进行固液分离，再用清水洗涤废活性炭后固液分离，然后向废活性炭中加入溶剂B(乙醇、乙醚、乙酯乙酸和醋酸按照体积1:1:1:1混合得到，按体积计，加入量和浸泡之前废活性炭为1:1)超声浸泡0.5h；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到80℃时，启动超声波发生器，频率为80kHz，超声处理3h；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的废活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度小于或等于80℃，维持3小时左右时间，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度不超过145℃，维持5小时左右时间热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。再生活性炭的化验指标为：堆密度590g/L，机械强度98.55，粒度(φ3～8mm)95.30％，灰分10.42％，铁含量0.55％，比表面积1045m2/g，四氯化碳吸附值63％，pH为6。

Claims (7)

1.一种废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将废汞触媒无害化处理后的活性炭进行筛分，筛去粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到粒径φ3-8mm的废活性炭，废活性炭放入溶液A中超声浸泡，浸泡结束后进行固液分离；
(2)将步骤(1)得到的废活性炭用清水洗涤后固液分离，加入溶剂B中超声浸泡；
(3)将步骤(2)得到的废活性炭与清水混合后放入超声装置中，通入蒸气加热，当废活性炭与清水温度在50-90℃时，启动超声波发生器对废活性炭进行超声处理；
(4)将步骤(3)得到的超声处理后的废活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，再送往干燥炉进行干燥，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
2.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，所述废汞触媒无害化处理后的活性炭为完整柱状颗粒活性炭，进行筛分后去除粉末、碎颗粒和大粒径杂物，得到φ4-6mm的废活性炭。
3.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，所述溶液A为盐酸、硝酸和水的混合酸，按重量计，盐酸、硝酸和水的混合比例为1:0.2-0.6:5-10，超声浸泡时间为1-5h。
4.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，所述溶剂B为乙醇、乙醚、乙酯乙酸或/和醋酸，其中1种或2种以上溶剂混合所得。
5.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，按体积计，所述溶剂B的加入量与步骤(1)得到的废活性炭的体积比为1:1，超声浸泡0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述废活性炭与清水体积比1:1混合后放入超声装置中，通入高温蒸气，当温度达到50-90℃时，启动超声波发生器，频率为30-100kHz，超声处理1-5h。
7.根据权利要求1所述的废汞触媒无害化处理后的废活性炭活化再生处理方法，其特征在于，所述超声处理后的活性炭进行固液分离，将固液分离后得到的固体转入预干燥炉进行干燥，预干炉进口温度≤80℃，加热2-4小时，再送往干燥炉进行干燥，控制干燥炉温度≤145℃，维持3-6小时，热风自下而上，物料自上而下，冷却后得到再生活性炭，最后除尘包装。
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