CN106492771B - 一种镍系化合物催化再生活性炭的方法 - Google Patents

一种镍系化合物催化再生活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍系化合物催化再生活性炭的方法，包括以下步骤：步骤(1)：将待再生的活性炭、镍系催化剂分散在水中得浆液，随后在230～280℃、28～64atm下水热反应；所述的镍系催化剂为镍的单质和/或氧化物；步骤(2)：用酸液稀释步骤(1)的水热反应液，随后经超声、固液分离、干燥处理得再生活性炭。本发明通过过热水在镍金属单质或镍的化合物的催化作用下与废活性炭中吸附的有机物快速反应，大分子分解为小分子有机物、甚至分解为CO2和水，通过超声清洗活性炭孔隙中残余物达到再生目的。

Description

一种镍系化合物催化再生活性炭的方法
技术领域
本发明属于饱和吸附有机物活性炭的再生领域，具体涉及一种采用镍系化合物作为催化剂通过水热反应对活性炭进行再生的方法。
背景技术
活性炭再生是指在不破坏活性炭原有结构的前提下，用物理或化学方法去除吸附于活性炭微孔的吸附质，恢复其吸附性能的过程。目前活性炭再生方法主要有超声波再生法、电化学再生法、超临流体再生法、溶剂再生法、氧化再生法、热再生法、生物再生法等。通常，现存的活性炭再生方法存在以下不足：①活性炭损失较大；②再生后吸附能力会有明显下降；③再生时产生的尾气会造成二次污染；④再生条件苛刻，可实施性难度较大，成本费用较高，经济效益低。
专利CN102989435 A公布了一种活性炭再生的方法，其特征在于主要包括往失活活性炭中添加酸混合均匀，将活性炭置于真空加热装置中加热再生。
专利CN105582904 A公布了一种活性炭的再生方法，其特征在于主要包括由碱性物质、有机溶剂和水组成的再生溶剂与废活性炭按照一定体积比进行混合，然后微波对水洗后的预处理活性炭进行活化。
专利CN105080521 A公布了一种活性炭的再生方法，其特征在于主要通过脱附液(有机溶剂和水)与活性炭混合打浆得浆料，该浆料经后处理得到再生活性炭，脱附液通过铜盐、铑盐和钯盐的一种或几种催化剂进行催化处理，达到循环使用的目的。该方法需预先投加有机溶剂，通过相似相容原理将活性炭中的有机物溶出，随后再湿式氧化降解溶出的有机物，达到活性炭再生目的；本发明投加的DMF和DMSO成本高、且容易对环境造成二次污染；本发明还指出，未投加所述的有机溶剂的活性炭再生效果很差，损失率高达18％，再生率仅为25％。
目前的活性炭再生技术主流为高温再生、溶剂再生，高温再生则无法避免高能耗问题，溶剂再生极易带来有机溶剂二次污染等问题。因此急需提供一种既能降低能耗，又需避免有机溶剂二次污染的再生技术。
发明内容
为解决现有活性炭再生需要投加大量有机溶剂，处理条件苛刻、再生效果差等问题，本发明提供了一种采用镍系物质作为催化剂通过水热反应对活性炭进行再生的方法；旨在降低碳损耗、提升再生得到的活性炭的吸附性能。
待再生的活性炭(废活性炭)的微观空隙内吸附有大量物质(例如有机物)，尤其是吸附有大量复杂高分子、大颗粒的高分子有机物的废活性炭，其孔隙堵塞严重，处理难度远大于均相体系，高温、高压虽有助于活性炭有机物的处理，但容易破坏活性炭的结构，碳损耗高；寻求条件温和、高效的废活性炭再生方法一直是废活性炭处理领域的关键。
本发明人尝试采用铜盐、钯盐等金属化合物作为催化剂，对待再生的活性炭进行水热反应，但碳损耗较高、且再生后的活性炭的吸附性能低。通过进一步的探索发现，采用钴系物质可有效降低活性炭的损耗以及提升其吸附性能，但仍难于达到理想效果。通过深入研究，本发明发现，通过将水热反应的温度和压力控制在特定的范围可达到出人意料的再生效果，可适用的废活性炭的类别广，尤其是吸附有高分子有机物或大颗粒有机物的废活性炭；故提供以下技术方案：
一种镍系化合物催化再生活性炭的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将待再生的活性炭、镍系催化剂分散在水中得浆液，随后在230～280℃、28～64atm下水热反应；所述的镍系催化剂为镍的单质和/或氧化物；
步骤(2)：用酸液稀释步骤(1)的水热反应液，随后经超声、固液分离、干燥处理得再生活性炭。
本发明中，在镍系催化剂的催化下，并配合所述的水热反应的温度和压力，水转变成大量有效活性的过热水，进而在不添加有机溶剂的前提下即可高效转换或反应待再生的活性炭的有机物，将有机大分子分解为小分子甚至CO2和水，随后再在酸性条件下超声清洗活性炭孔隙中残余物，从而达到活性炭的高效、温和再生的目的。本发明中，再生条件温和，可高效疏通活性炭的微观结构，扩增活性炭的孔隙率，降低活性炭的损耗。
作为优选，步骤(1)中，所述的镍系催化剂为Ni、NiO、Ni2O3、Ni(OH)2、NiSO4、Ni(NO3)2中的至少一种。
进一步优选，步骤(1)中，所述的镍系催化剂为Ni2O3。
本发明人发现，采用所优选的Ni2O3，水热反应可在温和条件下进行，有助于提升再生活性炭的性能。
配合所述的镍系催化剂，更优选的水热反应的压力为40～64atm；最优选为40～46atm。
在所述优选的压力下，更优选的水热反应的温度为250～280℃；最优选为250～260℃。
作为优选，所述的待再生活性炭预先经去离子水洗涤。
本发明中，待再生的活性炭在进行步骤(1)前预先采用去离子水进行洗涤预处理，用于去除废活性炭中的酸性物质及部分可溶性无机物，有助于进一步改善催化剂的催化效果。
作为优选，步骤(1)中，所述的镍系催化剂的投加量为待再生的活性炭重量的0.1％～5％；进一步优选为1％～3wt％。
本发明中，水热反应时间为1～5h；优先为2～3h。
本发明中，将所述重量比例的待再生活性炭及镍系催化剂分散在水中，搅拌均匀得浆液。作为优选，步骤(1)中，所述的浆液中，液/固重量比为10∶1～2∶1。
所述的液/固重量比指浆液中的活性炭和镍系催化剂的总重量和水的重量比。
作为优选，步骤(1)中，所述的浆液中，待再生活性炭和镍系催化剂的总重量和水的重量为2～10∶1；优选为6～8∶1。
作为优选，步骤(2)中，所述的酸液为无机强酸的水溶液，重量百分浓度为1～10％。
进一步优选，所述的无机强酸例如为盐酸。
所述的酸液的浓度为2～5％。
采用所述的酸液将水热反应液稀释至液/固重量比为30～20∶1。
随后对酸液的稀释液进行超声洗涤，作为优选，步骤(2)中，超声处理的频率为20KHz～23KHz。
在所述的超声条件下超声洗涤2～4次，每次洗涤30～40min，随后过滤、风干得到再生活性炭。
本发明一种优选的活性炭再生方法，包括以下步骤：
步骤(a)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次；随后过滤得到的清洗后的活性炭，
步骤(b)：将步骤(a)得到的活性炭和镍系催化剂(投加量为活性炭重量的0.1％～5％)按照液/固比为10∶1～2∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到水热合成反应釜中，在28～64atm压力下，230～280℃的温度下反应1～5小时，随后冷却至50℃以下时取出水热反应液；所述的镍系催化剂为Ni、NiO、Ni2O3、Ni(OH)2、NiSO4、Ni(NO3)2中的至少一种；
步骤(c)：用2～5％的稀盐酸将水热反应液稀释至液/固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中在20KHz～23KHz下洗涤2～4次，每次洗涤30～40min，在固液分离、干燥得再生活性炭。
本发明的有益效果在于：
本发明中，在所述的镍系催化剂催化下，并配合所述的压力及温度等参数，可使体系中形成大量过热水，进而达到在无需额外添加有机溶剂，温和的条件下即可实现废活性炭的高效再生。本发明的处理温度在300℃以下，再生活性炭的炭损较小；在所述的条件下，活性炭内的大分子有机物可迅速分解为小分子有机物、CO2和水，且配合超声震荡洗涤，可有效疏通活性炭孔隙，恢复吸附性能，达到再生目的。本发明中，再生活性炭质量好、炭损低，活性炭多次循环再生后仍能保持较佳吸附性能，再生时间短、效率高，极大地降低能量消耗，具有非常大的经济效益。
本发明中，再生活性炭的炭损可降至2.3％，吸附性能可媲美新炭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。需要说明的是，如果不冲突，本发明实施例以及实施例中的各个特征可以相互结合，均在本发明的保护范围之内。
以下实施例及对比例，处理的活性炭取自国内某企业工业废水处理后的废活性炭，吸附有高分子有机物和大颗粒有机物，如含酚类、醇、苯及其衍生物等。所述的废活性对碘和亚甲基蓝已基本无吸附效果。
实施例1
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比0.5％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为2∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至230℃，气压为28atm，保温保压1h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的95％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的89％，炭损2.3％，炭损较低，吸附性能能够满足一般再生要求。
实施例2
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比1％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为6∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至250℃，气压为40atm，保温保压3h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的103％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的96％，炭损3.1％，炭损适中，再生吸附性能佳。
实施例3
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比2％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为8∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至260℃，气压为47atm，保温保压3h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的112％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的103％，炭损3.5％，炭损较低，再生吸附性能佳。
实施例4
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比5％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为10∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的113％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的110％，炭损5.4％，炭损较高，再生吸附性能佳。。
实施例5
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比3％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为10∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至270℃，气压为64atm，保温保压3h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的108％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的100％，炭损4.6％，炭损稍高，再生吸附性能佳。
实施例6
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比2％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为8∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至270℃，气压为64atm，保温保压1h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的103％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的97％，炭损3.3％，炭损适中，再生吸附性能佳。
对比例1
活性炭的再生方法包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比2％(以活性炭重量为基准)配入CuSO4做为催化剂，按照液固比为8∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至280℃，气压为64atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将步骤(2)得到的料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的73％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的65％，炭损1.3％，炭损低但是吸附性能未能达到再生要求。
对比例2
活性炭的再生方法包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比0.05％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为8∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至200℃，气压为15atm，保温保压5h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出料浆(水热反应液)；
步骤(3)：用5％的稀盐酸将料浆稀释至液固比为30～20∶1，置于超声震荡清洗器中用频率为20KHz～23KHz进行洗涤30～40min，重复2～4次，充分洗去催化剂杂质及活性炭孔隙中残余物，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的76％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的65％，炭损1.6％，炭损低但是吸附性能未能达到再生要求。
对比例3
活性炭的再生方法主要包括以下步骤：
步骤(1)：用去离子水洗涤废活性炭2～3次，去除其中的酸性物质及部分可溶性无机物，防止其与催化剂发生副反应而影响催化效果，并过滤、分离；
步骤(2)：将步骤(1)过滤分离得到的活性炭，以质量比2％(以活性炭重量为基准)配入Ni2O3做为催化剂，按照液固比为8∶1的比例与去离子水混合均匀，加入到对位聚苯水热合成反应釜中，加热至270℃，气压为64atm，保温保压2h，进行有机物分解、溶出反应，冷却至50℃以下时取出物料，自然晾干即可得到再生活性炭。
通过上述步骤得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的86％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的73％，炭损1.7％，炭损低但是吸附性能未能达到再生要求。
对比例4
按照公开号为CN105080521 A的中国专利的活性炭最优再生方法，对本专利中所处理的废活性炭进行再生，得到的再生活性炭进行吸附性能、炭损进行测试对比新活性炭，得出碘吸附值恢复到新炭的81％，亚甲基蓝吸附值恢复到新炭的64％，炭损2.7％，炭损低但是吸附性能未能达到再生要求。

Claims (7)

1.一种镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将待再生的活性炭、镍系催化剂分散在水中得浆液，随后在230～280℃、28～64atm下水热反应；所述的镍系催化剂为NiO、Ni2O3、Ni(OH)2、NiSO4、Ni(NO3)2中的至少一种；
所述的镍系催化剂的投加量为待再生的活性炭重量的0.1％～5％；
步骤(2)：用酸液稀释步骤(1)的水热反应液，随后经超声、固液分离、干燥处理得再生活性炭。
2.如权利要求1所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，水热反应的压力为40～64atm。
3.如权利要求2所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，水热反应的温度为250～280℃。
4.如权利要求3所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，水热反应时间为1～5h。
5.如权利要求4所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的浆液中，液/固重量比为10：1～2：1。
6.如权利要求5所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酸液为无机强酸的水溶液，重量百分浓度为1～10％；采用所述的酸液将水热反应液稀释至液/固重量比为30～20：1。
7.如权利要求6所述的镍系化合物催化再生活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理的频率为20KHz～23KHz。
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