CN113976092A - 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法 - Google Patents

一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113976092A
CN113976092A CN202111404903.2A CN202111404903A CN113976092A CN 113976092 A CN113976092 A CN 113976092A CN 202111404903 A CN202111404903 A CN 202111404903A CN 113976092 A CN113976092 A CN 113976092A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
modified sodium
microwave
montmorillonite
regenerated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111404903.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张朝红
张爽
王君
房大维
铁梅
翟含飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liaoning University
Original Assignee
Liaoning University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liaoning University filed Critical Liaoning University
Priority to CN202111404903.2A priority Critical patent/CN113976092A/zh
Publication of CN113976092A publication Critical patent/CN113976092A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating
    • B01J20/3441Regeneration or reactivation by electric current, ultrasound or irradiation, e.g. electromagnetic radiation such as X-rays, UV, light, microwaves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/12Naturally occurring clays or bleaching earth
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating
    • B01J20/3433Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids other than those covered by B01J20/3408 - B01J20/3425
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/30Organic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2303/00Specific treatment goals
    • C02F2303/16Regeneration of sorbents, filters

Abstract

本发明公开了一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法。于有机污染物废水中,加入微波再生的铁改性钠基蒙脱土,在室温下吸附30min。所述微波再生的铁改性钠基蒙脱土是,将吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土用去离子水清洗,然后置于微波反应器中,调节微波功率和照射时间,启动微波反应器,将微波照射后的铁改性钠基蒙脱土冷却并充分研磨,获得微波再生的铁改性钠基蒙脱土。本发明经微波再生后的铁改性钠基蒙脱土恢复其原有吸附性能,实现了黏土矿物材料的有效再生,为铁改性钠基蒙脱土再生处理提供了新的途径。微波再生的铁改性钠基蒙脱土可循环使用达5次以上,从而实现节约成本,降低环境污染的目的。

Description

一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的 处理方法
技术领域
本发明属于环保工程领域,具体涉及一种微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法。
背景技术
蒙脱土(MMT)是一种层状材料,为2:1型层状结构硅酸盐粘土类矿物,是自然界中最丰富的蒙脱石粘土之一。其通式为(Ca,Na,H)(AI,Mg,Fe,Zn)2(Si,AI)4O10(OH)2·nH2O。具有比表面积大、化学机械稳定性好、层状结构、阳离子交换能力强等多种性能,在催化、分离、光学、电子等领域有着广泛的应用。蒙脱石,由一个Al3+八面体薄片夹在两个Si4+四面体薄片之间组成。在八面体片层中Mg2+取代Al3+,在Si-O四面体中,Al3+取代了Si4+致粘土矿物表面永久带负电荷。这些片层是由范德华力粘合在一起,由于这些弱的作用力和结构中的电荷缺失,水很容易渗透到层中并且与一些无机阳离子(Na+,Ca2+等)平衡负电荷。
由于表面电荷密度较低,粘土矿物在吸附中性有机污染物方面发挥着重要作用,因此,利用粘土矿物如蒙脱石作为吸附剂已引起人们的兴趣。然而,由于粘土矿物层间表面的亲水性,其对疏水有机化合物的吸附能力受到限制。因此,改性粘土矿物以提高其表面的疏水性被广泛研究。但是吸附饱和后的蒙脱土孔隙结构被吸附质堵塞,丧失吸附能力。并且在吸附有害物质后,其自身就会成为一种有毒有害物质。所以,吸附饱和的蒙脱土矿物材料的直接丢弃会造成环境污染。
热再生是一种传统的吸附剂再生方法,与非选择性热加热相比,微波只被微孔中吸附的极性物质(如有机污染物、阳离子和水)吸收,而且这个过程的能量效率很高,因为微波的辐射几乎不会被微波透明矿物吸附剂耗散。此外,微波辐照可通过在孔壁面形成微尺度“热点”,使吸附的有机分子热解而导致吸附的有机物种降解,而常规加热只会带来吸附污染物的热解吸。微波辐射对吸附在透明矿物吸附剂表面的极性有机分子的活化作用尤为明显,这是由于微波辐射的加热效应和反应活化能的降低所导致的。因此,利用微波技术实现吸附饱和有机物的矿物再生是一种有效的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用微波对铁改性钠基蒙脱土进行再生的方法,并利用微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水进行处理,本发明的方法能耗低、速度快、操作简单且再生效果优异。
本发明采用的技术方案是:一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法,包括如下步骤:于有机污染物废水中,加入微波再生的铁改性钠基蒙脱土,在室温下吸附30min。
进一步的,上述的处理方法,所述微波再生的铁改性钠基蒙脱土是,将吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土用去离子水清洗,然后置于微波反应器中,调节微波功率和照射时间,启动微波反应器,将微波照射后的铁改性钠基蒙脱土冷却并充分研磨,获得微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
进一步的,上述的处理方法,所述微波功率为160~800W。
进一步的,上述的处理方法,所述照射时间为1~6min。
进一步的,上述的处理方法,所述铁改性钠基蒙脱土的制备方法包括如下步骤:于钠基蒙脱土中加入Fe(NO3)3·9H2O溶液,在25℃下,于450r/min磁力搅拌8h后将混合液在3000r/min下离心10min,去离子水洗涤,过滤,干燥,得铁改性钠基蒙脱土。
进一步的,上述的处理方法,调节有机污染物废水中,有机污染物的初始浓度为30~40mg/L。
进一步的,上述的处理方法,所述有机污染物为四环素、诺氟沙星、吖啶橙和甲基紫。
本发明的有益效果是:
1、本发明,利用微波技术对吸附饱和有机物的铁改性钠基蒙脱土进行再生处理,可以得到吸附性能优异并且结构较为完善的铁改性钠基蒙脱土。通过使用微波再生技术,再生后的铁改性钠基蒙脱土在循环使用5次后再生效率仍达到72.56%,实现了对废弃吸附剂重复利用,对无二次污染、高效实现有机污染物的降解具有重要意义。
2、本发明,通过微波再生技术,可将吸附饱和有机物的铁改性钠基蒙脱土多次循环使用、降低处理成本、减少废渣的生成。
3、本发明,采用微波再生技术更省时,更容易达到较高的解吸效率。当使用微波加热时,电磁能在吸附剂内部转化为热能,从而使产生的热量从较热区域(固体核心)流向较冷区域(固体表面)。这一现象对进一步将解吸的吸附质从吸附剂中逐出起到了有益的作用。
附图说明
图1是铁改性钠基蒙脱土的X射线衍射图。
图2是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的X射线衍射图。
图3是铁改性钠基蒙脱土的SEM图谱。
图4是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的SEM图谱。
图5是铁改性钠基蒙脱土的FTIR图谱。
图6是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的FTIR图谱。
具体实施方式
实施例1微波再生的铁改性钠基蒙脱土(一)铁改性钠基蒙脱土的制备
1、将钠基蒙脱土进行预处理:于一定量的钠基蒙脱土中加入去离子水搅拌30min,静置1h后,去除悬浮物和底部杂质,重复操作此步骤5次,后将钠基蒙脱土进行过滤,收集到的钠基蒙脱土固体于60℃的烘干箱中进行干燥4h,将钠基蒙脱土纯品均匀研磨备用。
2、铁改性钠基蒙脱土的制备:称取1.0g纯品钠基蒙脱土样品于100m L锥形瓶内,加入配置好的0.3825mmol的[Fe(NO3)3·9H2O]溶液,在25℃下,于450r/min磁力搅拌8h,后将混合液在3000r/min下离心10min,去离子水洗涤3~5次。过滤后将改性的钠基蒙脱土于60℃下烘干4h,研磨并过200目标准筛,制得铁改性钠基蒙脱土。
(二)微波再生的铁改性钠基蒙脱土的制备
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。
吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水清洗,然后置于微波反应器中,调节微波功率为800W,照射5min,启动微波反应器,将微波照射后的铁改性钠基蒙脱土冷却并充分研磨,获得微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
(三)检测
1、图1是铁改性钠基蒙脱土的X射线衍射图。图2是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的X射线衍射图。如图1和图2所示,虽然微波照射后铁改性钠基蒙脱土主要特征峰强度减弱,结晶程度有所下降,但峰值基本未改变,说明在微波再生过程中铁改性钠基蒙脱土的框架结构未发生变化。
2、图3是铁改性钠基蒙脱土的SEM图谱。图4是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的SEM图谱。如图3和图4所示,可以清晰地观察到微波再生后铁改性钠基蒙脱土与铁改性钠基蒙脱土的结构及微观形貌没有受到来自微波照射的影响。
3、图5是铁改性钠基蒙脱土的FTIR图谱。图6是微波再生的铁改性钠基蒙脱土的FTIR图谱。如图5和图6所示,微波再生前后的铁改性钠基蒙脱土官能团振动模式未改变,表明微波再生未改变铁改性钠基蒙脱土的内部结构。
4、微波再生前后铁改性钠基蒙脱土的物理表面性质如表1。
表1微波再生前后铁改性钠基蒙脱土的物理表面性质
Figure BDA0003371940830000041
由表1可知,对于铁改性钠基蒙脱土及再生后的铁改性钠基蒙脱土,其平均孔径、孔隙体积及BET表面积均明显高于未改性钠基蒙脱土。说明铁改性钠基蒙脱土具有较为可观的比表面积,较开放的孔隙结构,适合于吸附大分子污染物,在物理吸附方面具有较大的应用潜力。而微波再生后的铁改性钠基蒙脱土的比表面积性质略低于再生前,但孔径变化不大,依然明显高于未改性钠基蒙脱土,表明经微波再生后,铁改性钠基蒙脱土能保持其多孔结构,具有较高的比表面积。这些结果表明,再生过程对铁改性钠基蒙脱土的结构影响不大。
实施例2基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素废水的处理方法
方法:于四环素废水中,调节四环素的初始浓度为35mg/L,加入微波再生的铁改性钠基蒙脱土,在室温下吸附30min。
溶液中四环素采用紫外分光光度法进行测量,在200-800nm测定上清液紫外光谱。取357nm处的吸收峰。根据吸光度与四环素浓度线性方程即可得到溶液中四环素浓度。
根据四环素初始浓度与滤液中剩余四环素浓度计算铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量。
吸附量:Q=(C0-C)V/m
其中,Q:吸附平衡时,铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,mg/g;
C0:四环素的初始浓度,mg/L;
C:吸附结束后滤液中四环素浓度,mg/L;
V:四环素水溶液体积,L;
m:所投加铁改性钠基蒙脱土质量,g。
(一)微波照射时间对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
1、铁改性钠基蒙脱土对四环素废水的吸附:
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的吸光度,计算四环素的浓度。计算未再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Q0
2、微波再生的铁改性钠基蒙脱土
将步骤1抽滤所得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水冲洗,置于坩埚中,然后放置在微波反应器中,设定微波功率为800W,如表2调节微波照射时间,微波照射结束后,冷却至室温,得到不同照射时间的微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
3、微波再生的铁改性钠基蒙脱土再次对四环素废水的吸附
将步骤2得到的不同照射时间的微波再生的铁改性钠基蒙脱土研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L,分别准确称量0.04g不同照射时间的微波再生的铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤后,再次获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的浓度。计算微波再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Qr。并计算再生后的吸附率和再生率。结果如表2。
同时,作为对比,以相同的方法对未改性钠基蒙脱土进行微波再生,对四环素废水进行吸附试验。
吸附率(%)=(C0-C)/C0×100%
其中,C0:原液的浓度,mg/L;
C:吸附结束后滤液中样品的浓度,mg/L。
再生率(%)=Qr/Q0×100%
表2微波再生时间对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
Figure BDA0003371940830000061
由表2可见,与微波再生的未改性钠基蒙脱土相比,微波再生的铁改性钠基蒙脱土的微波再生率得到了较大的提高。随着微波照射时间的增加,微波再生的铁改性钠基蒙脱土的吸附率和再生率呈现先增大后减小的趋势,当微波照射5min时,微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率最大,达到99.21%。表明矿物材料中铁的加入显著加速了吸附的有机污染物在微波辐射下的降解,使吸附材料得到再生。这是由于过渡金属物种交换到矿物微孔中,作为催化位点加速了微波对吸附有机污染物的降解,从而使微波能得到更有效的利用。而当MW照射时间较长时,吸附能力下降,是因为过量的MW能量可能会破坏铁改性钠基蒙脱土,使吸附能力降低。
(二)微波功率对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
1、铁改性钠基蒙脱土对四环素废水的吸附:
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的吸光度,计算四环素的浓度。计算未再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Q0
2、微波再生的铁改性钠基蒙脱土
将步骤1抽滤所得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水冲洗,置于坩埚中,然后放置在微波反应器中,如表3设定微波功率,调节微波照射时间为5min,微波照射结束后,冷却至室温,得到不同微波功率照射的微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
3、微波再生的铁改性钠基蒙脱土再次对四环素废水的吸附
将步骤2得到的不同微波功率照射的微波再生的铁改性钠基蒙脱土研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L,分别准确称量0.04g不同微波功率照射的微波再生的铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤后,再次获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的浓度。计算微波再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Qr。并计算再生后的吸附率和再生率。结果如表3。
同时,作为对比,以相同的方法对未改性钠基蒙脱土进行微波再生,对四环素废水进行试验。
表3不同微波功率对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
Figure BDA0003371940830000071
由表3可见,微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率随微波功率的增加而增加。当微波功率为800W时,微波再生的铁改性钠基蒙脱土的再生率最高为99.21%,而微波再生的未改性钠基蒙脱土仅为80.80%。这一结果清楚地表明微波输出能量是微波诱导吸附在铁改性钠基蒙脱土上的有机污染物降解的一个主要限制因素。在微波照射下,微孔内的极性官能团(如表面阳离子:Fe3+)和极性分子(如水和有机污染物分子)能够吸收微波能,在孔道表面形成微观上的“热点”,这些“热点”的存在会造成局部区域的超高温(1200℃),促使吸附在微孔内的有机污染物发生热分解。
(三)再生方式对吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
1、铁改性钠基蒙脱土对四环素废水的吸附:
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的吸光度,计算四环素的浓度。计算未再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Q0
2、吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土在不同条件下再生
将步骤1抽滤所得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水冲洗,如表4所示,在不同再生条件下进行再生5min后,得到不同再生条件下的再生的铁改性钠基蒙脱土。
3、再生的铁改性钠基蒙脱土再次对四环素废水的吸附
将步骤2得到的不同再生条件下再生的铁改性钠基蒙脱土研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L,分别准确称量0.04g不同再生条件下再生的铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤后,再次获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的浓度。计算不同再生条件下再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Qr。并计算再生后的吸附率和再生率。结果如表4。
表4不同再生方式对铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
Figure BDA0003371940830000081
从表4中可以看出,对于热再生200℃时,再生的铁改性钠基蒙脱土再生率为92.33%,热再生300℃时,再生的铁改性钠基蒙脱土再生率为94.89%,碱再生时,再生的铁改性钠基蒙脱土仅为2.92%,与传统热再生及碱再生方法相比,本发明微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率最高,为99.21%,表明微波再生是一种优异的铁改性钠基蒙脱土的再生方法。
(四)再生次数对吸附四环素的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
1、铁改性钠基蒙脱土对四环素废水的吸附:
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的吸光度,计算四环素的浓度。计算未再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Q0
2、微波再生的铁改性钠基蒙脱土
将步骤1抽滤所得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水冲洗,置于坩埚中,然后放置在微波反应器中,微波功率800W,微波照射时间为5min,微波照射结束后,冷却至室温,得到微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
3、再生的铁改性钠基蒙脱土再次对四环素废水的吸附
将步骤2得到的微波再生的铁改性钠基蒙脱土研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L,分别准确称量0.04g微波再生的铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的四环素溶液。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤后,再次获得吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中四环素的浓度。计算再生的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Qr。并计算再生后的吸附率和再生率。将再次得到的吸附饱和四环素的铁改性钠基蒙脱土重复步骤2的方法,得到第二次微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
重复步骤3进行循环吸附和再生,分别计算铁改性钠基蒙脱土经第三、四和五次再生后的吸附率和再生率。
吸附率(%)=(C0-C)/C0×100%
其中,C0:原液的浓度,mg/L;
C:吸附结束后滤液中样品的浓度,mg/L。
计算再生五次的铁改性钠基蒙脱土对四环素的吸附量,记为Q1,Q2,Q3,Q4,Q5
分别计算五次再生率:
第一次再生率(%)=Q1/Q0×100%
第二次再生率(%)=Q2/Q0×100%
第三次再生率(%)=Q3/Q0×100%
第四次再生率(%)=Q4/Q0×100%
第五次再生率(%)=Q5/Q0×100%
表5再生次数对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
Figure BDA0003371940830000091
Figure BDA0003371940830000101
从表5中可以看出,微波再生的铁改性钠基蒙脱土的再生率随着再生次数的增加而逐渐下降,这可能是由于在连续的吸附再生过程中吸附材料的微孔堵塞及铁改性钠基蒙脱土中Fe3+的流失。微波再生5次后,其吸附率达到70%以上,且再生率仍达到72.56%。这说明微波再生铁改性钠基蒙脱土能够实现铁改性钠基蒙脱土的重复利用。
实施例3基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法
1、铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的吸附:
将铁改性钠基蒙脱土均匀研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L准确称量0.04g铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为10mg/L的如表6所示的有机污染物。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤,获得吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中有机污染物的吸光度,计算有机污染物的浓度。计算未再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物的吸附量,记为Q0
2、微波再生的铁改性钠基蒙脱土
将步骤1抽滤所得吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土,用去离子水冲洗,置于坩埚中,然后放置在微波反应器中,设定微波功率800W,调节微波照射时间为5min,微波照射结束后,冷却至室温,得到微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
3、微波再生的铁改性钠基蒙脱土再次对有机污染物废水的吸附
将步骤2得到的微波再生的铁改性钠基蒙脱土研磨成粉末,备用。按照投加量为1.0g/L,分别准确称量0.04g微波再生的铁改性钠基蒙脱土于100mL锥形瓶中,移取40mL浓度为35mg/L的如表6所示的有机污染物。于锥形瓶中放入转子,将其置于磁力搅拌器上,调节转速为600r/min,吸附时间为30min。吸附平衡后的样品在4000rpm下离心并抽滤后,再次获得吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土。测定滤液中有机污染物的浓度。计算微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物的吸附量,记为Qr。并计算再生后的吸附率和再生率。结果如表6。
表6污染物对微波再生的铁改性钠基蒙脱土再生率的影响
Figure BDA0003371940830000111
由表6可知,吸附了四环素、诺氟沙星、吖啶橙、甲基紫的铁改性钠基蒙脱土在微波照射下均具有显著的再生效果,分别为99.21%、98.55%、98.76%、97.88%。表明铁改性蒙脱土不仅可应用于四环素类有机污染物的微波再生,同样适用于染料废水的微波再生。
以上实施例中,所采用的有机废水为四环素、吖啶橙等,但是并不限制本发明吸附的有机污染物和染料废水,本发明的方法适用于吸附任何有机污染物及染料废水素,如磺胺,罗丹明B等。

Claims (7)

1.一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:于有机污染物废水中,加入微波再生的铁改性钠基蒙脱土,在室温下吸附30min。
2.根据权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述微波再生的铁改性钠基蒙脱土是,将吸附饱和有机污染物的铁改性钠基蒙脱土用去离子水清洗,然后置于微波反应器中,调节微波功率和照射时间,启动微波反应器,将微波照射后的铁改性钠基蒙脱土冷却并充分研磨,获得微波再生的铁改性钠基蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述微波功率为160~800W。
4.根据权利要求2所述的处理方法,其特征在于,所述照射时间为1~6min。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的处理方法,其特征在于,所述铁改性钠基蒙脱土的制备方法包括如下步骤:于钠基蒙脱土中加入Fe(NO3)3·9H2O溶液,在25℃下,于450r/min磁力搅拌8h后将混合液在3000r/min下离心10min,去离子水洗涤,过滤,干燥,得铁改性钠基蒙脱土。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的处理方法,其特征在于,调节有机污染物废水中,有机污染物的初始浓度为30~40mg/L。
7.根据权利要求6所述的处理方法,其特征在于,所述有机污染物为四环素、诺氟沙星、吖啶橙和甲基紫。
CN202111404903.2A 2021-11-24 2021-11-24 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法 Pending CN113976092A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111404903.2A CN113976092A (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111404903.2A CN113976092A (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113976092A true CN113976092A (zh) 2022-01-28

Family

ID=79750283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111404903.2A Pending CN113976092A (zh) 2021-11-24 2021-11-24 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113976092A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115722186A (zh) * 2022-12-01 2023-03-03 辽宁大学 水热离子交换法铁改性蛭石吸附材料及其在吸附有机污染物废水中的应用和微波再生方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102247798A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 合肥工业大学 一种强化蒙脱石吸附剂及其制备方法
CN105771880A (zh) * 2015-12-25 2016-07-20 武汉理工大学 一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法
CN109759008A (zh) * 2019-03-21 2019-05-17 辽宁大学 一种改性膨润土及其制备方法和应用
US20190352196A1 (en) * 2016-10-28 2019-11-21 Qatar Foundation For Education, Science And Community Development Method for adsorption of toxic contaminants from water
CN110538628A (zh) * 2018-05-29 2019-12-06 北京矿冶科技集团有限公司 纳米零价铁复合材料及其制备方法和用途
CN112028167A (zh) * 2020-09-02 2020-12-04 西南科技大学 一种高铁黏土复合材料及其制备方法和应用
CN112958059A (zh) * 2021-03-11 2021-06-15 辽宁大学 一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用
CN113019350A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 辽宁大学 一种基于微波再生的天然矿物材料对抗生素废水的处理方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102247798A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 合肥工业大学 一种强化蒙脱石吸附剂及其制备方法
CN105771880A (zh) * 2015-12-25 2016-07-20 武汉理工大学 一种羟基氧化铁负载蒙脱石吸附催化双功能材料及其制备方法
US20190352196A1 (en) * 2016-10-28 2019-11-21 Qatar Foundation For Education, Science And Community Development Method for adsorption of toxic contaminants from water
CN110538628A (zh) * 2018-05-29 2019-12-06 北京矿冶科技集团有限公司 纳米零价铁复合材料及其制备方法和用途
CN109759008A (zh) * 2019-03-21 2019-05-17 辽宁大学 一种改性膨润土及其制备方法和应用
CN112028167A (zh) * 2020-09-02 2020-12-04 西南科技大学 一种高铁黏土复合材料及其制备方法和应用
CN112958059A (zh) * 2021-03-11 2021-06-15 辽宁大学 一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用
CN113019350A (zh) * 2021-03-11 2021-06-25 辽宁大学 一种基于微波再生的天然矿物材料对抗生素废水的处理方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONGHAI WU ET AL.: "Effects of the pH and anions on the adsorption of tetracycline on iron-montmorillonite", vol. 119, pages 161 - 169, XP029300308, DOI: 10.1016/j.clay.2015.08.001 *
XIPENG WEI ET AL.: "Efficient degradation of phenol using iron-montmorillonite as a Fenton catalyst: Importance of visible light irradiation and intermediates", vol. 321, pages 408 - 416, XP029802343, DOI: 10.1016/j.jhazmat.2016.09.031 *
刘鸥: "改性蒙脱石吸附废水中重金属研究", no. 1, pages 4 - 5 *
王丽琼等: "改性蒙脱石吸附制药废水中残留四环素的研究", vol. 40, no. 8, pages 197 - 201 *
鞠建英等: "《膨润土在工程中的开发与应用》", vol. 1, 北京:中国建材工业出版社, pages: 1 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115722186A (zh) * 2022-12-01 2023-03-03 辽宁大学 水热离子交换法铁改性蛭石吸附材料及其在吸附有机污染物废水中的应用和微波再生方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
El Alouani et al. Application of geopolymers for treatment of water contaminated with organic and inorganic pollutants: State-of-the-art review
Al-Jubouri et al. Hierarchically porous zeolite X composites for manganese ion-exchange and solidification: Equilibrium isotherms, kinetic and thermodynamic studies
Yu et al. Copper removal using bio-inspired polydopamine coated natural zeolites
Tehubijuluw et al. Utilization of red mud waste into mesoporous ZSM-5 for methylene blue adsorption-desorption studies
CN113976092A (zh) 一种基于微波再生的铁改性钠基蒙脱土对有机污染物废水的处理方法
Chen et al. Preparation of a novel carboxylate-rich palygorskite as an adsorbent for Ce3+ from aqueous solution
Wang et al. Alkali treatment to transform natural clinoptilolite into zeolite Na–P: influence of NaOH concentration
Jain et al. Removal of malachite green from aqueous solution by zeolite-iron oxide magnetic nanocomposite
El Alouani et al. Application of mesoporous fly ash as a low-cost adsorbent for effective removal and immobilization of hazardous pollutants in aqueous environments
Chen et al. Possibility of removing Pb and Cd from polluted water by modified fly ash
Dong et al. Optimized preparation of gangue waste-based geopolymer adsorbent based on improved response surface methodology for Cd (II) removal from wastewater
Wang et al. Synthesis of NaA zeolite from foundry dust and its adsorption capacity of ammonia
Liu et al. Removal of phosphorus using biochar derived from Fenton sludge: Mechanism and performance insights
Das et al. Studies on removal of Safranine-T and methyl orange dyes from aqueous solution using NaX zeolite synthesized from fly ash
Ahmed et al. Efficient Removal of Basic Fuchsin from Synthetic Medical Wastewater and Competitive Adsorption in the Mixture.
CN113019350A (zh) 一种基于微波再生的天然矿物材料对抗生素废水的处理方法
CN112934204A (zh) 一种重金属汞吸附剂及其制备方法
Zhang et al. Effect of acid and hydrothermal treatments on the multilayer adsorption of Cr (VI) and dyes on biomass-derived nano/mesoporous carbon
Yan et al. Enhanced visible-light photocatalytic performance of various bismuth oxyiodide with 3D hierarchical microspheres architecture
Chen et al. Wastewater treatment: application of new functional materials
CN112958059A (zh) 一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用
CN110270307A (zh) 一种吸附剂及其制备方法和在吸附挥发性有机污染物中的应用
Song et al. Preparation and characterization of chabazite from construction waste and application as an adsorbent for methylene blue
Ltifi et al. Study of the adsorption of bright green by a natural clay and modified
Niu et al. Transformation from halloysite nanotubes to gobbinsite zeolite improves the fixation capacity of Cd (II)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination