CN112958059A - 一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用 - Google Patents

一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用。将饱和吸附抗生素的海泡石矿物吸附材料清洗、烘干后，置于微波反应器中，调节微波反应器的微波功率及辐射时间，启动微波反应器进行微波辐射，将微波辐射后的海泡石矿物吸附材料在室温下冷却，获得再生的海泡石矿物吸附材料。经本发明再生后的天然矿物海泡石可循环使用达5次以上，从而大幅降低了吸附处理抗生素废水的运行成本。本发明充分利用了微波加热高效、快速、节能的优点，再生速度快、耗能低、天然矿物可循环使用次数多，具有良好的环保和经济效益。

Description

一种海泡石矿物吸附材料的再生方法及其应用
技术领域
本发明属于环保工程领域，具体涉及一种使用微波技术对海泡石矿物吸附材料再生的工艺。
背景技术
海泡石作为天然矿物吸附材料具有独特的优势。海泡石是一种富镁硅酸盐粘土矿物。其理论化学式为Mg8[Si2O30](OH)4·12H2O，它是由硅四面体和镁八面体夹层组成的三维晶体结构。海泡石分布广泛、价廉易得，具有巨大的比表面积和丰富的孔径结构，能与重金属离子和有机分子等污染物产生吸附、离子交换和表面配合等作用，作为吸附剂在环境保护方面得到了广泛应用，是环境修复中具有吸附潜力的材料。但是吸附饱和后的海泡石，孔隙结构被吸附质堵塞，丧失吸附能力。并且在吸附有害物质后，其自身就会成为一种有毒有害物质。所以，饱和吸附的海泡石矿物材料的直接丢弃会造成环境污染。
吸附材料的再生方法主要有三类：化学方法、生物方法和物理方法。化学再生方法包括光催化、Fenton法、臭氧、湿式氧化和电化学再生法；生物再生方法包括好氧再生方法和厌氧再生方法；化学法及生物法是以降解驱动再生，再生周期长，不适合应用于实际生产实践中；物理再生方法包括解吸、萃取、超声和热再生等方法。解吸法是通过改变pH值、温度、压力等条件实现吸附材料再生，会对材料造成一定程度的破坏。萃取法对大比表面积具有微孔结构的吸附剂再生能力有限，且耗时较长；超声法再生效率低，且存在噪音。而微波再生吸附材料的方法是近十年新兴的吸附材料再生方法。现有的微波再生技术所介绍的再生方法，仅限于活性炭、粉煤灰等几种有限的吸附材料。因此，很有必要将微波再生技术使用范围拓展到天然矿物如海泡石，设计研发一种速度快、能耗低、无二次污染、操作简单、再生后天然矿物质量高的再生处理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种海泡石矿物吸附材料的再生方法。本发明提供的方法再生的海泡石效率高、能耗低、设备简单且再生效果好。
本发明采用的技术方案是：一种海泡石矿物吸附材料的再生方法，包括如下步骤:将饱和吸附抗生素的海泡石矿物吸附材料清洗、烘干后，置于微波反应器中，调节微波反应器的微波功率及辐射时间，启动微波反应器进行微波辐射，将微波辐射后的海泡石矿物吸附材料在室温下冷却，获得再生的海泡石矿物吸附材料。
进一步的，上述的再生方法，所述微波功率为750W。
进一步的，上述的再生方法，所述辐射时间为5-45min。
更进一步的，上述的再生方法，所述辐射时间为25min。
进一步的，上述的再生方法，饱和吸附抗生素的海泡石矿物吸附材料的获得方法是，将海泡石矿物吸附材料加入含有抗生素的废水中，于室温下吸附。
进一步的，上述的再生方法，抗生素的初始浓度为25mg/L。
进一步的，上述的再生方法，海泡石矿物吸附材料加入量为0.5-2.5g/L。
进一步的，上述的再生方法，所述抗生素为四环素、诺氟沙星或磺胺。
本发明的有益效果是：
本发明，将微波再生技术应用到海泡石吸附材料上，扩大了微波再生吸附材料的范围。通过使用微波再生技术，海泡石在循环使用5次后再生效率仍达到75％以上，实现了废弃资源再次综合利用，满足循环经济与环境友好的要求。
本发明，通过再生技术，可将海泡石多次循环使用、降低处理成本、减少废渣的生成。
本发明，采用微波再生技术，微波再生法是整体加热，热量产生于内部而非来自外部加热源。这种独特的加热方式使得微波加热速度更快、具有选择性、微波再生时间短、耗能低、对吸附材料损伤小等优点。
附图说明
图1是海泡石矿物吸附材料的X射线衍射图。
图2是吸附四环素的海泡石矿物吸附材料的X射线衍射图。
图3是再生的海泡石矿物吸附材料的X射线衍射图。
图4是海泡石矿物吸附材料的SEM图谱。
图5是吸附四环素的海泡石矿物吸附材料的SEM图谱。
图6是再生的海泡石矿物吸附材料的SEM图谱。
具体实施方式
溶液中四环素浓度采用分光光度法进行测量，检测波长为357nm，此波长对应的是四环素分子的芳环结构以及与其相连的生色官能团。根据吸光度与四环素浓度线性方程即可得到溶液中四环素浓度。
海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，根据四环素初始浓度与滤液中剩余四环素浓度计算。计算公式如(1)：
Qe＝(C0-Ce)V/m (1)
其中，Qe：吸附平衡时，海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，mg/g；
C0：四环素的初始浓度，mg/L；
Ce：吸附结束后滤液中四环素浓度，mg/L；
V：四环素水溶液体积，L；
m：所投加海泡石矿物吸附材料质量，g。
实施例1
微波辐射时间对海泡石矿物吸附材料再生率的影响
1、海泡石矿物吸附材料对四环素废水的吸附：
海泡石矿物吸附材料预处理：将海泡石矿物吸附材料研磨成粉末后，放入75℃的烘箱中烘干12h，得到干燥后的海泡石矿物吸附材料粉末，备用。
称取0.5g经预处理后的海泡石矿物吸附材料粉末于1000mL锥形烧瓶中，按照1g/L的海泡石矿物吸附材料投加量，加入500mL四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液。调节恒温振荡器的温度为25℃，转速为500r/min，并将锥形烧瓶置于恒温振荡器中，吸附24h。吸附平衡后的样品在3000rpm下离心，并用滤纸过滤，所得固体为饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。按公式(1)计算海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe0。
2、饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料的再生
将步骤1所得饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料，用水清洗，于75℃烘箱中烘干24h后，置于坩埚中，并放置在微波反应器中，调节微波功率为750W，如表1调节微波辐射时间，微波辐射结束后，冷却至室温，得到第一次再生的海泡石矿物吸附材料。
3、再生的海泡石矿物吸附材料再次对四环素废水的吸附与再生
将第一次再生的海泡石矿物吸附材料重复步骤1的方法，再次对四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液进行吸附，达到吸附平衡后的样品离心和过滤后，再次得到饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。按公式(1)计算第一次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe1。
采用再生率对再生过程进行评价。再生率表示的是再生前吸附材料吸附容量与再生后吸附材料吸附容量的比例。
按公式(2)计算第一次再生率：
第一次再生率(％)＝Qe1/Qe0×100％ (2)
表1微波辐射时间对海泡石再生率(％)的影响
Figure BDA0002971655430000041
表2微波再生前后海泡石矿物材料的物理表面性质
Figure BDA0002971655430000042
由表1和表2可见，随着微波辐射时间的增加，海泡石的再生率先增大再降低。25min时，海泡石再生率达到80.33％。这说明微波再生海泡石矿物材料和四环素降解过程中，微波一方面能够迅速加热矿物材料去除四环素，另一方面能够改变海泡石矿物材料表面的物理性质，增加矿物孔隙体积，恢复并改善矿物的吸附性能。但是当再生时间继续增加至45min时，再生率下降至61.60％。这是由于极端的微波再生条件会改变海泡石的表面化学性能(主要破坏含氧基团)，影响后期的吸附性能。
实施例2
不同投加量对海泡石矿物吸附材料再生率的影响
1、海泡石矿物吸附材料对四环素废水的吸附：
海泡石矿物吸附材料预处理：将海泡石矿物吸附材料研磨成粉末后，放入75℃的烘箱中烘干12h，得到干燥后的海泡石矿物吸附材料粉末，备用。
按表3所示的海泡石矿物吸附材料投加量，称取经预处理后的海泡石矿物吸附材料粉末于1000mL锥形烧瓶中，加入500mL四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液。调节恒温振荡器的温度为25℃，转速为500r/min，并将锥形烧瓶置于恒温振荡器中，吸附24h。吸附平衡后的样品在3000rpm下离心，并用滤纸过滤，所得固体为饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。按公式(1)计算，未再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe0。
2、饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料的再生
将步骤1所得饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料，用水清洗，于75℃烘箱中烘干24h后，置于坩埚中，并放置在微波反应器中，调节微波功率为750W，微波辐射时间为25min，微波辐射结束后，冷却至室温，得到第一次再生的海泡石矿物吸附材料。
3、再生的海泡石矿物吸附材料再次对四环素废水的吸附与再生
将第一次再生的海泡石矿物吸附材料重复步骤1的方法，再次对四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液进行吸附，达到吸附平衡后的样品离心和过滤后，再次得到饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。按公式(1)计算，第一次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe1。
按公式(2)计算第一次再生率：
第一次再生率(％)＝Qe1/Qe0×100％ (2)
表3不同投加量对海泡石再生率(％)的影响
Figure BDA0002971655430000051
由表3可见，随着海泡石矿物吸附材料投加量的增加海泡石矿物吸附材料的再生率呈现先增大然后下降的趋势。当海泡石矿物吸附材料的投加量为1.0g/L时，海泡石矿物吸附材料的再生率最高，此时，海泡石矿物吸附材料再生率为80.33％。由图1-6可知，与初始海泡石矿物吸附材料相比，微波再生后海泡石矿物材料晶型和形态结构变化不大，这说明微波再生法在没有破坏海泡石的纤维棒状结构条件下，实现了海泡石矿物材料的再生。
实施例3
再生次数对吸附四环素的海泡石再生率的影响
1、海泡石矿物吸附材料对四环素废水的吸附：
海泡石矿物吸附材料预处理：将海泡石矿物吸附材料研磨成粉末后，放入75℃的烘箱中烘干12h，得到干燥后的海泡石矿物吸附材料粉末，备用。
称取0.5g经预处理后的海泡石矿物吸附材料粉末于1000mL锥形烧瓶中，按照1g/L的海泡石矿物吸附材料投加量，加入500mL四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液。调节恒温振荡器的温度为25℃，转速为500r/min，并将锥形烧瓶置于恒温振荡器中，吸附24h。吸附平衡后的样品在3000rpm下离心，并用滤纸过滤，所得固体为饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。按公式(1)计算，未再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe0。
2、饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料的再生
将步骤1所得饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料，用水清洗，于75℃烘箱中烘干24h后，置于坩埚中，并放置在微波反应器中，调节微波功率为750W，微波辐射时间为25min，微波辐射结束后，冷却至室温，得到第一次再生的海泡石矿物吸附材料。
3、再生的海泡石矿物吸附材料再次对四环素废水的吸附与再生
将第一次再生的海泡石矿物吸附材料重复步骤1的方法，再次对四环素初始浓度为25mg/L的四环素水溶液进行吸附，达到吸附平衡后的样品离心和过滤后，再次得到饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料。测定滤液中，四环素的浓度。
按公式(1)计算，第一次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量，记为Qe1。
按公式(2)计算第一次再生率：
第一次再生率(％)＝Qe1/Qe0×100％ (2)
将再次得到的饱和吸附四环素的海泡石矿物吸附材料重复步骤2的方法，用水清洗，于75℃烘箱中烘干24h后，置于坩埚中，并放置在微波反应器中，调节微波功率为750W，微波辐射时间为25min，微波辐射结束后，冷却至室温，得到第二次再生的海泡石矿物吸附材料。
重复步骤(三)进行循环吸附和再生2-5次，分别计算海泡石矿物吸附材料经第二、三、四和五次再生后的再生率。
第二次再生率(％)＝Qe2/Qe1×100％(Qe2第二次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量)。
第三次再生率(％)＝Qe3/Qe2×100％(Qe3第三次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量)。
第四次再生率(％)＝Qe4/Qe3×100％(Qe4第四次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量)。
第五次再生率(％)＝Qe5/Qe4×100％(Qe5第五次再生的海泡石矿物吸附材料对四环素的吸附量)。
表4再生次数对海泡石再生率(％)的影响
Figure BDA0002971655430000071
从表4中可以看出，再生1次，海泡石再生率为80.33％，再生2、3、4次时，再生率分别达到81.28％、86.36％和88.90％，再生2、3、4次的再生率高于再生1次的再生率，这一方面是随着再生次数的增加，矿物微孔中表面阳离子、极性表面官能团以及吸附的极性有机分子，产生更多微尺度的“热点”，进一步降解吸附在矿物上的污染物；另一方面微波辐照产生的高温对孔内和表面的一些杂质有去除作用，使孔道更加通畅，吸附性能得以恢复。再生5次时，再生率仍达到77.79％。
以上实施例中，抗生素采用的是四环素，但是并不限制本发明降解的抗生素为四环素，本发明的方法适用于降解任何抗生素，如诺氟沙星，磺胺等。

Claims (9)

1.一种海泡石矿物吸附材料的再生方法，其特征在于，包括如下步骤:将饱和吸附抗生素的海泡石矿物吸附材料清洗、烘干后，置于微波反应器中，调节微波反应器的微波功率及辐射时间，启动微波反应器进行微波辐射，将微波辐射后的海泡石矿物吸附材料在室温下冷却，获得再生的海泡石矿物吸附材料。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述微波功率为750W。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，所述辐射时间为5-45min。
4.根据权利要求3所述的再生方法，其特征在于，所述辐射时间为25min。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其特征在于，饱和吸附抗生素的海泡石矿物吸附材料的获得方法是，将海泡石矿物吸附材料加入含有抗生素的废水中，于室温下吸附。
6.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，抗生素的初始浓度为25mg/L。
7.根据权利要求5所述的再生方法，其特征在于，海泡石矿物吸附材料加入量为0.5-2.5g/L。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的再生方法，其特征在于，所述抗生素为四环素、诺氟沙星或磺胺。
9.按照权利要求1-7任意一项所述的方法再生的海泡石矿物吸附材料在循环吸附废水中抗生素中的应用。
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