CN107899578B - 一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂及其制备方法，该方法以FeCl2为原料，在光辐射下通过添加稀盐酸及H2O2溶液调配成制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液，最后在水热反应条件下生成粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。本发明制备的粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂形貌单一、晶化程度高、纯度高、稳定性好，且具有较高的光促芬顿催化性能，可广泛应用于污染物催化降解领域；本发明的制备方法所使用的原料成本低、反应条件简单、产物重现性好、工艺环境友好。
Description
技术领域
本发明属于降解污染物的环境催化剂制备领域，涉及一种粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂及其制备方法。
背景技术
目前研究较为成熟的传统Fenton反应，属于均相Fenton，是一种高效、经济的高级氧化技术，其实质是H2O2在Fe2+的催化下生成具有较高活性的·OH，但其存在的一些缺点使得应用范围受到很大限制，如：pH的应用范围较窄，铁离子催化剂投加量较大，不能循环利用，产生大量含铁污泥；如果能将铁离子固定化，而又不会使其失去活性，那么以上的缺点就可以得到克服，因而，在不影响污染物去除率的前提下，拓宽适用的pH范围、克服催化剂的流失，成为目前Fenton技术的主要研究方向，而将铁负载于固体介质的非均相催化氧化体系，能有效地避免均相体系的缺点，近年来成为研究热点，流化床反应器较固定床催化反应器能够使负载催化剂与反应液重复接触，使催化剂有效比表面积大大提高，越来越多的受到人们的重视，铁氧化物中最常见的α-Fe2O3属于六方晶系，具有稳定的刚玉结构，具有很高的化学及热稳定性，且α-Fe2O3是一种n型的半导体，带隙宽度较窄，在可见光区具有很强的光吸收能力，能吸收约30％的太阳光能，常被作为一种优良的非均相类光芬顿催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、高效、环境友好的粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂及其的制备方法，该方法是二价铁盐FeCl2为原料，通过光照并添加 H2O2，生成合适的合成粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的母液，辅以控温超声处理，结合水热反应生成形貌独特、颗粒分散度低、稳定性好的微米级粽状氧化铁均相类光芬顿催化剂，本发明所述一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂具有较高的光促芬顿催化性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于所述非均相类光芬顿催化剂为一种粽状微米级氧化铁结构，晶型为α-Fe2O3，长轴直径为1.1-1.3微米，短轴直径为0.9-1.1微米，所述粽状微米级氧化铁具有催化有机污染物降解的功能。
一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤A：首先配制250 mL浓度为10-15g/L的FeCl2溶液，并加入4-6 mL浓度为0.03%稀盐酸，防止其水解沉淀；
步骤B：接着将步骤A中配制好的溶液置于300 W氙灯光辐照下，并缓慢投入10-11mL 浓度为25-35 % H2O2溶液；
步骤C：然后每隔30 min向步骤B得到的溶液中追加和步骤A中质量相同的FeCl2及和步骤B中浓度、体积相同的 H2O2溶液，追加次数为5次；
步骤D：将步骤C得到的溶液在超声波温度为65-75 ℃、功率99 %的条件下，连续超声5-7小时；
步骤E：将步骤D得到的溶液静置3天后，收集无沉淀部分的溶液，作为制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液；
步骤F：取40mL步骤E中得到的母液，倒入体积为50mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为170-190℃，反应25-30小时后取出，冷却，抽滤得到固体，并于100-110℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤A中FeCl2溶液的浓度为12g/L，加入稀盐酸的体积为5mL。
所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤B中投入H2O2溶液的体积为10.2mL，浓度为30 % 。
所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中追加的FeCl2的质量为3g,追加H2O2溶液的体积为10.2mL，浓度为30 % 。
所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤D中的超声波温度为69 ℃，超声时间为6小时。
所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法，其特征在于步骤F中将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为180℃，反应28小时后取出，冷却，抽滤得到固体，并于105℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂形貌单一、晶化程度高、纯度高、稳定性好，且具有较高的光促芬顿催化性能，可广泛应用于污染物催化降解领域；
（2）本发明的制备方法所使用的原料成本低、反应条件简单、产物重现性好、工艺环境友好。
附图说明
图1 是本发明制备的粽状微米级氧化铁的X射线衍射图；
图2是本发明亚甲基蓝目标污染物在实施例2制备得到的粽状微米级氧化铁的作用下降解并随时间变化的紫外可见吸收光谱曲线图；
图3是本发明制备的粽状微米级氧化铁的透射电子显微镜图；
图4是本发明制备的粽状微米级氧化铁的低倍扫描电子显微镜图；
图5是本发明制备的粽状微米级氧化铁的高倍扫描电子显微镜图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
首先配制250 mL浓度为10 g/L的FeCl2溶液，并加入4 mL浓度为0.03 %稀盐酸防止其水解沉淀；接着在300 W氙灯光辐照下，缓慢投入10mL 浓度为25 % 的H2O2溶液；然后每隔30 min连续5次追加投入同样质量的FeCl2（2.5g）及浓度为25 % 的H2O2溶液（10 mL）；在超声波温度为65 ℃、功率99 %的条件下连续超声5 h；静置3天后，收集无沉淀部分的溶液，作为制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液；取40mL母液倒入50mL水热反应釜中，将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为170℃，反应25小时后取出，冷却，抽滤得到固体，105℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
实施例2
首先配制250 mL浓度为12 g/L的FeCl2溶液，并加入 5 mL浓度为0.03 %的稀盐酸，防止其水解沉淀；接着在300 W氙灯光辐照下，缓慢投入10.2 mL浓度为 30 %的 H2O2溶液；然后每隔30 min连续5次追加投入同样质量的FeCl2（3 g）及浓度为30 %的 H2O2溶液（10.2 mL）；在超声波温度为69 ℃、功率99 %的条件下连续超声6 h；静置3天后，收集无沉淀部分的溶液，作为制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液；取40mL母液倒入50mL水热反应釜中，然后将水热反应釜放入放入恒温干燥箱中，设定温度为180℃，反应28小时后取出，冷却，抽滤得到固体，105℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
实施例3
首先配制250 mL浓度为15 g/L的FeCl2溶液，并加入6 mL浓度为0.03 %稀盐酸防止其水解沉淀；接着在300 W氙灯光辐照下，缓慢投入11mL 浓度为35 % 的H2O2溶液；然后每隔30 min连续5次追加投入同样质量的FeCl2（3.75g）及浓度为35 % 的H2O2溶液（11 mL）；在超声波温度为75℃、功率99 %的条件下连续超声7 h；静置3天后，收集无沉淀部分的溶液，作为制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液；取40mL母液倒入50mL水热反应釜中，将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为190℃，反应30小时后取出，冷却，抽滤得到固体，105℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
实施例4
取100 mL浓度为 20 mg/L亚甲基蓝溶液，再投加100 mg实施例2中得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂，经暗光搅拌30min后，取样离心分析，然后加入100uL 1mol/L的双氧水（H2O2，30 %），开启UV-Vis光源（300 W氙灯），开始计时，分别在5min，10min，20min，40min，60min，100min，120min时间点取样分析，由图2可知，120 min亚甲基蓝降解率达80 %。
最后应当说明的是，以上实施仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (6)
1.一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于所述非均相类光芬顿催化剂为一种微米级氧化铁结构，晶型为α-Fe2O3，长轴直径为1.1-1.3微米，短轴直径为0.9-1.1微米，所述微米级氧化铁具有催化有机污染物降解的功能，
该粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤A：首先配制250 mL浓度为10-15g/L的FeCl2溶液，并加入4-6 mL浓度为0.03 %稀盐酸，防止其水解沉淀；
步骤B：接着将步骤A中配制好的溶液置于300 W氙灯光辐照下，并缓慢投入10-11 mL浓度为25-35 % H2O2溶液；
步骤C：然后每隔30 min向步骤B得到的溶液中追加和步骤A中质量相同的FeCl2及和步骤B中浓度、体积相同的 H2O2溶液，追加次数为5次；
步骤D：将步骤C得到的溶液在超声波温度为65-75 ℃、功率99 %的条件下，连续超声5-7小时；
步骤E：将步骤D得到的溶液静置3天后，收集无沉淀部分的溶液，作为制备粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂的母液；
步骤F：取40mL步骤E中得到的母液，倒入体积为50mL的水热反应釜中，然后将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为170-190℃，反应25-30小时后取出，冷却，抽滤得到固体，并于100-110℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于步骤A中FeCl2溶液的浓度为12g/L，加入稀盐酸的体积为5mL。
3.根据权利要求1所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于步骤B中投入H2O2溶液的体积为10.2mL，浓度为30 % 。
4.根据权利要求1所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于步骤C中追加的FeCl2的质量为3g,追加H2O2溶液的体积为10.2mL，浓度为30 % 。
5.根据权利要求1所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于步骤D中的超声波温度为69 ℃，超声时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的一种粽状微米级氧化铁非均相类光芬顿催化剂，其特征在于步骤F中将水热反应釜放入恒温干燥箱中，设定温度为180℃，反应28小时后取出，冷却，抽滤得到固体，并于105℃烘干后得到粽状微米级氧化铁非均相光芬顿催化剂。
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