CN102698754A - 一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂、制备方法及应用，属于催化剂技术领域，氧化铁纳米颗粒均匀地负载在碳球表面。制备方法是利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂；本发明解决了纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，纳米氧化铁/碳球复合催化剂可作为固体推进剂的高效燃烧催化剂，也可作为光催化降解有机物的催化剂、石油裂解催化剂，属于催化剂技术领域。
技术背景
碳球作为一种新型碳材料，特殊的球型结构和良好的表面可修饰性，使其具有独特的催化性能和作为催化剂载体的良好条件。碳球既可以用作催化剂也可作为催化剂载体，而且可以作为功能添加剂。碳球与金属氧化物复合制备成新型复合催化剂。碳球可以起到催化剂、载体和功能添加剂的多重作用。金属氧化物是一类非常重要的催化剂。其中，氧化铁在许多领域得到了应用，具有良好的催化效果，例如固体推进剂的燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂等。纳米氧化铁很大的比表面积和高的化学活性，使其具有更高的催化性能。但是，纳米氧化铁极易团聚，因而降低了催化剂的催化效率。
金属氧化物以纳米颗粒状态负载在碳球表面。同时，两种催化剂可以起到协同催化效应，其催化效果要优于单独一种催化剂。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂及其制备方法，此催化剂由于兼有纳米氧化铁和碳球的作用，因此可用作固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂。
本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均匀地负载在碳球表面。
本发明的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，是采用利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，再通过清洗、干燥而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。具体技术方案如下：
a、将可溶性亚铁盐溶于水中配置成溶液；
b、将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理0.5～2小时；
c、在一定温度20～40℃下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌0.5～5小时，然后静置0.5～10小时；
d、抽滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料；
在所述的制备纳米氧化铁/碳球复合催化剂的方法中，采用的双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为分析纯的硫酸亚铁或氯化亚铁。方法中，优选可溶性亚铁盐和双氧水摩尔比为1∶(20～60)，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为1g∶(0.001～1.000)mol。
本发明充分利用碳球的优异性能，并解决纳米氧化铁催化剂严重团聚等问题，本发明采用Fenton反应制备出纳米氧化铁/碳球复合催化剂，纳米氧化铁/碳球复合催化剂作为固体推进剂的高效燃烧催化剂、光降解有机物的催化剂、石油裂解的催化剂，具有优良的催化效果。
附图说明
图1为实施例1的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片；
图2为实施例1的纳米氧化铁/碳球复合催化剂的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
（1）称取1.6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。
（2）称取3.5g的碳球加入经过步骤（1）配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25℃下搅拌30分钟。
（3）在25℃下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤（2）配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、乙醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂的透射电镜照片见图1，从透射电镜照片中可以看到，负载在碳球表面的氧化铁纳米颗粒的直径小于10nm；所得纳米氧化铁/碳球复合催化剂的X射线衍射图见图2，与PDF卡片对照：产物为碳球和氧化铁。
实施例2
（1）称取1.6220g的硫酸亚铁置于烧杯中，量取49mL蒸馏水置于烧杯中配成溶液。
（2）称取0.5g的碳球加入经过步骤（1）配置的硫酸亚铁水溶液中，超声30分钟，在25℃下搅拌30分钟。
（3）在25℃下搅拌条件下，量取200mL的双氧水滴加到经过步骤（2）配置的碳球和硫酸亚铁水溶液的混合物中，完毕后继续搅拌反应30分钟；然后，抽滤，依次用蒸馏水、乙醇对产物洗涤各三次，干燥，即可制得纳米氧化铁/碳球复合催化剂。
实施例3
（1）配置250mL浓度为20mg/L的活性艳蓝K-NR水溶液置于光反应器中。
（2）称取100mg的实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂加入经过步骤（1）配置的亚甲基蓝水溶液中，在暗室中振荡、搅拌过夜。
（3）在磁力搅拌下进行紫外光（主波长为365nm，功率300w）催化降解，光照60min后，纳米氧化铁/碳球复合催化剂对活性艳蓝K-NR的降解率比纯氧化铁对活性艳蓝K-NR的降解率高15.8％以上。
实施例4
将1g高氯酸铵与20mg实施例2所制备的纳米氧化铁/碳球复合催化剂样品在一定量的乙醇溶液中混合,待乙醇溶剂挥发后,真空干燥。采用差热分析仪进行催化活性评价，测试条件为氮气流量20mL/min、升温速率20℃/min。对于高氯酸铵的低温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低5.3℃和11.5℃；对于高氯酸铵的高温分解峰的温峰，采用纳米氧化铁/碳球复合催化剂比采用纯氧化铁和纯碳球的分别低20.6℃和37.9℃。
Claims (6)
1.一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂，其特征在于，氧化铁纳米颗粒均匀地负载在碳球表面。
2.一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂的制备方法，其特征在于，是利用Fenton反应，即利用双氧水与亚铁离子共存时的强氧化性对碳球表面进行修饰，
同时使氧化铁均匀地负载在碳球的表面，具体包括以下步骤：
a)将可溶性亚铁盐溶与水中配置成溶液；
b)将碳球加入亚铁离子的水溶液中，超声分散处理0.5～2小时；
c)在一定温度20～40℃下，搅拌条件下滴加双氧水，滴加完毕后继续搅拌
0.5～5小时，然后静置0.5～10小时；
d)抽滤、蒸馏水和乙醇洗涤、干燥，从而获得纳米氧化铁/碳球复合催化剂材料。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，双氧水为常规所用的双氧水，可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，可溶性亚铁盐和双氧水的摩尔比为1∶(20～60)。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，碳球的质量和可溶性亚铁盐的量比为1g∶(0.001～1.000)mol。
6.权利要求1所述的一种纳米氧化铁/碳球复合催化剂用做固体推进剂的高效燃烧催化剂、作为光降解有机物的催化剂或石油裂解的催化剂。
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