CN108220965A - 一种金相腐蚀液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种金相腐蚀液及其使用方法,涉及用于金相分析的腐蚀液,特别C276耐蚀合金的金相腐蚀液及使用方法。其特征在于其腐蚀液的重量配比组成为:2~2.5g三氯化铁,1.0~1.5g氯化钡,冰乙酸20~25ml,浓盐酸70~75ml,浓硝酸20~25ml。本发明的一种金相腐蚀液用于C276耐蚀合金板材的金相腐蚀,能使C276耐蚀合金试样金相组织清晰显现出来,达到相界、晶界清晰,便于科研、生产中判断晶粒度大小和观察晶粒内的组织结构,进而调整各工序的工艺参数,也为对产品的质量有判断提供了依据。
Description
技术领域
一种金相腐蚀液及其使用方法,涉及用于金相分析的腐蚀液,特别C276耐蚀合金的金相腐蚀液及使用方法。
背景技术
金相分析是研究金属及合金内部组织和缺陷的主要方法之一,在金属材料研究领域占有重要的地位。利用金相显微镜对专门制备的试样表面进行放大观察、辨别和分析金属及合金材料内部组织,研究金属及合金的内部组织与其化学成分的关系;确定金属及合金经不同的加工及热处理后的显微组织;判定材料的质量是否合格等。做好金相分析,首先要对试样进行金相腐蚀,只有腐蚀出清晰的组织,才能进行后续的观察和分析。
C276耐蚀合金是一种新兴材料,也称哈氏合金,耐室温下所有浓度的盐酸与氢氟酸腐蚀,耐湿氯、各种氧化性氯化物、氯化盐溶液、硫酸与氧化性盐的腐蚀,因而耐蚀性能非常好。近三十年以来C276耐蚀合金在苛刻的腐蚀环境中(化工、石油化工、烟气脱硫、纸浆和造纸、环保等工业领域)有着相当广泛的应用,还用在核能工业、化学处理、污染防治化工、石油工业的传输管道、热交换器等领域。它的耐腐蚀原理是钼提高了电极电位、抗点蚀能力、抗氯离子、抗还原酸能力,铬提高了抗氧化性物质的腐蚀能力,这两种元素达到一定配比,能同时拥有上述耐腐蚀性, C276是现代金属材料中最耐蚀的一种。
由于C276是一种耐腐蚀性最强的前沿新材料,被广泛应用于高、精、尖端领域如电厂脱硫脱硝、石油化工装备、煤化工、氟化工、PTA、航空制造、环保、海水淡化、造纸机械、电化学、冶金、核能、造船、氯碱、制盐等领域。随着这些行业的快速发展,对C276需求量急剧增长,同时对该合金的质量提出更严格的要求,为使生产企业在生产过程中通过金相组织观察控制C276产品质量,及时掌握生产及开发产品的晶粒内部结构和晶粒大小,优化生产工艺和调整生产工艺参数,确保研发及生产的产品满足客户的要求。
C276耐蚀合金的金相腐蚀从目前可查询的资料显示主要是电解腐蚀,电解腐蚀是外加电源下,在电解液中进行。通过外加电源使得电极电位高的氧化性离子在阴极放电还原,而阳极区电极电位低的较活泼金属失电子被氧化,成为阳离子脱离材料表面,形成阳极的腐蚀。C276电解液用草酸与水配按照一定量制成电解腐蚀液。电解腐蚀效果取决于三个影响因素,即电压、电流和腐蚀时间。难点在于电流、电压值和腐蚀时间的设定,腐蚀时间短,腐蚀不出金相组织,稍延长腐蚀时间,试样表现出被抛光,且腐蚀时间是以秒为计量单位,非常难掌控。如果电压、电流值设定大,腐蚀时间小也腐蚀不出组织;如果电流、电压设定值小,延长腐蚀时间,仍腐蚀不出金相组织。而目前电解腐蚀的电流电压及腐蚀时间三个影响因素没有现成的参数设定值,需要自己通过大量试验来摸索,但是电解腐蚀优越性在于快速高效。通过连续一周试验,发现电解腐蚀很难掌控,很难找到规律,且一周的连续试验未取得良好的金相腐蚀效果,因而急需寻求一种化学腐蚀液进行金相腐蚀。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能使C276耐蚀合金的金相组织清晰显现出来,达到相界、晶界清晰,能有效进行晶粒度大小判断和晶粒内的组织结构观察的金相腐蚀液及其使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种金相腐蚀液,其特征在于其腐蚀液的重量配比组成为:2~2.5g三氯化铁,1.0~1.5g氯化钡,冰乙酸20~25ml,浓盐酸70~75ml,浓硝酸20~25ml。
本发明的一种金相腐蚀液,其特征在于所述的浓盐酸的体积浓度为65%。
本发明的一种金相腐蚀液,其特征在于所述的浓硝酸的体积浓度65%-68%。
本发明的一种金相腐蚀液的使用方法,其特征在于使用过程的步骤依次包括:
(1)将测试样品利用金相水砂纸进行研磨;
(2)在抛光机上利用金刚石研磨膏进行磨抛;
(3)试样表面水冲洗;
(4)试样表面酒精冲洗;
(5)用腐蚀液进行金相表面腐蚀;
(6)用蒸馏水进行冲洗;
(7)用脱脂棉和酒精进行试样表面清洗;
(8)进行金相组织分析。
本发明的一种金相腐蚀液的使用方法,其特征在于用腐蚀液进行金相表面腐蚀的时间为15~30min。
本发明的一种金相腐蚀液用于C276耐蚀合金板材的金相腐蚀,能使C276耐蚀合金试样金相组织清晰显现出来,达到相界、晶界清晰,便于科研、生产中判断晶粒度大小和观察晶粒内的组织结构,进而调整各工序的工艺参数,也为对产品的质量有判断提供了依据。
附图说明
图1为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的1(×50)金相组成图;
图2为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的2(×50)金相组成图;
图3为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的1(×100)金相组成图;
图4为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的2(×100)金相组成图;
图5为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的1 (×100)金相组成图;
图6为采用本发明的一种金相腐蚀液得到的C276耐蚀合金板材的2(×100)金相组成图。
具体实施方式
一种金相腐蚀液,其腐蚀液的重量配比组成为:2~2.5g三氯化铁,1.0~1.5g氯化钡,冰乙酸20~25ml,浓盐酸70~75ml,浓硝酸20~25ml。
本发明的一种金相腐蚀液的使用方法,先进行试样制备,然后利用不同目数的金相水砂纸进行研磨→在抛光机上利用金刚石研磨膏进行磨抛→金相试样表面水冲洗→金相表面酒精冲洗→利用研制的不同配比的腐蚀液进行金相表面腐蚀→利用蒸馏水进行冲洗→利用脱脂棉和酒精进行试样表面清洗→利用光学显微镜进行金相组织观察→通过金相组织形貌与相及晶界观察,寻求最佳配制的金相腐蚀液和适当的腐蚀时间→进行金相组织分析。
实施例
对某企业生产的C276板材进行线切割,制成20*20*6mm金相试样。利用不同粒度的金相水砂纸(400目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目)在金相磨抛机上进行磨抛,磨抛时,先放好砂纸,然后设定磨抛机的转速。先用粗砂纸磨金相试样时,转速设定较低,以免粗砂纸在试样上留下较深的划痕。磨抛具体如下:右手握住试样,使磨面朝下并与砂纸接触,且试样表面与砂纸面平行,右手握试样时用力均匀。用同一目数的砂纸进行磨样时,磨到看见试样表面无划痕时,转动试样,使下次磨样与上次磨样方向垂直90°,直至新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时,应清洗试样表面,并转动90°角,使新、旧磨痕垂直。由于C276耐蚀合金的强度较高,磨抛机的转速设为500转/min左右;采用1200-1500目的金相砂纸进行磨时,磨抛机的转速设为550转/min左右,然后利用3微米金刚石研磨膏在磨抛机上抛光,抛光时间为2min。观察到试样表面非常光亮,无任何划痕,然后换干净的抛光布,用蒸馏水或者酒精作为润滑剂,抛光2min,然后用水冲洗试样表面,再用酒精冲洗试样表面。
实施例1:
腐蚀液的配制:2g三氯化铁, 1.45g氯化钡,冰乙酸22ml,浓盐酸74ml,浓硝酸20ml。
用配制好的腐蚀液进行腐蚀,把试样放在玻璃皿中,把已配好的腐蚀液倒在试样表面,使腐蚀液浸过试样表面2~5mm左右,腐蚀时间约为10~30min,此时观察到试样表面不在光亮,变成一种麻面时,试样金相组织完全被腐蚀出来。图1~2为1#试样腐蚀后的显微照片,照片能够腐蚀出清晰的C276金相组织,使孪晶组织清晰可见,测量晶粒度较方便,为客户对产品质量评判提供依据,使生产企业的标杆产品得以度量,赢得客户的信用和满意度,同时提高企业的竞争实力,为企业带来客观的经济利益和效益。
实施例2
腐蚀液的配制:2.2g三氯化铁, 1. 5g氯化钡,冰乙酸24ml,浓盐酸72ml,浓硝酸23ml。
图3~4为2#试样腐蚀后的显微照片,照片能够腐蚀出清晰的C276金相组织,使孪晶组织清晰可见,测量晶粒度较方便,为客户对产品质量评判提供依据,使生产企业的标杆产品得以度量,赢得客户的信用和满意度,同时提高企业的竞争实力,为企业带来客观的经济利益和效益。
实施例3
腐蚀液的配制:2.4g三氯化铁, 1. 2g氯化钡,冰乙酸20ml,浓盐酸75ml,浓硝酸20ml。
图5为3#试样腐蚀后的显微照片,照片能够腐蚀出清晰的C276金相组织,使孪晶组织清晰可见,测量晶粒度较方便,为客户对产品质量评判提供依据,使生产企业的标杆产品得以度量,赢得客户的信用和满意度,同时提高企业的竞争实力,为企业带来客观的经济利益和效益。
实施例4
腐蚀液的配制:2.5g三氯化铁, 1. 1g氯化钡,冰乙酸25ml,浓盐酸70ml,浓硝酸22ml。
图6为4#试样腐蚀后的显微照片,照片能够腐蚀出清晰的C276金相组织,使孪晶组织清晰可见,测量晶粒度较方便,为客户对产品质量评判提供依据,使生产企业的标杆产品得以度量,赢得客户的信用和满意度,同时提高企业的竞争实力,为企业带来客观的经济利益和效益。
Claims (6)
1.一种金相腐蚀液,其特征在于其腐蚀液的重量配比组成为:2~2.5g三氯化铁,1.0~1.5g氯化钡,冰乙酸20~25ml,浓盐酸70~75ml,浓硝酸20~25ml。
2.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀液,其特征在于其腐蚀液组成为:2g三氯化铁,1.5g氯化钡,冰乙酸25ml,浓盐酸75ml,浓硝酸25ml。
3.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀液,其特征在于所述的浓盐酸的体积浓度为65%。
4.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀液,其特征在于所述的浓硝酸的体积浓度65%-68%。
5.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀液的使用方法,其特征在于使用过程的步骤依次包括:
(1)将测试样品利用金相水砂纸进行研磨;
(2)在抛光机上利用金刚石研磨膏进行磨抛;
(3)试样表面水冲洗;
(4)试样表面酒精冲洗;
(5)用腐蚀液进行金相表面腐蚀;
(6)用蒸馏水进行冲洗;
(7)用脱脂棉和酒精进行试样表面清洗;
(8)进行金相组织分析。
6.根据权利要求1所述的一种金相腐蚀液的使用方法,其特征在于用腐蚀液进行金相表面腐蚀的时间为15~30min。
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